水素移動型酸触媒反応

連続フロー合成 触媒的不斉水素化反応:FTIRインライン分析による反応最適化

アプリケーションエディトリアル

連続フロー合成 触媒的不斉水素化反応:FTIRインライン分析による反応最適化

Kineticsの最適化
エナンチオ 選択的還元の大部分は、さまざまな遷移金属触媒の高圧水素化に依存します。しかし、これらの欠点は、優れたエナンチオ選択性と得られる活性のためにしばしば許容されます。

Rueping氏らは、メタルフリー代替法として連続フローマイクロリアクタにおけるベンゾオキサジンの不斉有機触媒水素化に反応ついて研究を行いました。in situ FTIRによるリアルタイムの反応モニタリングによって、必要な原料の量を最小限に抑えながら、反応時間(kinetics)および収率(product quality)を短時間で最適化することができました。

プロセスパラメータの選択(温度、流速、滞留時間)の効果を研究することで、最適な条件が生成物収率に基づいて決定されました。これらのパラメータの収率に対するプラスまたはマイナスの影響は、in situ FTIRにより即座に検証することができました。

ReactIR によって計測される in situ 反応挙動は、実験過程を通して連続的に基質と生成物の変化をモニタリングします。これによりプロセス制御および最適化のための主要なパラメータを決定できます。たとえば、温度を5°Cから60°Cまで(5°Cきざみ)変化させることで、たった一回の8時間フローするだけで、理想的な反応温度が60°Cであることがわかりました。また、ReactIRのトレンドグラフは、生成物と基質の両方の相対濃度を測定する、反応率データを提供しました。

この研究で、ReactIRは基質および生成物の相対濃度をモニタリングする能力を実証し、次の最適反応条件が導き出されました:温度60°C、流速0.1mL/min、収率98%(カラムクロマトグラフィーにより確認)。

 

水素移動型酸触媒反応

ダウンロード (pdf - 494 KB)

Document content preview