pH mérő laboreszközök

Az elektrokémia olyan kémiai reakciók tanulmányozásával foglalkozik, amelyek oldatokban mennek végbe, és elektronátadással járnak az elektróda és az elektrolit között. Az alábbi jellemzők például elektrokémiai mérés útján állapíthatóak meg:

• pH érték;
• vezetőképesség (angol rövidítése: „cond”);
• oxidációs-redukciós potenciál (ORP vagy redox);
• ionkoncentráció (ISE);
• oldott oxigén (DO).

A pH a vizes oldatok savasságát vagy lúgosságát jellemző skála. A pH érték kölcsönös összefüggést mutat a hidrogénionok koncentrációjával (pontosabban aktivitásával). A 7-nél alacsonyabb pH értékű (magas hidrogénion-koncentrációjú) oldatok savasak, míg a 7-nél magasabb pH értékű (alacsony hidrogénion-koncentrációjú) oldatok lúgosak.

A pH érték mérésének célja:

• meghatározott tulajdonságokkal rendelkező termékek gyártása;
  
• alacsonyabb költségvonzatú termékek előállítása;
  
• a termékek minőségének biztosítása, hogy elkerüljék az emberek, az anyagok és a környezet károsítását;
  
• a szabályozási követelmények teljesítése;
• a berendezések védelme;
  
• kutatás-fejlesztési ismeretek szerzése.

A pH mérő laboreszközök különféle iparágakban használatosak, például:

• gyógyszeripar és biotechnológia;
• tejipar;
• talaj- és szennyvízkezelés;
• kozmetikai ipar;
• vízszűrés;
  
• élelmiszer- és italgyártás.

A pH mérő műszerekre ráadásul a laboratóriumokon kívül is szükség van. Az ipari gyártólétesítményekben vagy azok közelében, illetve a terepi helyszíneken zajló alkalmazásokat mind ide sorolhatjuk (vízben, szennyvízben, talajban stb. végzett mérések).

A pH mérésekhez szükséges eszközök viszonylag egyszerűek, és helyes használat esetén megbízható méréseket biztosítanak. A jellemző pH mérő laboreszköz a következőkből tevődik össze:

• pH mérő: Potenciométer, amely egy üveg- és egy referenciaelektróda közötti feszültségkülönbséget méri, majd ez alapján számítja ki a pH értéket.
• Szenzorok: Egy referencia és egy pH elektróda az áramkör zárásához. Napjainkban ezek egyesíthetők is, ilyenkor kombinált pH elektródákról beszélünk.

Egyéb szükséges eszközök:

• Kalibráló oldatok: A minta pH mérése előtt két vagy több ismert pH-jú referenciaoldatot kell használni a pH elektróda kalibrálása érdekében.
• Minta: A minta a mérendő oldat, amelynek vagy vizes oldatnak kell lennie, vagy elegendő vizet kell tartalmaznia a pH mérés elvégzéséhez.

Igen, a pH érték és a vezetőképesség összefügg egymással, de ez nem lineáris vagy feltétlen kapcsolat.
A pH szenzor kizárólag az oldatbeli H⁺-aktivitásra reagál, míg a vezetőképesség esetén a szenzorok az oldatban jelen lévő összes töltéssel rendelkező ion (anion és kation) aktivitását mérik. Minél nagyobb az ionok koncentrációja, annál magasabb a vezetőképesség.

Ezenfelül az egyes ionok mozgékonysága is fokozza a vezetőképességre gyakorolt hatást. Az oldatokban előforduló gyakori ionok közül a legmozgékonyabb kation a 350 egység értékű hidrogénion [H⁺], a legmozgékonyabb anion pedig a 199 egység értékű hidroxilion [OH^–]. A többi gyakori ion 40 és 80 egység közötti értékkel rendelkezik. Ez azt jelenti, hogy az erősen savas (vagy erősen lúgos) oldatok nagy vezetőképességgel rendelkeznek. Mivel a pH a hidrogénionok koncentrációját méri, a következő szabályok érvényesek rá:

• Savas (<7 pH értékű) oldatokban: minél alacsonyabb a pH (azaz minél magasabb a H⁺-koncentráció), annál magasabb a vezetőképesség.
  
• Lúgos (>7 pH értékű) oldatokban: a pH érték emelkedésével nő a vezetőképesség (egyre több az OH^–-ion).
  
• A semleges (7-es pH értékű) pH a H⁺- és OH^–-ionok azonos koncentrációja következtében áll elő. Ez azonban nem jelenti azt, hogy az oldat semmilyen egyéb iont nem tartalmaz, amely hozzájárulna az oldat vezetőképességéhez.
  
  

Vegyünk egy példát: az ionmentesített víz pH értéke elméletileg 7,0, vezetőképessége pedig 0,055 µS/cm. NaCl (só) hozzáadása után a kapott NaCl-oldat továbbra is semleges pH-jú marad, de az oldat vezetőképessége a hozzáadott NaCl mennyiségének függvényében nagyban megemelkedhet.

