Анализ на остаточное содержание пестицидов — Точное приготовление стандартных растворов

Пестициды — это химические соединения, которые используются для борьбы с нежелательными растениями, животными и микроорганизмами (т. е. сорняками, насекомыми-вредителями и возбудителями заболеваний). Пестициды, такие как гербициды, инсектициды, фунгициды, противомикробные и дезинфицирующие средства, регулярно применяются в сельском хозяйстве, чтобы повысить урожайность и защитить продукцию, включая продукты питания и корма для животных, при хранении и транспортировке. При употреблении такой продукции в пищу люди и животные подвергаются воздействию пестицидов в небольших количествах.

Чтобы защитить потребителей, в международном законодательстве установлены строгие нормативы относительно остаточного содержания этих веществ. Максимально допустимый уровень (МДУ) — это предельное допустимое остаточное содержание отдельного пестицида в пищевых продуктах или кормах для животных. Значения МДУ неодинаковы в разных регионах мира, и производители, которые экспортируют продукты питания в другие страны, обязаны соблюдать нормативы по МДУ, принятые в этих странах.

Анализ на остаточное содержание пестицида обычно включает такие этапы, как извлечение остатка, процедуры очистки для удаления других компонентов и определение количества остаточного пестицида.

Для определения остаточного содержания пестицидов обычно используется один из следующих методов:

• газовая хромато-масс-спектрометрия (ГХ/МС) — особенно хорошо подходит для анализа летучих компонентов в сложных образцах;
• жидкостная хромато-масс-спектрометрия (ЖХ/МС) — подходит для анализа нелетучих соединений (молекулы термически неустойчивых веществ).
   

Указанные методы позволяют определить и количественно измерить остаточное содержание отдельных веществ в сравнении с составами известных пестицидов. Для наилучшего результата анализ необходимо проводить в воспроизводимых условиях с применением высококачественных эталонов.
 

Важность правильной подготовки эталонов

Анализ на остаточное содержание пестицидов — высокоточная процедура, для которой требуются растворы с тщательно выверенным составом. По этой причине точное взвешивание, дозирование эталонов и разбавление растворителями очень важны. При дозировании с помощью пипеток и мерных сосудов неизбежно возникают погрешности. Приготовление растворов гравиметрическим методом позволяет повысить точность.

Для анализа на остаточное содержание пестицидов необходимы высокоточные стандартные калибровочные растворы, которые позволят выявить присутствие веществ в образце и измерить их количество. Калибровочные растворы готовятся путем разбавления исходных концентрированных стандартов. Чтобы значительно повысить эффективность этой процедуры, рекомендуется использовать гравиметрические методы подготовки вместо волюмометрических.

Команда экспертов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО готова предоставить дополнительную информацию по этой теме и помочь перейти на гравиметрическую подготовку стандартов. Свяжитесь с нами!

Требования к подготовке стандартов

Лаборатории, занимающиеся анализом на остаточное содержание пестицидов, нередко проводят анализ на более чем 100 различных веществ. Подготовка исходных и рабочих растворов требует внимания и осторожности и является очень трудоемким процессом. Эталонные растворы пестицидов часто изготавливают большими партиями и сохраняют для дальнейшего использования. Однако необходимо обеспечить высокую стабильность стандартов, так как пестициды могут со временем разлагаться под воздействием растворителя, длительного срока хранения, температуры, света и примесей (включая остатки воды). Эталоны пестицидов с недостаточной стабильностью необходимо готовить непосредственно перед анализом, что увеличивает нагрузку на лаборанта.

Взвешивание и расчеты

Точность взвешивания эталонов — важное условие, поэтому используемые весы должны отвечать требованиям аналитического процесса к достоверности результатов. Концентрация раствора рассчитывается с учетом степени чистоты эталона и его фактического веса при дозировании. По этой причине огромное значение имеет не только точность каждого взвешивания, но и объем вычислений, необходимый для определения степени чистоты каждого компонента. Эти особенности усложняют проведение анализа.

Прослеживаемость стандартов и данных

Прослеживаемость — важное требование безопасности и аудита. При возникновении любых проблем прослеживаемые результаты помогут выявить источник ошибки и исправить ее. Для обеспечения прослеживаемости необходимо тщательно документировать каждый результат взвешивания, каждый этап расчетов и разбавления. Обычно лаборанты записывают результаты в журнале, а затем вручную переносят их в электронную таблицу для анализа. Обязательным условием является подробная маркировка эталонных исходных растворов, рабочих растворов и образцов. Ручная регистрация данных сопряжена с высоким риском ошибок, вызванных человеческим фактором. Эта процедура очень утомительна для лаборантов. Лабораториям также необходимо предоставлять протоколы исследований своим клиентам.

Аналитические весы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Excellence с модулем для автоматического гравиметрического дозирования жидкости облегчают приготовление высокоточных стандартных растворов. Чтобы выстроить законченный рабочий процесс, подключите прибор к ПО LabX^® с функциями комплексной обработки данных и обеспечения прослеживаемости образцов.

