- 배치 반응기 vs CSTR
- CSTR 설계
- PFR vs CSTR
- 장점 및 단점
- CSTR 반응기에서의 체류 시간 분포 (RTD)
- CSTR의 모델링 및 시뮬레이션
- PAT 통합
- 산업 Application
- 인용 및 참고 자료
- FAQ
연속 교반 탱크 반응기 (CSTR)는 시약, 반응물 및 용매이 반응기로 유입되는 동시에 반응 생성물이 용기를 빠져나가는 반응 용기입니다. 이러한 방식으로, 탱크 반응기는 연속 화학 공정에서 매우 중요한 도구로 여겨집니다.
CSTR 반응기는 효율적인 혼합 및 안정된 상태 조건에서 안정적이고 균일한 성능으로 잘 알려져 있습니다. 일반적으로 결과물의 성분은 반응기 내부의 물질과 동일하며, 이는 체류 시간 및 반응 속도에 따라 달라집니다.
반응이 너무 느리거나, 혼합되지 않거나 점성이 있는 두 액체에 높은 교반율이 필요한 상황 또는 플러그 흐름이 필요한 경우 여러 반응기를 함께 연결하여 CSTR 계단식을 만들 수 있습니다.
일반적으로 반응기는 연속 (그림 1) 또는 배치 반응기 (그림 2)로 분류됩니다. CSTR은 일반적으로 크기가 작고 반응물과 시약을 원활하게 추가할 수 있으며 생성물이 중단 없이 연속적으로 흘러나올 수 있습니다.
이와 대조적으로, 배치 반응기는 고정된 양의 반응물을 반응기 용기에 첨가한 다음 원하는 생성물을 얻을 때까지 반응 공정을 수반하는 화학 반응기입니다. 연속 반응기와 달리 반응물이 연속적으로 첨가되지 않고 생성물이 연속적으로 제거되지 않습니다. 또한 배치 반응기는 균일하게 혼합되지 않으며 반응 중 온도 및 압력 조건이 달라질 수 있습니다.
CSTR은 배치 반응기에 비해 열 전달 특성이 뛰어나 더 높은 반응물 농도를 처리할 수 있을 뿐만 아니라 더 강력한 반응을 처리할 수 있는 특수한 능력을 갖추고 있습니다. 이러한 방식으로, CSTR은 유동 화학을 뒷받침하는 도구로 간주됩니다.
연속 교반 탱크 반응기 (CSTR)는 다음으로 이루어져 있습니다.
CSTR은 산업 공정에서 가장 일반적으로 사용되며, 주로 지속적인 교반이 필요한 균일 액체 상태 유동 반응에서 사용됩니다. 그 외에도 제약산업 및 세포 배양 및 발효기와 같은 생물학적 공정에서도 사용됩니다.
CSTR은 계단식 Application (그림 3) 또는 독립형 (그림 1)으로 사용할 수 있습니다.
CSTR (그림 1)과 PFR (그림 4)은 둘 다 연속 유동 화학 분야에서 사용됩니다.CSTR 및 PFR은 독립형 반응 시스템으로 기능하거나 연속 흐름 공정의 일부를 형성하도록 결합될 수 있습니다. 혼합은 CSTR의 중요한 측면인 반면, PFR은 개별 이동 플러그에 반응물과 시약이 들어 있는 관형 반응기로 설계되어 미니 배치 반응기처럼 작동합니다. PFR의 각 플러그는 성분이 조금씩 다르며 내부적으로는 혼합되지만, 앞이나 뒤에 있는 플러그와는 혼합되지 않습니다. 이상적으로 혼합된 CSTR에서는 생성물의 구성이 전체 부피에 걸쳐 균일한 반면, PFR에서는 튜브형 반응기 내 위치에 따라 생성물의 구성이 달라집니다. 각 반응기 유형은 다른 유형과 비교할 때 고유한 장단점이 있습니다.
CSTR은 단위 시간당 상당한 양의 생성물을 생산할 수 있고 장기간 작동할 수 있지만, 느린 역학을 가진 반응에는 최선의 선택이 아닐 수 있습니다. 배치 반응기는 이러한 경우에 일반적으로 선호되는 합성 옵션입니다.
