Differentiel scanningskalorimetri (DSC)

Princippet bag differentiel scanningskalorimetri (DSC) er, at entalpiændringer i et materiale (mængden af energi, der absorberes eller frigives af et stof under en kemisk reaktion eller fysisk ændring) kan detekteres og måles. Disse entalpiændringer kan bruges til at karakterisere materialet.

Hvis der opstår en termisk effekt i prøven, når den opvarmes eller afkøles, vil temperaturen afvige fra referencetemperaturen, som følger den programmerede temperatur. Ved at måle forskellen i entalpiændringer mellem en prøve og en reference giver DSC værdifuld information om prøvens fysiske og kemiske egenskaber.

For eksempel, når en prøve gennemgår en faseændring, absorberer eller frigiver den enten energi. Dette kan være en eksoterm effekt såsom krystallisering, hvor prøven frigiver energi og bliver varmere end referencen. Denne energi registreres af DSC-instrumentet. Ved at måle forskellen mellem prøvens varmestrøm med referencens varmestrøm kan du bestemme entalpiændringen forbundet med prøvens faseovergang.

DSC-resultater plottes som en varmestrømskurve i mW som funktion af temperatur eller tid. DSC kan bruges til at bestemme mange termiske egenskaber af materialer ved at analysere formen på varmestrømskurven.

Se vores video for at få mere at vide om fordelene ved METTLER TOLEDOs differentialscanningskalorimetre.

METTLER TOLEDO tilbyder to DSC-måletilstande: varmeflux og effektkompensation.

Varmeflux DSC: Under det kontrollerede temperaturprogram vil en termisk effekt i prøven få dens temperatur til at afvige fra referencetemperaturen. For eksempel frigiver en eksoterm effekt såsom krystallisation energi, og prøven bliver varmere end referencen. I varmeflux DSC måles temperaturforskellen mellem prøven og referencen. For at oprette en DSC-målekurve beregnes varmestrømmen ud fra den målte temperaturforskel. Alle vores DSC-instrumenter kan måle i varmefluxtilstand.

Effektkompensation DSC: I effektkompensationstilstand måles den energi, der bruges til at holde temperaturforskellen mellem prøven og referencen så tæt på nul som muligt.  I METTLER TOLEDOs DSC 5+ opnås dette ved hjælp af to lokale varmeapparater på sensoren, en under prøvedigelen og en under referencedigelen. Under en eksoterm effekt, såsom krystallisering, bliver prøven varmere end referencen. Varmelegemet på referencesiden aktiveres derefter, hvilket øger referencetemperaturen, indtil den matcher prøvetemperaturen.

En endoterm effekt i prøven, såsom smeltning, absorberer energi, og prøven bliver køligere end referencen. Prøvevarmeren aktiveres derefter, hvilket øger prøvetemperaturen, indtil den når referencetemperaturen.

Mængden af effekt, der indføres af sensorvarmerne, måles meget præcist. Dette resulterer i et varmeflowsignal med fremragende opløsning og fremragende adskillelse af tætliggende effekter.

Flash DSC fra METTLER TOLEDOs kalorimeter til hurtig scanning bruger også strømkompensation.

Ud over varmeflux og effektkompensation DSC er der mange typer differentiel scanningskalorimetri, hver med sine egne fordele og begrænsninger. Valget af DSC-teknik afhænger af den specifikke prøve, der undersøges, og applikationen.

METTLER TOLEDO er en førende leverandør af differentialscanningskalorimetre (DSC). Vi tilbyder en alsidig portefølje af DSC-instrumenter, der hver især er designet med unikke funktioner og muligheder for at imødekomme forskellige applikationer. Udforsk vores produktbrochurer nu for at finde den perfekte DSC-løsning, der passer til dine behov.

Højtryksdifferensscanningskalorimetri (HPDSC) gør det muligt at undersøge materialers termiske opførsel i et højtryksmiljø ved at indføre en trykgas for at generere de krævede forhold. Fordelene ved HPDSC inkluderer kortere analysetider på grund af accelererede reaktioner og simulering af tryksatte procesbetingelser.

Hurtig scanning kalorimetri DSC (Flash DSC)

Hurtig scanningskalorimetri eller Flash Differential Scanning Kalorimetri (Flash DSC) bruges til at studere materialers termiske opførsel ved meget høje opvarmnings- og kølehastigheder. I Flash DSC udsættes prøven for opvarmningshastigheder på op til 3.000.000 K/min og kølehastigheder på op til 2.400.000 K/min, hvilket muliggør undersøgelse af materialer, der udviser ekstremt hurtige termiske reaktioner og analyse af reorganiseringsprocesser, der ikke er mulige ved hjælp af konventionel DSC.

