セミナー

オイルアウトと凝集の研究を目的とした半自動晶析装置の使用

産業分野の晶析の最適化

このプレゼンテーション「オイルアウトと凝集の研究を目的とした半自動晶析装置のアプリケーション」では、Corteva社のXiaowen Zhao氏が、困難な産業分野の晶析に関するケーススタディを紹介します。研究中の晶析はオイルアウトを起こしやすく、これが凝集や晶析の行き詰まりの原因となっていました。晶析プロセスの難しい要件を満たすように設計と構築を繰り返して完成された半自動晶析装置を使用し、晶析の研究と失敗モードの特定を行いました。この装置には濁度追跡のために光ファイバープローブが付けられていましたが、in-situビデオ顕微鏡でオイルアウトや凝集といった事象が観察されるたびに、信号が低下することが分かりました。

この知識をもとに濁度を観察してオイルアウトを検出し、その後、晶析中にオイルアウトの回復や結晶成長の再開が起きるように温度プロファイルを変更するフィードバックメカニズムとして使用しました。自動サンプラーにオフラインのHPLC分析を組み合わせることで、オイルアウト時の不純物の挙動に関する貴重な情報を入手し、第2液相の形成と晶析速度に影響を与える具体的な単一の不純物を特定しました。このように豊富なデータを用いた実験を行うことにより、温度プロファイル、種晶添加、サイクル時間などの晶析パラメータを迅速に最適化することができました。最終的な晶析は堅牢で予測可能であり、潜在的な失敗モードに遭遇しても、自己修正が可能でした。  

既に数百名の研究者の方々がこのプレゼンテーションを視聴しております。

PATの役割は、開発、スケールアップ、製造プロセスのいずれを目的とするかで大きく異なります。役割が変わると、使用する技術の数や頻度も変化します。今回のプレゼンテーションでは、この違いを説明し、それぞれの役割の例を紹介します。プレゼンテーションでは次に、研究室から工場へのスケールアップについて取り上げます。スケールアップの適切さを検証し可否を決めるため、さらに却下する場合にはスケールアップが成功しなかった理由を明らかにするため、どのようにPATを利用できるでしょうか。フィンガープリントの概念について説明するとともに、PATデータを研究室から工場に移動し、バッチのスケールアップ時にリアルタイムの検証とデータ分析を可能にする最新技術についても説明します。