플러그 흐름 반응기는 일반적으로 다른 유형의 반응기 보다 공간 효율적이며 전환율이 높습니다. 그러나 급격한 온도 서지를 제어하기 어려울 수 있기 때문에 고발열 반응에는 적합하지 않습니다. 또한 PFR은 일반적으로 CSTR보다 더 높은 운영 및 유지보수 비용을 수반합니다.
체류 시간 분포 (RTD)는 유체 성분이 시스템 또는 반응기에 머무르는 기간을 설명합니다. CSTR 체류 시간은 반응물이 반응기를 떠나기 전에 반응기에서 보내는 시간과 관련이 있습니다.
CSTR의 체류 시간 분포를 이해하는 것은 화학 반응용 반응기를 설계하고 최적화하는 데 중요합니다. 반응기의 효율성과 완전한 반응을 달성하는 데 필요한 지속 시간을 평가하는 데 도움이 됩니다. 용기를 통해 액체가 투과되거나, 용기 내에서 액체가 재사용되거나, 용기 내에 혼합 상태가 좋지 못하거나 정지된 영역이 존재하는 경우 이상적인 상태에서 벗어나게 될 수 있습니다. 그 결과, 확률 분포 함수인 RTD는 유체의 유한한 부분이 반응기에 체류하는 시간을 설명하는 데 사용됩니다. 이는 반응기 안의 혼합 및 흐름 특성을 특성화하고 반응기의 동작을 이상적인 모델과 비교하는 데 도움이 됩니다. 예를 들어 CSTR을 계단식으로 연결하는 경우, 계단식 설정에서 반응기의 수가 늘어나기 때문에 더 엄격한 체류 시간 및 반응 분해능을 보입니다.
용기 내 액체의 체류 시간 분포는 시스템 유입구에 비반응성 추적 물질을 추가하여 실험적으로 측정할 수 있습니다. 이 추적 물질의 농도는 알려진 함수에 의해 확장되며 용기 안의 전반적인 흐름 조건은 용기의 유출물에 있는 추적 물질의 농도를 추적하여 결정됩니다.
친환경 및 지속 가능한 화학은 제약 및 정밀 화학 산업에서 점점 증가하고 있는 추세입니다. 화학에 대한 이러한 접근법은 폐기물과 에너지 소비를 줄이고, 재생 가능한 자원을 사용하며, 안전하고 효율적인 공정을 설계함으로써 화학 공정의 환경적 영향을 최소화하는 것을 목표로 합니다.
모델링 소프트웨어를 사용하여 과학자와 엔지니어는 화학 반응이 다양한 조건에서 어떻게 작용할지 예측하고, 반응 조건을 최적화하여 폐기물과 에너지 소비를 줄이고, 보다 안전하고 효율적인 프로세스를 설계할 수 있습니다.예를 들어, 배치 대 유동 화학을 빠르게 평가하거나 최고의 성능을 위한 CSTR의 크기를 결정할 수 있습니다.연속 공정은 더 적은 부피, 더 적은 용제 사용 및 세척 주기 감소와 같은 이유로 배치보다 더 지속 가능합니다.
화학 반응 모델링 및 시뮬레이션은 특히 친환경 화학 이니셔티브를 지원하는 데 매우 적합합니다. Scale-up Suite의 고급 모델링 기능을 통해 사용자는 다단계 반응을 포함한 복잡한 화학 반응을 정확하게 시뮬레이션하고 온도, 압력 및 반응물 농도와 같은 공정 매개변수를 최적화하여 낭비를 최소화하고 수율을 극대화할 수 있습니다.
Scale-up Suite™에는 또한 사용자가 주어진 반응의 탄소 발자국 또는 에너지 소비량 계산 등 공정의 환경적 영향을 평가할 수 있는 기능이 있습니다. 이 정보는 사용자가 공정 설계에 대해 정보에 입각한 결정을 내리고 공정을 보다 지속 가능하게 만들 기회를 파악하는 데 도움이 될 수 있습니다.
실험실 규모의 자동 화학 반응기는 배치에서 CSTR 작동으로 전환하는 데 도움이 될 수 있습니다.
공정 분석 기술은 정상 상태를 모니터링하고 잘 제어하는 데 매우 유용합니다.
기술 Application과 관련하여 질문이 있거나 도움이 필요한 경우, 기술 Application 컨설턴트 팀이 올바른 방향으로 안내할 준비가 되어 있습니다.
