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Home Por aplicación AutoChem Aplicaciones Procesamiento de partículas y gotas Floculación

Floculación

Control de la distribución del tamaño de las partículas para un desarrollo de procesos seguro

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¿En qué consiste la floculación?

La floculación es un proceso fundamental que se usa para facilitar la agregación de pequeñas partículas en un líquido o solución para formar grupos más grandes, conocidos como flóculos.

Este proceso se suele lograr añadiendo productos químicos especializados conocidos como floculantes, que sirven para promover la aglomeración de partículas y ayudar en la colisión y la unión de las partículas. La floculación es importante en muchas industrias y sistemas naturales, ya que permite la separación de sólidos de los líquidos y la purificación del agua y otros líquidos.

Enlaces rápidos

¿Cuál es la diferencia entre floculación y coagulación?

La floculación y la coagulación son dos procesos que a menudo se usan juntos para eliminar impurezas y contaminantes.

La coagulación implica la adición de productos químicos, conocidos como coagulantes, al agua, soluciones tampón o disolventes que desestabilizan las partículas y hacen que se aglutinen. Este proceso suele implicar la creación de partículas denominadas “flóculos”, pero caracterizadas con mayor precisión como agregados. Los agregados se separan más fácilmente de los componentes solubles (a menudo agua) mediante la sedimentación o la filtración.

La floculación toma estos agregados más pequeños creados durante la coagulación y los combina en agregados aún más grandes conocidos como “flóculos”. Este proceso se suele lograr mediante la adición de floculantes, que son productos químicos especializados que favorecen la aglomeración de partículas.

En esencia, la coagulación es el paso inicial en la agregación de partículas, mientras que la floculación es un paso posterior que crea flóculos aglomerados más grandes y más fáciles de eliminar. Ambos procesos son fundamentales para la eliminación de impurezas y contaminantes del agua u otras fuentes solubles.

Paso 1: coagulación

Un coagulante es un agente que se usa para promover la agregación o aglomeración de partículas finas suspendidas en un líquido. La coagulación es un proceso químico que implica la adición de un coagulante para neutralizar la carga de las partículas dispersas. Las partículas pequeñas biológicas y químicas submicrónicas suelen tener cargas superficiales negativas que dificultan la agregación y la estabilización (1a).

Los productos químicos coagulantes pueden adsorberse en las partículas y neutralizar las cargas negativas. La neutralización, o a veces la valoración a un pH ácido, permite que las partículas se peguen entre sí, lo que da lugar a la formación de partículas coagulantes submicrónicas estables y bien suspendidas conocidas como microflóculos (1b).

Se requiere una mezcla rápida para la correcta dispersión de los productos químicos coagulantes, para promover las colisiones de las partículas y la formación de aglomeraciones (1c). Las partículas unidas siguen siendo bastante pequeñas y no son visibles a simple vista.

Paso 2: floculación

La floculación aumenta el tamaño de los grumos de coagulante aún submicrónicos, lo que facilita su separación. Por lo general, esto requiere una mezcla suave y el uso de un polímero de alto peso molecular u otros floculantes iónicos. El floculante adsorbe las partículas de coagulante, modificando las propiedades de la superficie y cerrando los huecos para facilitar la formación de flóculos (2a).Al acercar las partículas, se aumenta el rango eficaz de las fuerzas de atracción de van der Waals, lo que reduce la barrera de energía para la floculación. Esto permite la formación de grupos de flóculos empaquetados de forma suelta.

La aglomeración, la unión y el fortalecimiento de los flóculos persisten hasta que se forman macroflóculos visiblemente en suspensión (2b). La sedimentación se producirá con el peso, el tamaño y la fuerza de interacción correctos de las partículas. Los grandes macroflóculos son muy sensibles al mezclado y, una vez divididos por una fuerte cizalladura, resulta difícil o imposible que vuelvan a formarse.

La floculación tiene lugar de manera natural durante la formación de los copos de nieve y los sedimentos marinos, pero también se aplica deliberadamente en las industrias de la biotecnología, la minería, las aguas residuales, el petróleo y el papel y la pulpa.  

