酸催化转移氢化作用

连续流动不对称催化氢化反应:通过 FTIR 在线分析进行反应优化

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连续流动不对称催化氢化反应:通过 FTIR 在线分析进行反应优化

优化反应动力学
 大多数对映选择性还原取决于由过渡金属催化的不同高压氢化作用。 不过,由于这些方法条件可取得出色的对映选择性与活性,因此它们的缺点经常得到包容。

Rueping 等人针对使用连续流动微型反应釜,取代金属反应釜对苯并恶嗪进行的非对称有机催化氢化作用进行了研究。 通过与用于实时反应监测的在线中红外光谱仪相结合,不但较大限度减少了所需材料量,而且快速优化了反应时长(动力学)与产率(产品质量)。

通过研究选定的一套参数(温度、流动速率与停留时间)的作用,根据总体产率确定出了一套较佳的条件。 在对每一个参数对于化学产生有利还是不利的作用进行研究时,在线中红外提供了即时反馈。

由 ReactIR FTIR 光谱仪测得的原位转化可跟踪底物与产品在整个实验过程中的变化情况。 这可使研究人员确定用于控制与优化的关键参数。 例如,通过使温度从 5 °C 变化至 60 °C(增量为 5 °C),发现在一次时长为八小时的反应中,理想的反应温度为 60 °C。 另外,ReactIR 趋势提供了时间分辨的反应转化数据,该数据可测定产品与底物的相对浓度。

在此项研究中,ReactIR 展现出检测与监测底物与产品的演化的能力,从而优化出温度为 60 °C,流速为 0.1 mL/min,产率为 98 %(由柱色谱法确认)的较佳反应条件。

 

酸催化转移氢化作用

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