滴定仪

梅特勒托利多自动滴定仪执行已定义的操作顺序。对于所有不同型号和品牌的自动滴定仪，此操作顺序基本相同。反复执行多次，直到达到滴定反应的终点或等当点（滴定循环）。滴定循环主要由 4 个步骤组成：

1. 添加滴定剂
   
2. 滴定反应
   
3. 信号采集
   
4. 评估

每个步骤具有不同特定参数（例如：增量大小），需要按照具体滴定应用对其进行定义。更复杂的应用需要采取更多步骤，例如：为返滴定分配更多试剂、稀释、调整 pH 值等。滴定方法同样会使用到这些步骤和相关参数。

根据使用频率不同，应较频繁地清洁滴定管、活塞、阀门和管路等滴定仪设备。务必使用高质量乙醇进行清洁。

1. 根据标准液所造成的污染，应先使用去离子水冲洗滴定管、阀门和管路，然后再使用乙醇进行冲洗。
   
2. 请用无油压缩空气干燥部件。

当使用其中一种 pH 指示剂进行酸/碱滴定时，这种结果差异格外明显。造成这种差异的第一个原因是这些 pH 指示剂在 pH 范围内（而不是在某个固定值时）改变颜色。颜色改变的实际点很大程度上与样品有关，可能与化学等当点不一致。这会导致结果出现细微差异，通过使用与样品所使用的相似方法对滴定剂标定即可轻松消除该差异。

造成这种差异的第二个原因主要是人眼对于颜色变化的敏感度不同。可能颜色已经开始变化，而人眼此时还没有发现任何变化。使用梅特勒托利多 DP5 Phototrode™ 等光度电极可展示这一点。使用此类电极后，在人眼发现任何颜色变化之前，透光率早已发生明显变化。在使用带 pH 电极的电位指示的典型酸/碱滴定中，当滴定过程中酸（或碱）过量一点点时，信号会出现明显变化，因此能够更真实地指示终点。

进行非水滴定时，电极（或传感器）通常会出现三种主要问题。首先是使用存在非水性溶剂的水性电解液的问题。更换电极中的电解液可轻松解决此问题。第二个问题与样品具有非传导性有关，这会导致测量与参比半电极或者电极部件（如果组合）之间的电路不佳。这会产生噪音信号，在将电极同标准陶瓷参比液络部一同使用时，这一点格外明显。通过将电极与带套筒的液络部（例如：DG113 电极）一起使用可解决此问题。该电极将氯化锂乙醇溶液作为标准电解液，采用聚合物套筒取代陶瓷液络部，这样可增加工作与参比部件之间的接触面积，从而降低噪音。

第三个问题与电极本身无关，而是与电极的操作方法有关。为了确保玻璃 (pH) 电极正常工作，需要对玻璃膜（电极灯泡）进行水合。通过使用去离子水对电极浸洗取得这一效果。在非水滴定过程中，此玻璃膜逐渐脱水，从而减小电极的响应。为了防止或纠正这一问题，应当定期将电极浸泡在水中进行反复浸洗。

保留滴定结果的传统方法是在 USB -P25 小型带式打印机或 A4 USB 打印机上打印结果。然而，梅特勒托利多滴定仪还提供其他功能，如直接数据导出和 pdf 或 xml 报告。此外，结果可以保存到 U 盘，发送到连接的 PC 或远程网络文件夹。物理打印机（A4 打印机或小型打印机）或虚拟打印机（RS232 或 USB 数据导出、PDF/XML 文件写入器）由方法内的“记录”方法功能触发。可定制“记录”方法功能。同时，滴定仪使用标准模板在每个样品之后自动生成一个 CSV 文件，并将其保存到 U 盘或网络文件夹中。结果可同时以 CSV 格式发送到打印机（物理或虚拟）。

滴定剂可以通过滴定管直接添加到样品中（容量法），也可以在滴定池中以电化学方式生成（库仑法）。库仑滴定法主要用于水分含量非常低（例如小于 50-100 ppm (0.005-0.01%)）时根据卡尔费休法进行水分测定。

C20S 和 C30S 配有两种不同的库仑计测量池（带或不带隔膜）。对于大多数应用，我们建议使用不带隔膜的测量池，因为它几乎无需维护。由于其创新设计，梅特勒托利多的这种无隔膜测量池甚至可用于测定油中的水分。对于含酮物质中的水分测定等应用，建议使用带隔膜的测量池版本。如果需要获得高精确度，也建议使用此测量池。

这个问题的第一个也是最明显的答案是，一旦样品不再溶解，就应该更换溶剂。然而，这只是更换溶剂的原因之一。第二个不太明显的原因适用于双组分试剂的情况，在这种情况中滴定剂含有碘，并且溶剂含有卡尔费休反应所需的所有其他组分。这些其他成分之一是二氧化硫，其在超过溶剂的溶解能力之前就已经耗尽了。一般来说，这两种组分系统中的溶剂的含水量为每毫升溶剂中约含有 7 毫克的水。这意味着在需要更换溶剂之前，理论上 40mL 的溶剂可以容纳 280mg 的水。由于滴定剂的浓度通常为 5mg/mL，因此 280mg 的水需要 56mL 的滴定剂。

此问题最实用的解决方案是在干燥管顶部添加一些蓝色硅胶作为指示剂。一旦该凝胶层中出现第一道粉色痕迹，即表示需要更换或再生成分子筛。当然，背景漂移的增加也表明需要更换分子筛了。

验证滴定仪方法时，需要检查测定的准确性、精确度、可重现性、线性、系统误差、稳定性、耐用性和限制等内容。有关如何进行此验证的详细建议，请参阅我们的质量控制和验证章节，或者参阅梅特勒托利多应用手册 16 — 滴定方法的验证。