借助梅特勒托利多独特的热分析STARe软件,只需简单几步即可使用居里参考物质进行TGA温度校准。
在本视频中,您将学习以下内容:
- 编制校准方法
- 输入样品重量
- 加载样品
- 将磁铁放在炉盖上
- 开始实验
- 以及运行自动结果评估
居里温度校准的原理是,在一定的温度下,居里参考材料会失去其磁性能。 这会导致重量急剧变化,该温度可用作校准温度。 TGA的温度范围非常广,较多可同时采用四种居里标准。
在STARe软件中设置的日常校准非常准确,并可节省评估和结果评定所需的时间。 敬请访问我们的网站,了解更多TA软件信息,也可下载和测试免费TA评估软件。
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TGA居里点温度校准
本TA技术提示将介绍如何执行Q50或Q500 TGA的温度校准。 要进行TGA温度校准,您需要用高纯度磁性标准分析其居里温度。 首先,从TGA菜单中选择校准温度表。 在开始新的校准实验之前,将以前所有的校准数据重置为零并应用。 确保TGA自动进样器已禁用。 在控制自动进样器中,单击启用自动进样器,以便将其禁用。 在实验总结中,输入所需的样品信息、样品盘信息编号及数据文件名。 在程序步骤中创建一种方法,将熔炉的温度平衡至材料的居里温度以下约100度。 按照后续实验使用的升温速率,将材料加热,使其温度比居里温度高100度左右。 由于磁铁将置于熔炉下方,因此确保作为后测试条件,选择熔炉关闭作为方法结束条件。 单击备注选项卡输入并验证信息,较后单击“应用”保存此次运行的参数。 现在,取出一个干净的TGA样品盘,称量皮重。 装入镍样品,并确保其与机柜背面平行。 选择开始,即可开始运行校准。 缓慢升起炉子下方的磁铁。 确保其固定在这个位置,且没有触及任何管路。 观察实时信号显示屏,并移动磁铁的位置,以便检测较大重量增幅。 实验结束后,通过打开文件对居里点进行通用分析。 选择,以便分析台阶转变。 转变前,在基线平稳部分做标记;转变后,再次标记基线平稳部分。 这两条切线的交点,即外推终点对应于居里温度。 注意,如果使用的是EGA炉而不是标准炉,则会检测到重量增加而不是重量减少。 用相同的评估程序,确定其外推终点集。 现在,再次访问温度表。 在测量值中键入观察到的居里温度,在理论值中键入正确的居里温度。 应用这些更改。 从现在起,仪器将用这些值对采集到的数据进行温度校正。 请注意,此温度校准取决于热电偶的位置、吹扫气体的类型及其流量。 因此,请将该参数保持不变。 如果需要,较多可同时测量和分析五种居里温度标准。