ガイド：熱分析を用いた発生ガス分析

発生ガス分析（EGA）は、熱重量分析装置（TGA）と、実験中に放出されるガス生成物に関する補足情報を提供する別の技術を組み合わせたものです。ここで説明するガス分析手法には、TGAでの加熱プロセス中に発生したガスと揮発性生成物をガス分析システムに転送する必要があるという共通点があります。これは、特別に設計されたインターフェースとトランスファーラインを使用して行われます。ガス状生成物の凝縮を防ぐため、この温度は通常200℃に維持されます。

TGA-EGAシステムはどのようにして材料に関する多くの情報を提供できるのか？

EGA ガイドには、次の各手法に関してそれぞれ章があります。手法の動作原理を学び、組み合わせたEGAシステムの可能なアプリケーションをご覧いただけます。

TGA-EGA手法

• 質量分析（MS）
• フーリエ変換赤外（FTIR）分光法
• ガスクロマトグラフィー/質量分析（GC）/MS
• マイクロGC/MS*

*TGAとMicro GC/MSの組み合わせは、メトラー・トレドが提供する独自のソリューションです。

基本原理

発生ガス分析（EGA）システムと熱重量分析装置（TGA）をオンラインで組み合わせると、TGA測定中に材料から発生するガス反応または分解生成物に関する定量的（質量損失）および定性的（同定）情報を得ることができます。

熱重量分析装置は、制御された雰囲気中で、サンプルが温度プログラム（動的）または時間の関数（等温）として特定の温度にさらされている間のサンプルの質量損失を記録します。メトラー・トレドでは、サンプルのヒートフローの出入りを同時に記録するTGA/DSC装置も提供しています。

TGA-MS

TGA-MSは、複雑すぎないサンプルから発生するH2O、HCl、CO2 などの小さな気体分子を検出するための分析方法として使用されています。代表的な例は、医薬品中の残留溶媒の検出です。この分析法では、TGA実験から発生したガスをキャピラリーチューブを介してMSにオンラインで転送し、物質が発生する温度を正確に測定することができます。

• 低分子（COx、NOx、SOx、H2O、HClなど）の検出
• 医薬品有効成分中の残留溶媒

TGA-FTIR

TGA実験では、複数の気体物質が同時に発生することがよくあります。これらの化合物のそれぞれは、特徴的なIRスペクトルを示します。したがって、測定されたIRスペクトルは、通常、多数の個々のスペクトルの合計です。反応生成物中の特定の官能基(アルコールや芳香族化合物など)の同定は重要であり、FTIRで可能になります。

• 単純な化合物と複雑な化合物の検出
• 医薬品有効成分中の残留溶媒
  
  

TGA-GC/MS:

TGAから直接供給される混合ガスは、GCカラムに注入されます。さまざまな分子種は、キャリアガスによってカラム内を輸送され、カラムの充填またはコーティングに使用される材料と相互作用します（固定相）。固定相に対する相対的な親和性に応じて、個々の分子がカラムの末端に到達するまでの時間は異なります。このいわゆる保持時間は、分子の種類ごとに異なり、同定目的で使用できます。ただし、保持時間は、使用するカラム、キャリアガスの流量、カラムの加熱に使用する温度プログラムなど、いくつかの異なるパラメーターによって異なります。GCは、多くの場合、質量分析計（MS）と結合され、上記のGC動作パラメータとは無関係に、異なる分子を明確に同定することができます。

• 約250 amuまでの揮発性分子
  
  

TGA-Micro GS/MS

従来のGCとは対照的に、マイクロGCでは分離カラムが非常に小さいため、ガスサンプルを数分で分析できます。マイクロGCはオンライン分析法です。マイクロGCは、従来のGCでは検出できない、または検出が困難な低分子（CO、CO2、H2O、NOx、C10までの炭化水素など）の検出に最適です。

• 低分子（パーマネント）の検出がMSなしで可能
• マイクロGC/MSによる軽量・中重量化合物の検出

TGA-Micro GC/MSおよびTGA-GC/MSの適用範囲

材料の分解にとどまらない知見を得る

メトラー・トレドのコンセプトでは、既存のTGAまたはTGA/DSC装置をガス分析システムと組み合わせることができます。メトラー・トレドの包括的なEGAガイドでは、最先端の材料や複雑な配合の特性を評価するための進化したガス分析の分析力と汎用性を実証する、いくつかの異なるアプリケーション例を紹介しています。