Thermal Analysis UserCom 42

يرتبط زيت الزيتون بالغذاء الصحي نظرًا لغناه بفيتامين E ومضادات الأكسدة والأحماض الدهنية الأحادية غير المشبعة. وتتوفر زيوت الزيتون بدرجات متفاوتة من الجودة مثل البكر الممتاز والبكر وزيت الزيتون وغيرها. في هذه المقالة، نقارن بين نوعين من زيت الزيتون بجودتين مختلفتين وذلك باستخدام التحليل الطيفي للأشعة المرئية/فوق البنفسجية (UV/VIS) وكالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي (DSC).

مقدمة

من الصعب تخيل الطهو في منطقة البحر الأبيض المتوسط من دون زيت الزيتون. ويُعتبر زيت الزيتون زيتًا "صحيًا" نظرًا لغناه بالأحماض الدهنية الأحادية غير المشبعة وفيتامين E ومضادات الأكسدة. ويعتبر زيت الزيتون البكر الممتاز المعصور على البارد أعلى زيوت الزيتون جودةً. أما الزيوت التي لا تحتوي على بيان جودة محددة، فإنها في الغالب تكون عبارة عن مخاليط من زيت الزيتون المُنقّى وزيت الزيتون البكر الممتاز والبكر.

وتحتوي زيوت الزيتون ذات الجودة الأقل على دايينات وترايينات مقترنة (انظر الشكل 1). وتتكون هذه وغيرها من المركبات كنتيجة لعمليات الانحلال التأكسدي في الزيت. تمتص الروابط المزدوجة المقترنة الكربون - الكربون الخاصة بالدايينات والترايينات الضوء فوق البنفسجي في مدى الطول الموجي من 200 إلى 300 نانومتر.

وعلى النقيض، لا تمتص المواد ذات الروابط المزدوجة غير المقترنة والموجودة أيضًا في الزيت البكر الممتاز (مثل الأحماض الدهنية غير المشبعة) الضوء في المدى الطيفي.

وهذا يوفر الأساس لطريقة بسيطة للتحقق من جودة زيت الزيتون:

• يشير الامتصاص المنخفض في المدى الطيفي من 200 إلى 300 نانومتر إلى ارتفاع مستوى جودة زيت الزيتون البكر الممتاز،
  
• أما الامتصاص المرتفع، فيشير إلى انخفاض جودة زيت الزيتون.

لقد حدد المجلس الدولي للزيتون ثلاثة معايير يجب تحققها في زيت الزيتون حتى يُصنّف على أنه بكر ممتاز عند استخدام التحليل الطيفي للأشعة المرئية/فوق البنفسجية (UV/VIS) لمراقبة جودة زيوت الزيتون.

تعتمد المعايير على معامل الإخماد Kλ في أربعة أطوال موجية مختلفة، λ (232 نانومتر و266 نانومتر و270 نانومتر و274 نانومتر). وبشكل خاص، يجب وفاء زيوت الزيتون البكر الممتازة بالمعايير الواردة في الجدول 1 [1، 2].

حيث إن:

K_λ = A_λ/(c·L)                                              (1)

و

ΔK = K₂₃₂ – ((K₂₆₆ + K₂₇₄)/2)                     (2)

حيث تمثل A_λ الامتصاصية في الطول الموجي λ، وتمثل c تركيز العينة في المذيب، وتمثل L طول مسار الكوفيت.

ووفقًا للمعيار الموصوف هنا، يجب تخفيف زيت الزيتون إلى محلول واحد في المائة في مركب حلقي الهكسان (c = 0.01).

[…]

المراجع

[1] EEC Regulation 2568/91 Annex IX (http://eur-lex.europa.eu/).
[2] International Olive Council, IOC COI/T20/Doc.no.19/Rev.3 2010 (www.internationaloliveoil.org).