¿Por qué es importante la floculación?

Aplicaciones en la industria

Productos biofarmacéuticos
Las células de mamíferos enteras y de alta viabilidad suelen ser fáciles de filtrar debido a su tamaño y distribución.En concreto, los sistemas bacterianos y de levadura tienen unidades de células monoméricas mucho más pequeñas. La carga de biomasa de células microbianas o de mamíferos con baja viabilidad y pequeño tamaño medio de las partículas puede crear multitud de fragmentos pequeños de células que obstruyen los filtros y ralentizan las tasas de filtración. La floculación se usa para reducir el número total de partículas al tiempo que aumenta la distribución del tamaño de las partículas, lo que mejora la filtración y asegura una separación eficiente y rentable del material celular del sobrenadante. La floculación también se puede aplicar si el cultivo de células produce varios productos o subproductos que se expresan dentro de diferentes estructuras celulares o microentornos de la matriz de fermentación. Entre los ejemplos se incluyen la expresión unida a la membrana, el espacio intermembrana o el sobrenadante, así como los productos que se adsorben en polímeros o incluso en una captura multifase, como una emulsión. 

Producción ascendente de petróleo y gas El agua usada puede contener cantidades significativas de partículas en suspensión, que a menudo tardan mucho en sedimentarse.
El tratamiento del agua por floculación acelera la sedimentación y asegura una separación eficiente entre sólidos y líquidos. Se pueden procesar rápidamente grandes volúmenes de agua usada, lo que minimiza el impacto ambiental en lo que respecta a la tierra necesaria para las instalaciones de almacenamiento de este tipo de agua. 

Papel y pulpa
Las fibras de celulosa son uno de los principales ingredientes del papel y la pulpa, pero también requieren pegamento, impregnación y rellenos para lograr las propiedades necesarias que hacen que la hoja de papel sea aceptable. La floculación es el paso de procesamiento clave para combinar fibras, rellenos y otros aditivos de manera que se sequen rápidamente y el producto pueda producirse en grandes cantidades. 

Minería de metales preciosos
Los flujos de productos a menudo contienen una amplia variedad de metales diferentes que deben separarse para obtener un producto puro. La precipitación selectiva de metales individuales suele ir acompañada de floculación y sedimentación para asegurar una rápida separación del líquido restante.

Análisis del tamaño de las partículas para optimizar los procesos

Asumir el control de las partículas

Las partículas, los cristales y las gotas pueden suponer un problema para los científicos en cualquier etapa de los procesos que van de la investigación a la fabricación. Los análisis fuera de línea son fundamentales para controlar la calidad, pero solo se puede asumir el control de las partículas cuando se conoce la forma en la que influyen los parámetros del proceso en el tamaño, la forma y el recuento de estas. 

En este artículo técnico, Análisis del tamaño de las partículas para la optimización de procesos, se presentan las limitaciones del análisis fuera de línea para optimizar procesos y se proporcionan técnicas prácticas para:

  • Mejorar la comprensión de los procesos fundamentales.
  • Abordar problemas de diseño con datos completos.
  • Mejorar la seguridad y la productividad con funcionamiento sin supervisión.

Consideraciones clave para procesos de floculación eficientes

Parámetros del proceso y rendimiento posterior

La floculación es una operación unitaria fundamental que debe desarrollarse y optimizarse para que se realice de manera eficaz. Las consideraciones clave y los parámetros del proceso son: 

  1. Tipo y concentración de floculante o coagulante
  2. Intensidad de mezclado, esfuerzo de cizalladura y tiempo de mezclado
  3. Velocidad de dosificación, ubicación y temperatura 
  4. Concentración de sólidos
  5. Recuento y tamaño de las partículas
  6. Análisis del rendimiento posterior:
    • Integridad de la floculación (cinética)
    • Tiempo y esfuerzo de procesamiento para la eliminación de sólidos
    • Pureza de la fase líquida (incluida la medición del floculante residual)
    • Capacidad y eficiencia de filtración
    • Filtrar la penetración de residuos o subproductos en la membrana