Összefoglalva: a minta pH értékét és vezetőképességét külön-külön kell meghatározni a minták mindegyikénél, és elméletileg nem hozhatók egymással összefüggésbe.

A pH mérések eredménye a minta hőmérsékletétől függ. Ezért fontos észben tartani az alábbi pontokat:

a. A hőmérséklet befolyásolja az elektródák meredekségét:
A pH elektróda elektrokémiai potenciált (mV) generál a mérő és a referencia félcella között. A ph mérő laboreszköz ebből a potenciálból számítja ki a pH értéket a hőmérsékletfüggő tényező segítségével: –2,3*R*T/F, ahol R az egyetemes gázállandó, T a Kelvin-fokban kifejezett hőmérséklet, F pedig a Faraday-állandó. 298 K (25 °C) fokos hőmérsékleten ez a tényező –59,16 mV/pH. Ezt az elektróda referencia-hőmérsékleten (25 °C-on) érvényes elméleti meredekségének nevezzük. Más-más hőmérsékletek esetén a meredekségértékek ennek megfelelően számíthatók ki. Pl.: –56,18 mV/pH 10 °C-on, –58,17 mV/pH 20 °C-on, –60,15 mV/pH 30 °C-on stb. A hőmérséklet pH mérésre gyakorolt ezen hatását az automatikus (ATC) vagy kézi hőmérséklet-kompenzációval (MTC) lehet korrigálni. Ezért fontos ismerni a minta hőmérsékletét, vagy hőmérséklet-szondát alkalmazni. A helytelenül beállított hőmérséklet 5 °C-os eltérésenként 0,12 pH egységnyi hibát eredményez.

b. A hőmérséklet befolyásolja a minta pH értékét:
A minta pH értéke a hőmérséklettel együtt változik. Ez egy kémiai hatás, és így minden mintatípus esetén egyedi. Ezt a hatást nem lehet kompenzálni; mindig a tényleges hőmérsékleten érvényes valós pH érték jelenik meg. Ezért fontos, hogy mindig csak az azonos hőmérsékleten mért pH értékek összehasonlítására kerüljön sor.

Kivétel: a műszer számos kereskedelmi forgalomban kapható pufferoldat pH értékének hőmérsékletfüggését tárolja. Emiatt az elektróda különböző hőmérsékleteken is kalibrálható, mivel a mért potenciálértékeket a műszer automatikusan 25 °C vagy 20 °C-os hőmérsékletre vonatkoztatja. Ha élni kíván ezzel a funkcióval, fontos, hogy a megfelelő puffercsoportot válassza, és a kalibrálás során megmérje a hőmérsékletet.

A vezetőképesség mérése erősen függ a hőmérséklettől (kb. 2%-os eltérés tapasztalható °C-onként). Az eredményeket csak akkor lehet összehasonlítani, ha minden minta azonos hőmérsékletű, vagy ha az érték bizonyos referencia-hőmérsékletre vonatkozik.

A legtöbb esetben lineáris hőmérséklet-kompenzációt szokás használni. Referencia-hőmérsékletként a kezelőnek ki kell választania a 20 °C-os vagy 25 °C-os értéket. A mért és a referencia-hőmérséklet közötti különbséget ezután meg kell szorozni az α-nak nevezett kompenzációs tényezővel (mértékegysége: %/°C), hogy a művelet révén kompenzált vezetőképesség álljon elő.

A művelet helyes végrehajtásához minden egyes mintára meg kell állapítani az α lineáris kompenzációs együtthatót. Bár a hőmérséklet-függőség itt lineárisnak tekinthető, a valóságban maga a „lineáris” együttható a minta ionkoncentrációjának és hőmérsékletének függvénye. Az α érték gyári beállítása: 2,00 %/°C. Az α együttható az összes Five and Seven mérőeszközön 0,00 %/°C értéktől – ami a hőmérséklet-kompenzáció teljes hiányának felel meg – 10 %/°C értékig állítható be.

A METTLER TOLEDO pH szakértői és támogatási központja (pH Competence and Support Center, pH CSC) közvetlen elektrokémiai elemzésben jártas szakemberek csapatából áll. Mivel a csapat szoros kapcsolatban van az ügyfelekkel, technikai ügyfélszolgálattal, termékmenedzsmenttel és termékfejlesztőkkel, gyors tanácsadást és hatékony megoldásokat nyújt a pH analízis világában egyedülálló szolgáltatása keretében.

A technikai és alkalmazási támogatás az alábbi mérési paraméterekre és kapcsolódó METTLER TOLEDO pH laboratóriumi berendezésekre terjed ki:

• pH érték;
• redox (ORP);
• ionkoncentráció (ISE);
• vezetőképesség;
• oldott oxigén (DO).