乌尔曼反应杂质分析

粘性浆料取样

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粘性浆料取样

根据 Pfizer 的 Kristin Wiglesworth 与 David Place 进行的研究
根据 Pfizer 的 Kristin Wiglesworth 与 David Place 进行的研究

对信息量丰富的实验进行反应进度分析有助于更好地理解反应,以便于对工艺作出明智的决策,从而较大限度提高产品产量与质量。

为了测试 EasySampler 全自动取样系统的取样能力,Pfizer 的科研人员选择了乌尔曼反应,因为这是一种手动取样通常比较麻烦的反应。 它是一种含有已知不可溶解试剂的深色混合物,因此难以看到正在取样的物质,并且容易堵塞手动取样工具。 在整个实验过程中,反应溶液对一致性产生改变,当碳酸铯消散时变浓,使得难以准确和重复取样。 另外,需要在 30 小时时间内取样,因此需要具备 EasySampler 全自动取样系统无人值守即可取样的功能。

EasySampler 全自动取样系统被插入 EasyMax 合成反应釜的 10 mL 玻璃试管反应釜内,以预先设定好的时间间隔通宵采集样品。 科研人员将淬灭剂优化为含有 1 v/v % 水的 DMSO,以确保所有反应组分完全溶解,并准备进行准确的离线分析。

在整个时长达 30 小时的实验中,EasySampler 全自动取样系统成功地对这种粘稠、深色的乌尔曼反应进行了取样,并提供了具有代表性的反应样品。 转化数据显示,在 18 个小时后,产品形成过程停止,这表明反应已达到终点。 不过,低含量杂质分布图显示,在经过 30 个小时的反应后,18 个小时后杂质继续形成。 这些信息有助于作出关于停止反应的较佳时间的合理决定,从而在实现产量较大化的同时使成品达到允许的杂质等级。

通过使用 EasySampler 全自动取样系统,可从通常难以取样的反应(例如:高粘度乌尔曼反应)中采集准确的反应动力学信息与杂质分布。 另外,此项研究清楚地表明,通过使用 EasySampler 全自动取样系统,富含信息的实验可提供通过监测反应进度有效分配反应终点的途径,从而较大限度提高产量与质量。

EasySampler 全自动取样系统在其他难以取样的反应中的应用:

  • 湿度敏感反应
  • 高压条件下的反应
  • 低温反应
  • 非均相反应
  • 多相反应
  • 有毒反应

乌尔曼反应杂质分析

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