Устранение основных источников ошибок

При подготовке стандартов гравиметрическим способом лаборанты взвешивают не только твердое вещество, но и растворитель, что позволяет получить более точные концентрации. Для данного метода подготовки растворов достаточно бумаги для взвешивания или весового контейнера — необходимость в промежуточной или мерной стеклянной таре отпадает. Фактическое значение массы, зарегистрированное весами, используется для вычисления точного объема растворителя, который понадобится для получения требуемой концентрации. Таким образом, гравиметрический метод подготовки стандартов и образцов помогает устранить основные источники ошибок в этом процессе, сокращает его трудоемкость и вариативность.

Минимальный расход веществ

Требуемое количество эталона можно дозировать непосредственно в емкость для анализа (например, колбу для хроматографии). Дозирование растворителя в расчетном объеме выполняется автоматически в ту же тару. Этот способ позволяет готовить растворы в минимально необходимом количестве. В результате лаборатория экономит материалы и средства, а отходы и их влияние на окружающую среду сокращаются.

Автоматические расчеты и документирование

Подключив систему автоматического дозирования жидкостей к ПО LabX, лаборатория сможет выстроить законченный рабочий процесс. ПО LabX выводит полные пошаговые инструкции на дисплей весов. Каждый шаг подтверждается оператором, благодаря чему все сотрудники неукоснительно выполняют СОП. ПО LabX автоматически обрабатывает результаты и сохраняет их в защищенной централизованной базе данных для обеспечения полной прослеживаемости. При вводе идентификатора эталона LabX автоматически сообщит оператору значение чистоты эталона из справочной таблицы. С учетом степени чистоты и фактически отмеренного объема эталона система рассчитает необходимое количество растворителя и автоматически добавит его к стандарту для получения требуемой концентрации.

Простота интеграции

На этикетку можно поместить идентификаторы пользователя и образца, фактическое значение концентрации, дату приготовления и срок годности. Сканер штрихкодов позволит считывать идентификаторы образца и эталона в электронном виде. Для автоматической печати этикеток достаточно подключить принтер. Функции импорта/экспорта обеспечивают двусторонний обмен данными между имеющимися сетями, архивами данных, LIMS, ERP и другими системами управления знаниями. Отказ от ручного документирования позволяет полностью исключить ошибки при регистрации данных.

Посмотрите видеоролик и узнайте, как гравиметрическое дозирование жидкостей в рамках автоматического процесса способствует более точному приготовлению эталонов. Подключив к весам сканер штрихкодов, принтер и ПО LabX, можно полностью исключить ручную регистрацию данных, выполнять все расчеты автоматически, обеспечить прослеживаемость и значительно уменьшить трудоемкость подготовки качественных стандартных растворов для анализа на остаточное содержание пестицидов.

Подготовка стандартных растворов для анализа на пестициды — трудоемкая задача для испытательной лаборатории.
Необходимо регулярно готовить сотни различных исходных растворов.

Автоматическая подготовка стандартов может помочь:

• Повысить эффективность и сократить расход материалов
• Сократить время на проведение проверки и быстрее получить результаты
• Повысить точность благодаря исключению ошибок
• Получить прослеживаемые данные, готовые к аудиту

В этих рекомендациях по применению описываются преимущества использования автоматического гравиметрического дозирования жидкостей (автоматические весы XPR) с ПО LabX по сравнению с традиционным способом подготовки исходных растворов в мерной колбе. 

Перед проведением анализа на остаточное содержание пестицидов образцы пищевых продуктов должны быть подготовлены в соответствии с их типом. Образцы часто подвергают гомогенизации для уменьшения размера частиц. Следующие за гомогенизацией этапы подготовки — взвешивание и экстракция с помощью подходящих растворителей. Достоверные результаты начинаются с правильного взвешивания, которое, как правило, является первым шагом любой аналитической процедуры. Технические весы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Excellence гарантируют быстрые и точные результаты измерений при подготовке образцов к анализу на остаточное содержание пестицидов.

Быстрые и точные результаты

Инновационная грузоприемная чашка SmartPan™ защищает весовую ячейку от потоков воздуха, что позволяет получать результаты в два раза быстрее, чем с обычной чашкой. Благодаря исключительной стабильности чашки SmartPan даже весы с дискретностью 1 мг можно использовать в обычных условиях без защитного кожуха.

Эргономика взвешивания

Поскольку оператору не нужно открывать и закрывать дверцы защитного кожуха, работать с весами удобнее, взвешивание включает меньшее число шагов и выполняется быстрее. С помощью дополнительной подставки ErgoStand терминал весов можно разместить на уровне глаз. Это позволит избежать излишней нагрузки на шею при длительной работе.

Простота очистки

Поддон каплесборник под грузоприемной чашкой SmartPan улавливает пролитые вещества. Оба элемента легко снимаются для очистки. Благодаря системе защиты от перегрузки и устойчивости к воздействию агрессивных химических веществ прочные весы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО надежно прослужат в течение многих лет.

Автоматическая обработка данных

Подключите весы Excellence к программному обеспечению LabX для вывода пользовательских инструкций СОП на дисплей, автоматического документирования и расчетов, обеспечения полной прослеживаемости и целостности данных, а также для централизованного управления пользователями, заданиями и приборами.