CHNSO元素分析 – 样品制备

为什么称量对于样品中有机元素的定量分析至关重要

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CHNSO有机元素分析 – 样品制备

CHNSO Elemental Analysis

CHNSO元素分析工作流程

1.    样品制备和称量

下面的步骤是制备CHNSO分析样品的指南。 也可以使用其他方法来制备此类样品。 请参考您的SOP确保正确的程序。 如果没有SOP,则建议实施,以确保所有分析的一致性。

  • 准备所需工具:抹刀和两个镊子(直型和弯曲型)。 您还需要一个平整的工作面。
  • 要使用的所有设备和表面必须洁净干燥。 使用乙醇进行清洁,并且可以放着自然干燥,或者使用干净布擦干。
  • 准备去皮容器。 根据样品类型和应用,此类容器可以是非常小的锡制或银质坩埚或小盒。 去皮容器也必须预先清洁并彻底干燥,避免痕量污染。
  • 将空的去皮容器放在准确的微量天平上,去皮。
  • 使用抹刀,将样品添加到容器中,直到达到预定义的目标重量范围。
  • 用镊子将容器从天平上取下。 用第二个镊子夹住容器的顶部将其关闭,并在边缘上折叠两次,确保样品安全密封在里面。 压平容器并轻轻按压,产生一个球体或立方体。 确保没有样品泄漏。
  • 现在即可将样品容器转移到元素分析仪中了。 确保每个容器均清晰标识。 96孔微量滴定板可用于处理多种样品。

2.    元素分析仪中的分析

可以通过一个自动化过程将多个样品放入元素分析仪中,也可以手动一个一个放入。

3.    结果与报告

元素分析仪软件将产生的气体量计算为初始样品重量的百分比。 显示%C、%H、%N和%S的结果以报告形式提供。

技术诀窍:CHNS/O元素分析有机材料的样品制备和称量

样品制备、均质化和干燥

样品必须干燥且不含残留溶剂才能提供可靠结果。 样品通常冻干或真空烘箱干燥至恒定重量,使用研钵及研杵或电动磨机进行粉碎和均质化。
样品制备是CHNSO分析过程中的较关键步骤之一。 要分析物质的均质性是一个重要考虑因素。 对于高度均质的物质,可以使用少量样品,因为这已经足以真正代表该物质了。 均质性较差的物质需要较多的样品来代表其真正的特性。 制备尽可能小量样品进行CHNS/O分析可较大程度减少所需物质的总量,减少燃烧样品所需的氧气量,减少浪费。

样品量,安全称量范围和最小称量值

有机元素分析是一个灵敏度很高的过程,因此需要准确称量样品才能测定原始样品中C、H、N、S和O元素的精确百分比。 样品量因应用不同而异;理想的样品重量取决于多种不同因素,包括样品类型、元素分析仪的检测限值,以及用于称量样品的天平。 在很多情况下,需要多次实验来确定%C、%H、%N和%S的预计含量范围,然后才执行实际的分析来帮助确定初始样品量。

下表提供了各种不同元素分析的样品量指标。

元素分析

样品量(取决于样品特性)

 CHN,CHNS,CHNS/O

 0.01-100 mg

 润滑剂中的N

 5-20 mg

 土壤中的N和C

 1 mg至1 g

 N/蛋白质

 10 mg至1 g

对于非常小的样品量,务必选择一个可以提供准确且可再现结果的微量天平。 如果预计原始样品中C、H、N或S的结果百分比较低,这点则尤为重要。 当样品量和产生气体体积较低时,结果百分比中的测量误差可能会更加明显。 因此,务必对初始样品进行准确称量。 天平的最小称量值也非常重要,因为它确定了特定天平上可以准确称量的较小可能样品量。 称量低于天平最小称量值的样品无法保证准确性或可靠性。 然而,还务必要考虑天平的安全称量范围,此范围通过对最小称量值应用一个安全系数来确定。 有关此主题的详细解释,请下载免费指南“安全称量范围确保准确结果”

如何选择正确的称量设备

梅特勒托利多的Good Weighing Practice™ (GWP®)可帮助您确保使用恰当的天平来满足应用的准确性要求。 GWP®是一种正确选择、校准和操作称量设备的标准化科学方法。 我们免费的GWP®Recommendation服务帮助您根据您的测量需求选择正确的称量仪器。 这有助于确保您选择的设备将“适合于用途”。 GWP® Recommendation报告包括最小称量值和安全系数计算,以确认您为过程选择的是正确的仪器,并且考虑了以下因素:

  • 最大称量值
  • 较小净样品量
  • 称量允差
  • 安全系数
  • 必须遵守的标准或规定

CHNSO元素分析专家

CHNSO分析称量的挑战

制备CHNS(O)分析样品

 

Efficient Elemental Analysis (CHNSO)

 

用于CHNSO分析的实验室软件

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FAQ – CHNSO分析称量

增加样品量可以提高准确度吗? 更大量的样品可以在元素分析仪上产生更大的信号,不是吗?

可以增大样品量,但由于燃烧过程氧气供应受限,所以存在限制。 对于容易燃烧的碳含量较低(30-40%)的样品,样品量可以增加到10 mg。 在对未知物质进行定量分析的CHNS分析中,建议使用小于3 mg的样品量。 如果不知道样品的可燃性如何,较好是以不同的重量运行两次分析(如1 mg和3 mg)。 如果燃烧困难,则必须优化燃烧条件。 微量元素分析仪可以采用1 g样品,但是这需要更大量的氧气和更大的还原管。 所产生的灰量也会增加。

什么天平较适合CHNS分析?

因为元素含量可能仅为10%或更少,所以务必使用准确的天平对样品中的元素比例进行正确的定量分析。 典型的样品量约为2-5 mg。 另外,理想的天平取决于样品的特性、所需准确性和使用的元素分析仪。 另外还要注意,过大的样品可能会对元素分析仪产生负面影响。 梅特勒托利多的免费GWP® Recommendation服务可以根据您具体的过程准确性要求帮助您选择合适的天平。 该服务还可用于确定现有天平是否适用。

如何确定用于有机元素分析的天平的安全称量范围?

天平的安全称量范围确定了称量结果满足应用准确性要求的称量上限和下限。 只有在安全称量范围内称量时称量结果才可能是准确可靠的。 上限是天平的量程,下限则通过天平最小称量值然后根据准确性要求应用一个安全系数(过程允差)来确定。 我们的免费指南“安全称量确保准确结果”解释了安全称量背后的原理,讲述了如何通过三个简单的步骤确定天平的安全称量范围。

我要对我们的制药产品进行元素分析。 可追溯性非常重要。 如果确保可追溯性?

XPR微量天平具有一个独特的结果记录簿。 仅需按一下按钮,结果即可保存到记录簿上,并且可以打印或传输到PC。 将XPR微量天平连接LabX软件实现数据安全性。 LabX将所有结果和过程信息自动保存在一个安全的中央数据库中。 结果可随时进行轻松访问,进行报告打印或进一步分析。

如何能够加快样品制备过程的速度?

自动结果记录可大幅缩短制备样品所需的时间。 可以考虑将天平连接打印机或PC可以电子方式记录结果,而不用手写记录结果。 电子数据传输避免了抄录错误。 如果将天平连接LabX,所有数据和计算则均在后台自动进行处理。 天平显示屏上的分步用户指南将确保您随时了解正处于样品制备的过程的哪个步骤。

XPR微量天平具有主动温度控制(ATC)功能,可为称量单元提供稳定的环境,这就意味着您可以更快速地获得结果。 自动防风罩门无需在称量过程中一直开闭门;节省了时间,也更加符合人体工程学。

手写记录所有称量值需要很多时间。 您能推荐一个更好的解决方案吗?

手动记录结果可能非常耗时并且容易出错,尤其当结果有6位或7位小数时更是如此。 可以考虑将天平连接打印机或PC可以电子方式记录结果,而不用手写记录结果。 电子数据传输避免了抄录错误。 如果将天平连接LabX,所有数据和计算则均在后台自动进行处理。

我觉得我存在静电荷问题,因为样品会在天平上方散开。 我可以采取什么措施?

静电荷是较大的隐藏称量错误源头之一。 当粉末在天平上方散开时,这很大程度上说明存在静电荷问题。 还有一些表现可能包括天平无法稳定,或者结果值发生慢慢的漂移。 要解决此问题,可在微量天平旁边放置一个去静电设备。 将容器和样品放到天平上时,让其穿过该去静电设备。

消除静电荷的配件