الجميع يحب العسل بوصفه طعامًا يُفرد على الخبز وكعامل تحلية. تعتمد سهولة فرد العسل الكريمي اللابلوري أو البلوري البسيط على درجة حرارة التزجج. وتعتمد درجة حرارة التزجج نفسها على محتوى الماء في العسل. في هذه المقالة، سنستكشف هذه العلاقة باستخدام عسل الأزهار السويسري.

مقدمة

العسل منتج طبيعي يتكون بشكل رئيسي من أنواع مختلفة من السكر (من 27 إلى 44% فركتوز، ومن 22 إلى 41% جلوكوز ) والماء (من 15 إلى 20%). بالإضافة إلى ذلك، هناك كميات صغيرة من حبوب اللقاح والبروتينات والأحماض الأمينية والفيتامينات والملونات والروائح [1، 2]. ويتحدد هذا المركب بدقة عن طريق النباتات المزهرة التي يحصل منها النحل على الرحيق.

ويمكن أن يربط السكر كمية كبيرة من الماء من خلال الترابط الهيدروجيني. ويكوّن الماء المرتبط شبكة مع السكر. وتحدد نسبة المحتويات من الفركتوز والجلوكوز في العسل قدرته على البلورة ومن ثمّ درجة تناسق قوام العسل.

وبشكل عام، يتبلور العسل الذي يحتوي على نسبة عالية من الجلوكوز (على سبيل المثال عسل زهرة اللفت) بسهولة أكبر. يكون العسل المتبلور حبيبي الشكل ولا يمكن فرده بشكل جيد. لم يعد العسل الكريمي سهلاً في الفرد إذا كانت درجة حرارته أقل من درجة حرارة التزجج.

وتعتمد درجة حرارة التزجج في العسل على محتوى الماء. يصف هذا المقال كيفية دراسة هذه العلاقة باستخدام قياسات كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي لعسل الأزهار السويسري الكريمي.

[…]

المراجع

[1] http://www.bee-info.com/honey/honey-ingredients.html
[2] https://en.wikipedia.org/wiki/Honey

تُستخدم قواعد البيانات لتفسير بيانات القياس هذه الأيام بصورة كبيرة في الكيمياء التحليلية. ومع ذلك، كان من الصعب استخدام هذه الإمكانية، في التحليل الحراري، لتفسير منحنيات القياس. في المقالة التالية، نقدم قاعدة بيانات مخزن فيها منحنيات كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي والقيم المميزة وأطياف نظام فورييه لتحويل الأشعة تحت الحمراء (FTIR) البالغة أكثر من 600 مادة متوفرة تجاريًا. تصف البيانات حوالي 120 نوعًا مختلفًا من البوليمرات.

مقدمة

في العديد من التقنيات التحليلية، على سبيل المثال التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء أو جهاز كروماتوجراف الغاز/مقياس الطيف الكتلي، يتم إجراء تفسير للأطياف المقيسة ومن ثمّ تحديد المواد باستخدام قواعد البيانات. ويعتبر تفسير منحنيات كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي بمساعدة المنحنيات المرجعية أو القيم المميزة (مثل درجة حرارة التزجج أو درجة الذوبان والمحتوى الحراري للذوبان) أكثر صعوبة نظرًا لأن كلا من شكل منحنى كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي المقيس والقيم المميزة المقيّمة يعتمدان على معدل التسخين وكتلة العينة والسجل الحراري للعينة. وهذا يجعل استخدام قواعد البيانات لتحديد البوليمرات غير المعروفة صعبًا.

وعلى الرغم من هذا، يمكن أن تكون قواعد البيانات المخزن فيها القيم المميزة والمنحنيات المرجعية لكالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي ذات فائدة للمساعدة في تفسير قياسات كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي. في السنوات القليلة الماضية، قمنا بإنشاء قاعدة بيانات من هذا النوع في معهد البوليمر في لودنشايد.