DSC-mikroskopi gør det muligt at undersøge en prøve visuelt, mens den opvarmes eller afkøles. Denne teknik er nyttig, når DSC-kurver udviser effekter, der ikke umiddelbart kan forstås, eller som genererer ringe eller ingen entalpi. Dette gør det f.eks. muligt at identificere overgange mellem faste stoffer, overlappende virkninger og krympning af prøven.

DSC-fotokolorimetri (UV-DSC)  gør det muligt at undersøge fotoinducerede hærdningsreaktioner samt virkningerne af eksponeringstid og UV-lysintensitet på materialeegenskaber, der skal undersøges.

Differentialscanningskalorimetri (DSC) fungerer ved at måle mængden af energi, der absorberes eller frigives af en prøve (varmestrømmen), når den udsættes for en kontrolleret opvarmnings- eller kølecyklus eller holdes isotermisk ved samme temperatur. Når temperaturen ændres, eller med tiden holdt ved en bestemt temperatur, gennemgår prøven termiske overgange, såsom smeltning, krystallisation, glasovergang, faseændringer eller kemiske reaktioner, hvorunder varmeenergi enten absorberes eller frigives.

Ved hjælp af en speciel type sensor registrerer differentiel scanningskalorimetri den energi, der absorberes eller frigives af prøven under disse overgange eller begivenheder. Forskellen i varmestrøm mellem en prøve og en referencedigel afbildes i mW som funktion af temperatur eller tid for at skabe en DSC-målekurve. De entalpiændringer, der er forbundet med de termiske begivenheder, vises som endotermiske eller eksoterme toppe på kurven.

Evaluering og fortolkning af formen på varmestrømskurven giver os mulighed for at bestemme et materiales termiske egenskaber og opførsel. Termisk analysesoftware bruges til at styre instrumentet og præsentere og evaluere målekurvens form.

Differentiel scanningskalorimetri (DSC) bruges i vid udstrækning til at undersøge de termiske egenskaber af forskellige materialer såsom polymerer, kompositter, kemikalier, petrokemikalier, metaller, keramik, lægemidler, olier og fødevarer. Denne termiske analyseteknik giver værdifuld information om prøvens termiske egenskaber og opførsel og bruges almindeligvis til forskning i nye materialer, fejlanalyse, sikkerhedsundersøgelser og kvalitetskontrol.

Almindelige anvendelser af differentiel scanningskalorimetri omfatter:

• Termisk stabilitet (oxidationsinduktionstid, nedbrydningstemperatur)
• Hærdning og kemiske reaktioner
• Kinetik (til hærdning, holdbarhed, stabilitet)
• Polymorfi
• Renhedsbestemmelse og urenheder
• Specifik varmekapacitet
• Identifikation (baseret på karakteristisk smeltetemperatur eller glasovergangstemperatur)

DSC er almindeligt anvendt i følgende brancher:

• Lægemidler: Karakterisering af lægemiddelforbindelser, analyse af renhed og udvikling af stabile lægemiddelformuleringer.
• Polymervidenskab: At studere termiske overgange såsom glasovergang, krystallisation og smeltning hjælper med at optimere behandlingen og forstå materialeegenskaber.
• Fødevarevidenskab: Undersøgelse af opførsel af fedtstoffer, stivelse og andre fødevarekomponenter under forarbejdning og opbevaring for at bestemme produktkvalitet og holdbarhed.
• Materialevidenskab: Analyse af faseovergange i forskellige materialer, fra metaller og keramik til kompositter og nanomaterialer, hjælper med deres udvikling og anvendelse.

Oplev METTLER TOLEDOs omfattende samling af termiske analyseapplikationer, der dækker en bred vifte af teknikker og analytiske emner.

Hvis du vil bruge et DSC-instrument (differential scanning calorimeter), skal du først forberede en lille, præcist målt prøve og placere den i en prøvedigel eller pande. Et låg kan placeres på diglen, hvis det kræves, afhængigt af applikationen. En referencedigel af samme type fremstilles og forbliver typisk tom. Prøveforberedelse er nøglen og skal udføres korrekt, hvilket forklares i denne Sådan forbereder du DSC-prøver video.

Temperaturprogrammet er indstillet med start- og sluttemperaturer og passende opvarmnings- og kølehastigheder. Den passende ovngas skal vælges afhængigt af, om der kræves en inert eller oxiderende atmosfære. Når DSC-ovnen har nået starttemperaturen, placeres prøve- og referencediglerne i ovnen. Dette kan gøres manuelt eller automatisk med en prøverobot. Når temperaturprogrammet skrider frem, registrerer DSC-instrumentet forskellen i varmestrøm mellem prøven og referencediglerne. Resultaterne afbildes på en målekurve, der repræsenterer prøvens entalpiændringer med hensyn til temperatur eller tid.