Líquidos en floculación

Floculantes, soluciones tampón y tensoactivos

Adición de floculante
La floculación depende principalmente del tipo y la dosis de los agentes químicos añadidos para iniciar la coagulación y la floculación de partículas. Entre los factores secundarios, se incluyen parámetros físicos más tradicionales (por ejemplo, mezcla, temperatura, etc.). La caracterización de la estabilidad del floculante líquido, la cinética de mezcla, la homogeneidad y la concentración final es tan importante durante la caracterización del proceso como lo es durante los objetivos más evidentes de la ingeniería de partículas (p. ej., recuento y distribución de tamaño de partículas). Los floculantes o excipientes añadidos también deben caracterizarse por su impacto en el resultado de la floculación, así como por la cinética del proceso y las implicaciones normativas. 

ATR-FTIR in situ y la espectroscopia Raman son potentes métodos multiatributos que pueden rastrear y cuantificar simultáneamente varios floculantes o excipientes en tiempo real. La combinación de estos datos espectroscópicos con información sobre la distribución y la cinética de las partículas puede ayudar a determinar la cantidad ideal (y a menudo mínima) de floculante necesaria, lo que minimiza la carga de la eliminación posterior. Las soluciones tampón y los tensoactivos también se pueden caracterizar y controlar con exactitud en tiempo real.

Eliminación de floculantes
La decisión de incluir la floculación en un proceso conlleva la importante compensación de un requisito posterior para eliminar por completo el floculante, el tensoactivo o los productos intermedios del proceso añadidos. A menudo, este requisito da como resultado un tiempo de proceso adicional y métodos analíticos adicionales necesarios para cuantificar o verificar la ausencia de cualquier excipiente de procesamiento añadido. Como tal, conviene minimizar la cantidad de floculante, coagulante, tensoactivo u otros componentes añadidos.

Cuando se integran métodos en línea como la espectroscopia ATR-FTIR o la espectroscopia Raman antes y después de la cromatografía, también se pueden determinar las mediciones cuantitativas de transferencia de masa del producto, el floculante y los excipientes. Esto puede servir como un posible complemento para los métodos analíticos fuera de línea.

Comprensión de los mecanismos de partículas

Floculación y rotura

Las herramientas de distribución del tamaño de las partículas in situ permiten a los científicos realizar un seguimiento de las tendencias en clases de tamaño individuales y observar el comportamiento de las partículas agitadas en un estado estable en tiempo real.Cuando se añade el floculante, el número de partículas finas disminuye drásticamente y la cantidad de flóculos grandes aumenta de forma considerable. Finalmente, la cizalladura del agitador comenzará a destruir los flóculos. Los recuentos de partículas grandes disminuirán y los recuentos pequeños aumentarán de nuevo.  

Comprender los mecanismos de floculación de las partículas ayuda a identificar las causas raíz de un rendimiento deficiente del proceso, los desafíos de producción posteriores y los productos que no cumplen las especificaciones. La obtención de datos detallados in situ sobre las partículas constituye el primer paso para la optimización eficaz del proceso, la calidad por diseño (QbD) y una fabricación eficiente.

Cinética de rotura de flóculos

Cizalladura e intensidad de mezclado

Cinética de rotura de flóculos

Para la floculación, se requiere una agitación suave. Dado que los tipos de flóculos individuales tienen diferentes resistencias, es importante entender qué rango de rpm es suave para un sistema específico de flóculos. Las herramientas de distribución del tamaño de las partículas in situ proporcionan información sobre cómo cambia la clase de tamaño de las partículas pequeñas cuando se crean flóculos y se agitan a diferentes velocidades. Una agitación rápida rompe muchos flóculos, y el número de partículas finas casi alcanza el mismo nivel que antes de la floculación. La agitación lenta deja la mayoría de los flóculos intactos. Las imágenes in situ de analizadores de tamaño de partículas respaldan estos hallazgos y muestran flóculos más grandes a bajas rpm.

