筛分分析

实现粒度分布测定工作流程的数字化和自动化

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筛分分析 - 粒径分布

High-Throughput Experimentation (HTE)

 

筛分分析工作流程

准备步骤
1.方法开发:根据待测材料,选择合适的标准方法,在筛堆中选择合适的筛子以确保每个筛子上的均匀分布,并确定所需的样品量。初步测试有助于明确这些参数
2.准备筛子或筛堆,如预先记录筛子(标识和皮重)
3.取样
4.样品制备,如预干燥、调节或样品分割

筛分称重步骤
5.称量空筛,从下到上或从筛盘(A)、最小筛孔尺寸(B)到最大筛孔尺寸(E);确定每个筛子,减去皮重。
6.添加样品
7.筛分(手动或使用筛分振动器)
8.从上到下或从最大筛孔到最小筛孔对每个筛子中的馏分进行回称
9.结果分析、评估和解释

设备维护
与实验室中的其他精密测量仪器一样,试验筛也需要定期维护,以保持其性能标准,这包括

  • 每次运行后仔细清洁
  • 使用前的性能检查和定期例行检查,例如使用能力测试样本进行测试
  • 校准:定期校准和重新认证测试筛(ASTM E11 或 ISO 3310-1)。

 

筛分分析结果

静态图像分析(SIA) 主要用于测量狭窄的粒度分布,重点是描述极细颗粒的特征。它能提供高分辨率的颗粒图像,对粒度和形状进行极为精确的描述,但耗时较长。SIA 主要用于研发。
标准:ISO 13322-1。

动态图像分析 (DIA)是一种基于数字的颗粒表征方法,适用于大于约 1 µm 的样品。如果还需要测量更小的颗粒,则可选择激光衍射 (LD) 方法。DIA 是一种现代粒度表征方法,非常适合对散装货物、粉末、颗粒和悬浮液进行常规测量。在许多行业中,DIA 已经取代了传统的筛分分析法。
标准:ISO 13322-2。

静态光散射(SLS) 激光衍射(LD)可测定液体和浆液中基于体积的分布、药物(API)和 PSD。除传统的筛分分析外,激光衍射法是测定粒度分布最常用的方法。它基于分散在液体或气流中的颗粒集合体对激光束的偏转。
标准:ISO 13320。

动态光散射(DLS)基于溶液中分散颗粒的布朗运动。它是一种非侵入式技术,用于测量分子和颗粒的尺寸和尺寸分布,通常在亚微米范围内。
标准:ISO 22412。

 

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筛分分析挑战

 

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常见问题

筛分分析常见问题

建议用于筛分分析的样本量是多少?

在筛分分析实验中,人们往往倾向于使用过大的样品,因为人们认为这样会使测试结果更加准确。然而,这会影响结果的准确性,因为每个颗粒都没有机会出现在测试筛的表面。一般来说,建议使用 25-100 克的样本。有一种程序可以帮助确定适当的样品大小,即使用样品分割器将样品减少到不同的重量(25 克、50 克、100 克、200 克),然后测试不同重量范围的样品。如果 50 克样本的测试结果显示,通过细筛的百分比与 25 克样本大致相同,而 100 克样本的通过百分比则低得多,这就表明 50 克样本是合适的样本量。

ASTM 标准与 ISO/BS 标准中的筛孔直径有何不同?

在 ASTM 标准中,筛子直径以英寸为单位,而在 ISO/BS 标准中则以毫米为单位。8 英寸和 200 毫米或 12 英寸和 300 毫米的直径略有不同。实际上,8 英寸等于 203 毫米,12 英寸等于 305 毫米。因此,直径为 8 英寸和 200 毫米的试验筛不能嵌套,直径为 12 英寸和 300 毫米的试验筛也不能嵌套。

ASTM 标准与 ISO/BS 标准中的网目数和线距有何不同?

目数表示每英寸(25.4 毫米)的金属丝数量。编织金属丝筛按目数或丝距出售。ASTM 美国标准使用目数,而 ISO/BS 国际标准和英国标准则倾向于使用线距。

实验室的空气湿度对筛分分析有什么影响?

在非常干燥的条件下,细小的粉末会粘附在筛网部件上,并相互产生强烈的静电。理想情况下,相对湿度(% RH)应在 45% 到 60% 之间。

与图像分析方法等其他技术相比,筛分分析有哪些优势?

筛分分析法的优点包括投资成本低、操作简便、在相对较短的时间内获得精确且可重复的结果,以及能够分离粒度分数。因此,这种方法通常被用来代替使用激光或图像处理的方法。

筛分分析有哪些局限性?

其中一个限制是可获得的粒度分数的数量,这限制了分辨率。一个标准筛堆最多由 8 个筛子组成,这意味着粒度分布仅基于 8 个数据点。其他限制还包括:该技术仅适用于干燥颗粒,最小测量极限为 50 微米,而且该方法可能相当耗时。