Du kan få mere detaljerede oplysninger om, hvordan du bruger DSC-instrumenter fra METTLER TOLEDO, ved at downloade vejledningen.

DSC (differentiel scanningskalorimetri) og DTA (differentiel termisk analyse) er to termiske analyseteknikker, der bruges til at studere materialers termiske opførsel. Selvom begge teknikker involverer måling af temperaturændringer i et materiale, adskiller de sig i den måde, disse ændringer måles på, og den type information, de giver.

Differentiel scanningskalorimetri måler mængden af varmestrøm ind eller ud af en prøve, når den udsættes for et kontrolleret temperaturprogram, der giver information om de eksoterme og endotermiske processer, der forekommer i prøven som en funktion af temperatur eller tid. Differentiel termisk analyse giver kun information om temperaturforskellen mellem prøven og referencen.

DSC er generelt bedre egnet til at studere faseovergange og termiske egenskaber af materialer, såsom smeltepunkter, glasovergange og entalpiændringer. Det giver mere information om et materiales termiske opførsel og bruges ofte til at karakterisere polymerer, lægemidler og andre organiske materialer.

DTA kan bruges til at studere termisk stabilitet og oxidationsadfærd, såsom smeltepunkter og termisk stabilitet af uorganiske materialer.

METTLER TOLEDOs differentialscanningskalorimetre (DSC) er ikke direkte designet til at udføre differentiel termisk analyse (DTA). Da DSC giver mere information om materialers faseovergange, termiske egenskaber og opførsel, anbefales DSC-teknikken generelt.

Når du vælger en DSC-maskine, er der flere nøgleparametre, du bør overveje, herunder:

• Temperaturområde: DSC-maskinens temperaturområde skal være passende til din applikation. For eksempel, hvis du analyserer materialer, der skal bruges i miljøer med høj temperatur, skal du bruge et DSC-instrument, der kan opvarme prøven til brugstemperaturen.
• Opvarmnings- og kølehastighed: Disse skal være passende til din prøve og anvendelse. Nogle DSC-maskiner tilbyder hurtigere opvarmnings- og kølehastigheder end andre, hvilket kan gavne nogle applikationer.
• Opløsning: Et instrument med høj opløsning muliggør en klarere adskillelse af overlappende termiske hændelser. Dette kan forekomme, når flere overgange eller reaktioner finder sted inden for et snævert temperaturområde, hvilket gør det vanskeligt at skelne mellem de enkelte begivenheder. Polymerer kan ofte udvise overlappende termiske overgange, såsom glasovergange, smeltepunkter og krystallisering.
• Følsomhed: Instrumentets følsomhed bestemmer, hvor svag en termisk hændelse det kan registrere. Hvis du analyserer prøver med svage termiske effekter, skal du bruge et DSC-instrument med høj følsomhed.
• Prøvekapacitet: DSC-maskinens prøverobotkapacitet skal være passende for dine arbejdsgange. For eksempel håndterer prøverobotten til DSC 5+ op til 96 prøver og 7 referencedigler.
• Atmosfærekontrol: Nogle DSC-maskiner kan tilbyde muligheden for at kontrollere ovnens atmosfære under analyse, hvilket kan være nyttigt til analyse af materialer under specifikke forhold, såsom en kontrolleret fugtighed eller i nærvær af en bestemt gas eller endda et vakuum.
• Software- og dataanalyse: DSC-maskinens software- og dataanalysefunktioner skal give de nødvendige værktøjer til analyse af dine data. STAR^{e-softwaren™} fra METTLER TOLEDO giver næsten ubegrænsede evalueringsmuligheder og tilbyder modularitet, fleksibilitet og måleautomatisering. Denne software hjælper også regulerede industrier med at forblive kompatible. Alle vores termiske analysesystemer styres fra én kraftfuld softwareplatform.
• Budget: Prisen på DSC-maskinen er en vigtig overvejelse, da den skal passe inden for dit budget, mens den stadig giver de nødvendige funktioner og muligheder til din applikation.

I betragtning af disse nøgleparametre kan du vælge en DSC-maskine, der passer til dine applikations- og analysebehov. Kontakt vores eksperter i dag hos METTLER TOLEDO for at udforske vores DSC-løsninger og finde det perfekte instrument til dine behov.

Gassen inde i en DSC-ovn spiller en afgørende rolle i eksperimentet. En inaktiv atmosfære som nitrogen, argon eller helium forhindrer oxidation ved at beskytte prøven mod ilt. Dette sikrer, at de opnåede resultater er nøjagtige og udelukkende baseret på prøvens adfærd. Alternativt kan en oxidativ atmosfære såsom luft eller ilt være påkrævet, for eksempel i eksperimenter til bestemmelse af oxidationsinduktionstid (OIT).