ReactIR은 디아조케톤(diazoketone) 농도를 모니터링하며 RTD 측정에 사용됩니다.
저자는 내부 멤브레인 분리 기술이 적용된 CSTR 계단식으로 구성된 디아조메탄 발생기를 개발했다고 보고합니다. 이들은 3단계로 이루어진 키랄 α-클로로케톤의 단축 합성에 이 기술을 사용했습니다. 키랄 α-클로로케톤은 HIV 프로테아제 억제제 합성에서 중요한 중간 생성 화합물입니다. 코일 반응기를 계단식 디아조메탄 CSTR에 전달되는 혼합 무수물을 생성하는 데 사용했습니다. Teflon 멤브레인은 디아조메탄을 CSTR로 확산시켜 무수물과 반응해 그에 상응하는 디아조케톤을 생성합니다. 그런 다음 디아조케톤은 배치 반응기에서 HCl과 반응하여 α-클로로케톤으로 전환됩니다.
ReactIR 측정은 중간 디아조케톤 화합물(2107 cm-1 피크 추적)의 형성을 따라가고, 추적 물질을 추적하여 시스템에 대한 체류 시간 분포를 실험적으로 측정하는 데 사용되었습니다. ReactIR이 모니터링한 추적 실험에 따르면 계단식의 두 번째 CSTR이 정상 상태에 도달하려면 6시간의 시동 시간에 해당하는 5개의 반응기 용량이 필요한 것으로 나타났습니다.
Wernik, M., Poechlauer, P., Schmoelzer, C., Dallinger, D., & Kappe, C. O. (2019). Design and Optimization of a Continuous Stirred Tank Reactor Cascade for Membrane-Based Diazomethane Production: Synthesis of α-Chloroketones. Organic Process Research & Development, 23(7), 1359–1368. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00115
연속 결정화에서 MSMPR 반응 용기로 사용된 OptiMax
저자는 완전 자동화된 간헐적 흐름 액체-액체 Suzuki 커플링을 가능하게 하고 배치 금속 처리 및 연속 결정화를 처리할 수 있는 시스템을 개발했다고 보고합니다. 연속 결정화의 경우, OptiMax 반응기는 상온 반용매 결정화를 구동하는 MSMPR (Multistage Mixed Suspension and Mixed Product Removal) 용기로서 직렬로 사용되었습니다.
이러한 MSMPR 용기는 생성물의 결정을 포함하는 슬러리를 생성하고 전달하는 CSTR 역할을 합니다. 저자들은 결정화기 안의 공칭 체류 시간이 결정화기의 충진 부피를 유입되는 피드의 총 유속로 나누어 계산된다고 보고하고 있습니다. FBRM 기술을 갖춘 Particle Track 및 감쇠전반사(ATR)를 포함한 PAT가 연속 결정화 측정에 사용되었습니다.
Cole, K. P., Campbell, B. M., Forst, M. B., McClary Groh, J., Hess, M., Johnson, M. D., Miller, R. D., Mitchell, D., Polster, C. S., Reizman, B. J., & Rosemeyer, M. (2016). An Automated Intermittent Flow Approach to Continuous Suzuki Coupling. Organic Process Research & Development, 20(4), 820–830. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00030
ReactIR 및 ParticleTrack이 PAT 정보 및 피드백 제공
저자들은 공정 분석 기술로 인라인 FTIR과 FBRM 센서를 통합한 결합형 PFR-CSTR 계단식 흐름 반응기 시스템을 개발했다고 보고합니다. 이 시스템은 여러 대의 연속 반응기 결정화를 검사하여 결정 형태, 결정 크기 분포, 반응 및 결정화 수율, 그리고 과포화 수준을 측정하는 데 사용되었습니다. PFR, 계단식 CSTR 및 계단식 PFR-CSTR에 대한 체류 시간 분포 (RTD)가 측정되었으며, 이는 단일 CSTR 계단식 시스템의 RTD보다 결합 PFR-CSTR 계단식 시스템의 RTD가 약간 더 길다는 사실을 보여주었습니다. 반응성 결정화의 경우, PFR-CSTR 계단식 시스템에서 더 높은 수율이 확보되었습니다. 이는 PFR의 더 좁은 RTD가 미반응 물질 및 불순물 형성을 최소화한 결과입니다.
