قياسات كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي بمعدلات تسخين مرتفعة - المزايا والعيوب

ويمكن تلخيص المناقشة المتزايدة مؤخرًا بشأن هذا الموضوع على النحو التالي: تؤدي القياسات عند معدلات تسخين عالية إلى

• أوقات تجربة أقصر بكثير،
  
• زيادة إنتاجية العينة،
  
• حساسية أفضل مع تأثيرات محددة (مثل تحديد درجات التزجج الضعيفة) بسبب إشارات تدفق الحرارة المتزايدة عند معدلات التسخين العالية و
  
• إعادة تنظيم بدرجة أقل في العينة أثناء قياس كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي.
  

من حيث المبدأ، يسمح البرنامج بمعدلات تسخين عالية (تصل إلى 400 ك/دقيقة وأكثر). ولذلك يجب التحقق من دقة النتائج التي تم الحصول عليها فيما يتعلق بالحقائق الفيزيائية والكيميائية. وتجب مراعاة القوانين التي تحكم الأحداث الفيزيائية والكيميائية مثل التفاعلات والتحولات. 

وتشمل هذه الأحداث: 

• التأثيرات المعتمدة على معدل التسخين:
  - الأحداث الحركية
  - البلورة
  - التفاعلات الكيميائية
  - التزجج

• التأثيرات غير المعتمدة على معدل التسخين:
  - الذوبان
  - الخصائص الفيزيائية مثل السعة الحرارية النوعية

إلى جانب ذلك، يتأثر قياس العينة بخصائص العينة التالية ومعلمات الجهاز:
العينة

•  الوضع داخل العينة:
  - حجم العينة
  - تجانس العينة
  - التدرجات الحرارية
  - الموصلية الحرارية
  - التحلل
  - التلامس الحراري

الأجهزة

• الآثار الجهازية (الخاصة بالأجهزة):
  - البوتقة
  - ثابت زمن الإشارة
  - ثبات خط بداية القياس
  - زمن الثبات
  - المعايرة

للحصول على فهم أفضل لتأثير هذه العوامل المختلفة، سيتم الآن تقديم عدد من القياسات ومناقشتها. تم إجراء جميع القياسات باستخدام DSC822e المزود بجهاز آلي لجمع العينات أتوماتيكيًا. تمت معايرة الجهاز باستخدام الإنديوم والزنك.

أمثلة التطبيقات 

ذوبان المعادن 

بشكل عام، يتم تحديد درجة ذوبان المواد النقية على أنها درجة حرارة بداية الذروة. لأسباب فيزيائية، يكون جانب ذروة الذوبان قبل الذوبان عبارة عن خط مستقيم. يتم تحديد المحتوى الحراري للإسالة من منطقة الذروة. نتيجة للتوصيلية الحرارية المعينة، يحدث الذوبان على مدى فترة زمنية معينة. وبالتالي فإن مواقع الذروة تكون أوسع عند معدلات التسخين الأعلى.

مع DSC822e، يمكن تحديد نقطة ذوبان الإنديوم عبر مجموعة واسعة من معدلات التسخين (الشكل 1). نظرًا لنظام المعايرة FlexCal^® المتكامل، فإن درجات حرارة البداية والمحتويات الحرارية للإسالة تكون مستقلة عن معدل التسخين. وهذا يضمن أن كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي ينفذ عمليات القياس بصورة موثوقة عند معدلات التسخين العالية وأنه يتم الحصول على قيم درجة الحرارة والتدفق الحراري الدقيقة. لتحسين نقل الحرارة، من المستحسن إجراء القياسات السريعة في البوتقات الخفيفة. تم إجراء القياسات المستخدمة للتقييم في الشكل 1 في بوتقة من الألومنيوم سعة 20 ميكرو لتر.

الاستنتاجات 

يستطيع DSC822^e قياس العينات عند معدلات تسخين مرتفعة للغاية. تضمن تقنية FlexCal^® بقاء درجات الحرارة التي تم قياسها مستقلة عن معدل التسخين. يؤدي زمن الاستجابة القصير لمستشعر كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي إلى ثبات سريع للإشارة بحيث لا تكون درجات حرارة البدء منخفضة للغاية.

ينبغي دائمًا النظر بعناية في تأثير معدل التسخين على التأثير الذي يتعين دراسته. وبصفة عامة، تؤدي معدلات التسخين الأعلى إلى تدرجات حرارية أكبر في العينة. ويمكن أن يؤثر ذلك على حركية العمليات، فعلى سبيل المثال يتأثر التنوي المتعلق بالبلورة بشكل كبير. 

وعلاوة على ذلك، تتوسع مواقع الذروة بسبب التلطخ. لتقليل هذه التأثيرات، من الأفضل استخدام البوتقات الخفيفة وتحسين الاتصال الحراري بين العينة والبوتقة. تقلل العينات الصغيرة والرقيقة من تشكيل تدرجات درجة الحرارة داخل العينة. يسمح استخدام البوتقات المتاحة تجاريًا باستخدام مبدل العينات الأتوماتيكي.

تسمح معدلات التسخين الأعلى بدراسة العمليات الحركية على نطاق ديناميكي كبير. يمكن إخماد العمليات غير المرغوب فيها التي تحدث أثناء القياس (مثل البلورة الباردة) بحيث يميز منحنى القياس المواد الأصلية.

_{قياسات DSC في معدلات التسخين المرتفعة - المزايا والقيود | تطبيق التحليل الحراري رقم UC 191 | نُشر التطبيق في UserCom 19 للتحليل الحراري من شركة METTLER TOLEDO}