La optimización de la cizalladura y la intensidad de mezclado es una estrategia útil para prevenir la rotura de los flóculos. La rotura de flóculos frustra el propósito de la floculación, aumenta los tiempos de filtración y debe evitarse. Las tasas de filtración y el secado de las tortas son más rápidas en el punto de floculación óptima.Cualquier desviación de este punto afecta a las operaciones, la calidad del producto y los costes de fabricación.

El analizador de tamaño de partículas in situ muestra los flóculos completamente desarrollados y la rotura de los flóculos se está convirtiendo en un proceso predominante

Tiempo de estancia en la zona de mezclado (MZRT)

El periodo ideal

En diversas industrias, los procesos de floculación se llevan a cabo en modo continuado o por lotes con mezcladores dinámicos o estáticos. Uno de los parámetros clave del proceso en ambos modos es el tiempo de estancia en la zona de mezclado (MZRT). El punto de floculación óptima se encuentra en el minuto 1:38 tras la inyección del floculante en este caso. 

Mediante el uso de un analizador de tamaño de partículas in situ, esta herramienta muestra que los flóculos se han desarrollado completamente y que la rotura de estos está a punto de convertirse en el proceso predominante. Asimismo, podemos ver las tendencias en clases de tamaño individuales permiten visualizar el punto de floculación óptima y definen el periodo de MZRT en el que el número de partículas pequeñas alcanza un mínimo aceptable.

Trabajar fuera del periodo de MZRT significa que los flóculos aún no se han formado totalmente o que la rotura de estos ya está poniendo en peligro su tamaño y el rendimiento óptimo del proceso. Ninguno de estos casos es óptimo debido al elevado número de pequeñas partículas libres. Únicamente el periodo de MZRT asegura el rendimiento deseado del producto y del proceso. El periodo de MZRT es diferente para cada sistema de partículas/floculante y debe ajustarse en función de la composición de las partículas en suspensión, la intensidad de mezclado y el tipo de floculante.

¿Cómo elegir el mejor floculante?

¿Cómo elegir el mejor floculante?

Cribado de floculante

Las empresas químicas desarrollan continuamente floculantes nuevos e innovadores que mejoran el rendimiento de la floculación. Sin embargo, no todos los floculantes resultan adecuados para todos los sistemas de partículas. La comprobación y confirmación del rendimiento dentro de un sistema específico asegurará el uso del mejor floculante. Los analizadores de tamaño de partículas revelan que:

  • El floculante A muestra un rendimiento de floculación deficiente y apenas es capaz de reducir el número de partículas pequeñas en el sistema.
  • El floculante B captura una cantidad considerable de pequeñas partículas. Sin embargo, la cinética de floculación es lenta y la tasa de rotura de los flóculos es mayor que el punto de floculación óptima.
  • El floculante C muestra un buen rendimiento general con una cinética de floculación rápida, una captura casi total de las partículas finas y una increíble estabilidad de los flóculos más allá del punto de floculación óptima.

Los analizadores de tamaño de partículas in situ pueden controlar el rendimiento de floculación de distintos floculantes in situ y en tiempo real. Esto permite a los científicos e ingenieros tomar decisiones basadas en hechos durante la selección del floculante y la optimización del proceso de floculación.

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instrumentos de laboratorio para floculación

Instrumentos para la optimización de procesos de floculación

Aplicación destacada: Continuous Flocculation – Antibody Harvest

Retroalimentación del proceso y análisis ortogonal

Los métodos eficaces, flexibles y rentables para la extracción celular continua tienen que desarrollarse antes de que se realice una formación de un producto totalmente continua e integrada. Los autores explican el desarrollo y las pruebas de dicha configuración integrada continua y desechable para la separación de las células mediante la combinación de la floculación y la filtración en profundidad.

Las mediciones de ParticleTrack se llevaron a cabo en línea, después de la adición de un 0,0375 % de pDADMAC y se colocaron en la salida del reactor tubular (mezcla estática). ParticleTrack (FBRM) controla el tamaño de los floculantes y, cuando se superpone con la presión de resolución temporal, indica la aproximación a la saturación del filtro y las tendencias de la presión. Los distintos métodos y tipos de floculantes que se han evaluado han dado resultados diferentes en el rendimiento total de las sustancias farmacéuticas, la pureza y el índice alto de peso molecular (HMWI, por sus siglas en inglés). Estos resultados también han mostrado una correlación con las distribuciones diferenciadas del tamaño de las partículas según el tipo de floculante elegido.