ReactIR 및 ParticleTrack 프로브는 반응성 결정화 공정 중 반응물 농도 및 결정 현 길이를 측정했습니다. ReactIR가 측정한 모액 내의 반응물 농도는 HPLC 결과와 우수한 일치율을 보였습니다 (예측 오류 < 0.17 %). ParticleTrack 측정을 통해 ~ 150 µm의 상대적으로 안정적인 현 길이를 얻었습니다.
Hu, C., Shores, B. T., Derech, R. A., Testa, C. J., Hermant, P., Wu, W., Shvedova, K., Ramnath, A., Al Ismaili, L. Q., Su, Q., Sayin, R., Born, S. C., Takizawa, B., O’Connor, T. F., Yang, X., Ramanujam, S., & Mascia, S. (2020). Continuous reactive crystallization of an API in PFR-CSTR cascade with in-line PATs. Reaction Chemistry & Engineering, 5(10), 1950–1962. https://doi.org/10.1039/d0re00216j
연속 교반 탱크 반응기 (CSTR)는 화학 반응에 사용되는 용기입니다. 반응에 필요한 물질이 유입되는 동시에 생성물이 유출되도록 합니다. 이는 지속적으로 화학물질을 생산하는 데 있어 훌륭한 도구입니다. CSTR 반응기는 물질을 잘 혼합하며 안정적인 조건에서 일관되게 작동합니다. 일반적으로 나오는 혼합물은 내부에 있는 것과 동일하며, 이는 물질이 용기에 얼마나 오래 있고 반응이 얼마나 빨리 일어나는지에 따라 다릅니다.
특정 경우, 반응이 너무 느리거나 두 가지 다른 액체가 존재할 때 높은 교반 속도가 필요한 경우 여러 CSTR을 함께 연결하여 계단식을 생성할 수 있습니다. CSTR은 플러그 유동 반응기 (PFR)의 반대인 이상적인 역혼합을 가정합니다.
아니요, CSTR (연속 교반 탱크 반응기)은 배치 반응기가 아닙니다. CSTR과 배치 반응기의 주요 차이점은 CSTR은 반응물이 반응기에 지속적으로 공급되고 생성물이 지속적으로 제거되는 연속 유동 반응기인 반면, 배치 반응기에서는 고정된 양의 반응물이 반응기에 첨가되고 생성물이 제거되기 전에 반응이 완료될 때까지 반응하도록 허용된다는 것입니다.
CSTR에서 반응물은 Agitator 또는 Stirrer를 사용하여 연속적으로 혼합되어 반응 혼합물이 균질하고 잘 혼합되도록 보장합니다.
CSTR은 생산 수요를 충족하기 위해 반응물의 지속적인 공급이 필요한 대규모 산업 공정에서 종종 사용됩니다. 반면 배치 반응기는 테스트 및 분석과 소량의 제약, 농약 및 특수 화학물 생산에 소량의 반응물이 필요한 실험실 규모 실험에 보다 일반적으로 사용됩니다.
PFR (플러그 흐름 반응기) 및 CSTR (연속 교반 탱크 반응기)은 산업 및 실험실 설정에서 사용되는 두 가지 일반적인 유형의 화학 반응기입니다. 이 두 반응기의 주요 차이점은 작동 방식 및 Application입니다.
전반적으로, PFR과 CSTR 사이의 선택은 수행되는 특정 반응과 원하는 생산 결과에 따라 달라집니다.고품질의 실험실 데이터는 반응 특성화에 매우 중요하며 공정 모델링을 사용하여 반응기 선택을 지원할 수 있습니다. CSTR vs PFR에 대해 더 알아보기.
연속 흐름 (CSTR)과 PFR (플러그 흐름)중 어떤 것이 특정 Application에 더 나은지는 수행되는 특정 반응과 원하는 결과에 따라 다릅니다. 그러나 다음과 같은 몇 가지 이유로 CSTR이 PFR보다 일반적으로 선호됩니다.
전반적으로, CSTR과 PFR 사이의 선택은 수행되는 반응의 특정 요구사항에 따라 달라지며, 두 반응기 모두 장점과 단점이 있습니다. 그러나 CSTR은 유연성, 우수한 혼합 및 짧은 체류 시간에 높은 변환율을 달성할 수 있는 능력으로 인해 종종 선호됩니다.