تحلل أوكسالات الكالسيوم أحادية الهيدرات

الغرض

تستخدم أوكسالات الكالسيوم أحادية الهيدرات كعينة تعليمية لشرح وإثبات تفاعل التحلل و القياس الكمي الكيميائي. تتحلل أوكسالات الكالسيوم أحادية الهيدرات في ثلاث خطوات بالتفاعل موضحة بالمعادلات التالية:

العينة

أوكسالات الكالسيوم أحادية الهيدرات (CaC₂O₄.H₂O)

الظروف

خلايا القياس: TGA/SDTA851^e مقترنة بمقياس الطيف Balzers Thermostar^© 

الكفة: ألومينا70 ميكرولتر، بدون غطاء

تحضير العينة: كما تم استلامها، بدون تحضير. 26.465 مج

قياس TGA: التسخين من 70 درجة مئوية إلى 950 درجة مئوية عند 30 ك/دقيقة، مع تصحيح المنحنى الفارغ

الضغط الجوي: تم استخدام غاز الأرجون (50 مل/دقيقة) بدلاً من النيتروجين بغرض التمكن من اكتشاف أول أكسيد الكربون CO حيث إن أيونات أول أكسيد الكربون والنيتروجين N₂   يظهران بنفس نسبة الكتلة إلى الشحنة (m/z)

التفسير

يوضح منحنى TGA ثلاث خطوات لفقد الوزن تتوافق مع مخطط التفاعل ثلاثي الخطوات الوارد أعلاه. فقد ماء التبلور و خطوتي التحلل مما يؤدي إلى فقد في الوزن بمعدل 12.5% و18.9% و 30.3% على التوالي. ويتوافق ذلك جيدًا مع قيم القياس الكمي النظرية المعتمدة على حقيقة أن 1 مول من CaC₂O₄⋅H₂O يرفع كلاً من H₂O وCO وCO₂ بمقدار 1 مول.

التفسير

من مخطط التفاعل أعلاه، نتوقع تصاعد كل من H₂O وCO وCO₂  تباعًا في كل خطوة. وتشير منحنيات أيون TG-MS إلى أن هذه هي الحالة بالضبط. ومع ذلك، وعلى النقيض من مخطط التفاعل، لوحظ ارتفاع صغير فيCO₂ وصل إلى ذروته أثناء تحلل الأوكسالات اللامائية في خطوة فقد الوزن الثانية. ويرجع ذلك إلى تحول CO إلى CO₂(2CO->CO₂+C).

التقييم

الاستنتاجات

وفقًا لمخطط التفاعل أعلاه،  يتوقع تحلل أوكسالات الكالسيوم أحادية الهيدرات في خطوات محددة جيدًا مع تصاعد كل من H₂O وCO وCO₂. يبدو أن هذه العملية أكثر تعقيدًا حيث لوحظت اختلافات طفيفة بين خطوات فقد الوزن المقيسة والنظرية. وتساعد نتائج TG-MS في توضيح هذا الأمر من خلال توضيح أن ثاني أكسيد الكربون CO₂ يتكون أيضًا خلال خطوة التفاعل الثانية. وتم  التوصل  إلى أن ذلك بسبب تفاعل التحلل 2CO->CO₂+ C.

_{تحلل أوكسالات الكالسيوم أحادية الهيدرات | تطبيق التحليل الحراري رقم HB602 | نُشر التطبيق في كتيب تطبيق TA "تحليل الغازات المتصاعدة" من شركة METTLER TOLEDO}