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Pfizer社のKristin Wiglesworth氏およびDavid Place氏による研究に基づく |
情報量の多い実験の反応進捗分析により、良好なプロセス決定のための反応理解が向上し、生成物の量と質を最大限高めます。
EasySamplerのサンプリング機能をテストするために、Pfizer社の科学者たちはウルマン反応を選択しました。これは通常手作業でサンプリングするのが厄介な反応だからです。これは既知の不溶性試薬を含む濃色の混合物で、何がサンプリングされているか見分けるのが困難で、また、手作業のサンプリングツールは簡単に目詰まりを起こします。実験の過程で反応溶液は濃度が変化し、炭酸セシウムが分散するにつれて濃圧化するので、正確かつ再現可能な方法でサンプリングするのが困難になります。また、30時間にわたってサンプリングする必要があるので、EasySamplerの無人サンプリング機能が必要でした。
EasySamplerがEasyMax合成リアクタの10mLガラス管リアクタに挿入され、事前に設定された間隔で一晩中サンプリングを行いました。化学者はクエンチ溶媒をDMSO中の1 v/v %の水に最適化して、すべての反応成分が確実に溶解するようにし、正確なオフライン分析に備えました。
EasySamplerはこの濃厚で濃い色のウルマン反応を正常にサンプリングし、30時間の実験を通して代表反応サンプルを提供しました。変換データにより、生成物形成は18時間後に停止、つまり反応が終点に達したことを示しています。ただし、低レベルの不純物プロフィールは、不純物の形成は18時間を過ぎても続き、30時間の反応全体で行われることを示しています。この情報は、最終生成物の不純物レベルを許容範囲にとどめながら収率を最大限高めるため、反応を停止する最適な時間に関して良好な決定を可能にします。
EasySamplerを使用することで、高粘度のウルマン反応のような通常サンプリングが厄介な反応から正確な反応速度論情報や不純物プロフィールを収集することができます。また、この研究は、EasySamplerを使用することで、情報量の多い実験が反応進捗のモニタリングのための手段を提供し、効果的に反応の終点を割り当てて生成量と品質を最大化することを明確に示します。
サンプリングが困難な他の反応におけるEasySamplerの使用:
- 水分に敏感な反応
- 高圧での反応
- 周囲温度よりも低温での反応
- 不均一反応
- 多相反応
- 毒性反応