Estos datos se basan en publicaciones anteriores que muestran la correlación con otros parámetros de floculación, como la concentración de floculante reactivo, la fuerza o cizalladura de la mezcla, el tiempo de resonancia de la mezcla, la temperatura, y el estado y la composición de inicio del conjunto celular completo. Al usar la floculación, se redujeron las zonas que necesitaban una filtración en profundidad a una cuarta parte comparado con una formación de filtración convencional para la que ParticleTrack (FBRM) era adecuada para permitir la obtención de anticuerpos continua.

Burgstaller, D., Krepper, W., Haas, J., Maszelin, M., Mohoric, J., Pajnic, K., Jungbauer, A. y Satzer, P. (2018b). Continuous cell flocculation for recombinant antibody harvesting. Journal of Chemical Technology & Biotechnology, 93(7), 1881–1890. https://doi.org/10.1002/jctb.5500

Citas y referencias

La floculación en publicaciones de revistas

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Preguntas frecuentes

Preguntas frecuentes sobre la floculación

¿Cuál es la definición de floculación?

La floculación es un proceso mediante el cual pequeñas partículas de un líquido se unen para formar masas agrupadas más grandes denominadas flóculos. Esto puede ocurrir de forma natural o añadiendo ciertos productos químicos llamados floculantes. En la floculación natural, las pequeñas partículas de un líquido pueden unirse debido a diversos factores, como la gravedad, el movimiento browniano o las fuerzas electrostáticas. A medida que estas partículas chocan y se adhieren, comienzan a formar masas más grandes que, con el tiempo, pueden asentarse fuera del líquido.

La floculación también se puede inducir añadiendo floculantes, que son sustancias que favorecen la formación de flóculos. Estos productos químicos funcionan neutralizando las cargas eléctricas en la superficie de las partículas, lo que hace que se atraigan entre sí y formen grumos más grandes. Los floculantes se usan habitualmente en el tratamiento de aguas residuales, la minería y otras industrias en las que es necesaria la separación de sólidos de líquidos. Una vez que se han formado los flóculos, se pueden separar del líquido mediante una variedad de métodos, como la sedimentación, la filtración o la centrifugación. El líquido resultante suele ser mucho más claro y fácil de manipular que antes de la floculación.

¿Qué es la floculación en el tratamiento del agua?

El proceso de coagulación-floculación se suele usar en el tratamiento de aguas residuales para eliminar la turbidez y las bacterias. La floculación favorece que las partículas en suspensión se unan y formen partículas grandes y aglomeradas conocidas como “flóculos”. Estos flóculos flotan fácilmente en la superficie o se sedimentan en el fondo, lo que proporciona un medio eficiente y rentable de acelerar su separación.

¿Cuál es la diferencia entre coagulación y floculación?

La coagulación y la floculación son dos procesos distintos que se emplean uno tras otro para superar las fuerzas que mantienen estables las partículas suspendidas. Las cargas de las partículas se neutralizan mediante la coagulación, pero pueden unirse y crecer mediante la floculación, lo que facilita su eliminación del líquido. Obtenga más información sobre las diferencias entre floculación y coagulación.

¿Qué es una suspensión floculada?

Una suspensión floculada hace referencia a una mezcla o dispersión de partículas sólidas en un líquido donde las partículas se han unido y formado grupos o agregados más grandes llamados flóculos. Estos flóculos se mantienen unidos por fuerzas físicas débiles, como las fuerzas de van der Waals o los puentes entre partículas, en lugar de distribuirse uniformemente por todo el líquido. La formación de flóculos en una suspensión conduce a la estabilización o separación de las partículas sólidas, lo que facilita su eliminación o filtración de la fase líquida. La floculación se emplea habitualmente en diversas industrias, como el tratamiento de aguas residuales, la minería y el procesamiento químico, para facilitar la separación y clarificación de los sólidos en suspensión de los líquidos.