وعلاوة على القيم المميزة، تتضمن قاعدة البيانات كذلك منحنيات كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي الخاصة بأنواع البوليمرات المختلفة المقيسة في ظل الظروف المعيارية؛ كما يتم تخزين أطياف الأشعة تحت الحمراء لكل مادة.

تصف الأقسام التالية أمثلة تظهر تحديد البوليمرات عن طريق منحنيات كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي والقيم المميزة وأطياف الأشعة تحت الحمراء.

[…]

تمت دراسة تكوين مركب مطاطي ودرجات حرارة التزجج الخاصة به عن طريق التحليل الحراري الوزني وكالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي. وأظهرت الاختبارات أن العينة كانت عبارة عن مزيج على الرغم من تصنيفها على أنها مطاط بوتادين نتريلي (NBR) نقي. تصف هذه المقالة القياسات التي تم إجراؤها لتحديد المكونات المختلفة للمواد المطاطية.

مقدمة

حُددت الخواص الحرارية ومحتوى البوليمر ودرجة حرارة التزجج لمركب مطاطي يُفترض أنه مكون فقط من مطاط بوتادين النتريلي عن طريق التحليل الحراري الوزني وكالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي. ومع ذلك، كشف تحليل كالوريمتر المسح الضوئي التفاضلي عن حالتي تزجج، وهو ما أكده كذلك التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA). وأظهرت النتيجة أن المادة كانت بالفعل عبارة عن مزيج من مادتين مطاطيتين مختلفتين.

وعادةً ما يقترن التحليل الحراري الوزني (TGA) بنظام فورييه لتحويل الأشعة تحت الحمراء (FTIR) أو مقياس الطيف الكتلي (MS) لفهم تفاعلات التحلل المعينة على نحو أفضل، ولتحديد الغازات المختلفة الناتجة في تفاعلات التحلل خلال التحليل الحراري الوزني (TGA). وفي بعض الحالات، يصعب تحديد منتجات التحلل الغازية بدقة باستخدام نظام فورييه لتحويل الأشعة تحت الحمراء (FTIR) أو مقياس الطيف الكتلي (MS) لأنها تنشأ من تحلل البوليمرات المعقدة أو البيتومين. وغالبًا، يكون من المستحيل تقريبًا تحديد الغازات التي تتصاعد في نفس الوقت.

في هذا المثال الخاص، تم توصيل تحليل حراري وزني (TGA) بنظام جهاز كروماتوجراف الغاز/مقياس الطيف الكتلي (GC/MS) لتحديد المكونات الأساسية للمركب المطاطي على نحو إيجابي. قد تكون بعض الأسباب الأخرى الممكنة وراء اقتران التحليل الحراري الوزني (TGA) بنظام جهاز كروماتوجراف الغاز/مقياس الطيف الكتلي (GC/MS) هي تحليل عيوب المنتج أو تقييم قطع الغيار من مورد مختلف أو فحص مخالفات براءة الاختراع الممكنة بمنتج جديد.

للحصول على أقصى قدر من المعلومات حول مركب الغازات التي تم إطلاقها خلال التحليل الحراري الوزني، تم تثبيت واجهة تخزين IST16 بين نظام التحليل الحراري الوزني ونظام جهاز كروماتوجراف الغاز/مقياس الطيف الكتلي. تسمح واجهة IST16 بجمع 16 جزيئًا مختلفًا من الغازات المتصاعدة وتخزينها عند أوقات يحددها المستخدم أو درجات حرارة الفرن خلال التحليل الحراري الوزني.

بعد ذلك يتم حقن جزيئات الغاز داخل جهاز كروماتوجراف الغاز. وباستخدام هذا الترتيب، يتم فصل منتجات التحلل أولاً في عمود جهاز كروماتوجراف الغاز ثم تحديدها في مقياس الطيف الكتلي وتقدير كميتها عند الرغبة في ذلك. يظهر مركب TGA- IST16-GC/MS في الشكل 1.

[…]