تفسير منحنيات التحليل الحراري الوزني (TGA)
النتائج الخادعة
النتائج الخادعة هي الآثار التي لوحظت على منحنى القياس، والتي لا تسببها العينة مباشرة، أي الآثار التي لا تتعلق بالخصائص التي تريد قياسها. أنواع نتائج TGA الخادعة الرئيسية:
• آثار الطفو الناجمة عن كثافة الغاز المحيطة تنخفض عند التسخين. عادة ما يؤدي هذا إلى كسب واضح في الوزن بمعدل من 50 ميكروجرام إلى 200 ميكروجرام. نظرًا لأن آثار الطفو قابلة للتكرار، يمكن تصحيح المنحنيات عن طريق إجراء طرح منحنى فارغ تلقائيًا. وهذا ينطبق أيضًا على آثار الطفو بسبب تبديل الغاز، والذي غالبا ما يستخدم في تحليل TGA. جميع المنحنيات المعروضة في هذه المقالة مصححة المنحنى الفارغ.
• يمكن أن تؤثر التقلبات في معدل تدفق غاز التنظيف أيضًا على منحنى القياس. ولذلك ينبغي الحفاظ على معدل التدفق ثابتًا قدر الإمكان وعدم تغييره أثناء القياس.
• النقص في الكتلة المفاجئ الناشئ عن طرد جزء من العينة. وغالبا ما يحدث ذلك عندما تتحلل العينة مع تكوُّن الغاز. يمكنك منع هذا عن طريق تغطية العينة باستخدام حبوب خشنة من Al2O3 أو غطاء بوتقة مزود بفتحة.
• مكاسب الوزن الظاهرية الناجمة عن العينات التي تشكل رغوة وتتلامس مع جدار الفرن. يمكنك تجنب هذه المشكلة باستخدام عينات أصغر.
شروط القياس
في التحليل الحراري الوزني (TGA)، يجب أن يكون تبادل المواد بين العينة والمناطق المحيطة المباشرة ممكنًا. وبالتالي فإن البوتقة تكون مفتوحة أو مغطاة باستخدام غطاء مزود بفتحة. يتم إجراء القياسات عادة باستخدام برنامج درجة الحرارة الديناميكي بمعدلات تتراوح بين 0.5 و50 ك/دقيقة، وغالبًا عند 20 ك/دقيقة. يتم استخدام درجة حرارة البداية عند 25 درجة مئوية إلى 30 درجة مئوية للكشف عن الجفاف المحتمل للعينة. وعادة ما تكون درجة الحرارة النهائية مرتفعة نسبيًا، على سبيل المثال 600 درجة مئوية للمواد العضوية أو ≥1000 درجة مئوية للعينات غير العضوية لأنه في معظم الحالات يكون تحلل العينة مهمًا أيضًا. وغالبا ما تتحلل العينات العضوية تحت النيتروجين. ثم يحترق أسود الكربون الذي تشكل أثناء عملية الانحلال الحراري أو الموجود في العينة كمادة إضافية (على سبيل المثال في البوليمرات) في الجو.
 |
الملاحظات الختامية
يجب أن تساعدك المعلومات المقدمة أعلاه على الأصل والخلفية الفيزيائية والكيميائية لتأثيرات التحليل الحراري الوزني (TGA) الاعتيادية على تفسير منحنيات القياس الخاصة بك. إذا كان تفسير النتائج لا يزال غير واضح، فقد تفكر جيدًا في استخدام تقنيات أخرى مثل:
• قياسات DSC وTMA
• تحليل أي مركبات غازية متصاعدة (EGA)
• مراقبة العينة تحت مجهر المرحلة الساخنة.
تفسير منحنى التحليل الحراري الوزني (TGA) | تطبيق التحليل الحراري رقم UC 131 | نُشر التطبيق في UserCom 13 للتحليل الحراري من شركة METTLER TOLEDO