En anden effekt er, at gassens varmeledningsevne påvirker den hastighed, hvormed varmen når prøven og sensoren. For eksempel kan gasser med høj ledningsevne, såsom helium, give lidt forskellige måleresultater sammenlignet med andre. Derfor er det vigtigt at vælge den passende gas for at forhindre uønskede reaktioner og for at sikre nøjagtige resultater.

Ud over ovngassen beskyttes prøverne, inden forsøget påbegyndes, ved anvendelse af en inaktiv gas i digelkammeret (som holder prøverne, indtil målingen begynder). Dette forhindrer ikke kun ændringer i prøvematerialet, men sikrer også, at prøvens vægt forbliver den samme, indtil analysen begynder.

I effektkompensationstilstand holdes temperaturforskellen mellem prøven og referencen så tæt på nul som muligt. I METTLER TOLEDOs DSC 5+ opnås dette i en enkelt ovn af to lokale varmeapparater placeret på sensoren, en under prøven og en under referencen. For eksempel frigiver en eksoterm effekt såsom krystallisation energi under standardopvarmningsprogrammet, og prøven bliver varmere end referencen, som følger den programmerede temperatur. Varmelegemet på referencesiden aktiveres derefter, hvilket øger referencetemperaturen, indtil den matcher prøvetemperaturen.

En endoterm effekt i prøven, såsom smeltning, absorberer energi, og prøven bliver køligere end referencen. Prøvevarmeren aktiveres derefter, hvilket øger prøvetemperaturen, indtil den matcher referencetemperaturen.

Den mængde effekt, der indføres af sensorvarmerne, måles meget præcist og bruges til at plotte DSC-målekurven. Dette resulterer i et varmeflowsignal med fremragende opløsning og fremragende adskillelse af tætliggende effekter.

METTLER TOLEDOs termiske DSC 5+-analysesystem er udstyret med MMS 1 MultiStar-sensoren™, som giver dig mulighed for at vælge effektkompensation eller varmefluxtilstand afhængigt af din applikation. Den indeholder 136 termoelementer, der tilbyder enestående følsomhed og opløsning, hvilket muliggør adskillelse af tætliggende termiske effekter.

Ja! METTLER TOLEDOs differentialscanningskalorimetre kan integreres problemfrit med en række tilbehør, f.eks. en prøverobot. Den innovative DSC 5+ prøverobot inkluderer et gasrenset prøvekammer for at beskytte prøver mod miljøet og fungerer automatisk uden manuel indgriben.

Prøverobotten kan håndtere op til 96 prøver og 7 referencedigler og bortskaffer automatisk diglerne, når målingen er afsluttet. Med det unikke låghåndteringssystem er prøverobotten i stand til at gennembore låget på hermetisk forseglede aluminiumsdigler eller fjerne beskyttelseslåget på uforseglede digler, lige før målingen starter. Det betyder, at dine prøver er beskyttet, og prøvemassen ændres ikke, før eksperimentet starter.

Mange andre muligheder og tilbehør kan også integreres med differentialscanningskalorimetre fra METTLER TOLEDO, herunder DSC-mikroskopisættet, DSC-fotokalorimetrisættet og forskellige højfølsomme MultiSTAR® DSC-keramiske sensorer, for at maksimere ydeevnen.

Derudover kan vores DSC-instrumenter integreres med vores STARe-software for at forbedre din termiske analyse med enestående evalueringsfunktioner. Softwarens modulære design, intuitive fleksibilitet og automatiseringsfunktioner forenkler din arbejdsgang og sikrer omfattende overholdelse inden for regulerede brancher.

Den termiske analysesoftware, der bruges til differentiel scanningskalorimetri, giver brugerne mulighed for nemt at oprette og køre eksperimenter. Dette omfatter definition af opvarmnings-/kølehastigheder, temperaturområder og parametre for dataindsamling. Softwaren skal nøjagtigt registrere og vise de rå DSC-data (varmestrøm vs. temperatur). Den bør også indeholde vigtige analyseværktøjer såsom topintegration, basislinjekorrektion og beregning af fælles termodynamiske parametre.

Desuden skal brugerne have mulighed for at generere klare og velorganiserede rapporter, der opsummerer de eksperimentelle data, analyseresultater og fortolkninger.

METTLER TOLEDO tilbyder STAR^e-softwaren til termisk analyse, som er den mest komplette og omfattende software til termisk analyse på markedet, hvilket giver uovertruffen fleksibilitet og ubegrænsede evalueringsmuligheder.

Differentiel scanningskalorimetri (DSC) har nogle begrænsninger, der skal huskes.

For eksempel kan begrænset opløsning gøre det vanskeligt at skelne mellem overlappende termiske effekter, såsom flere endotermiske eller eksoterme toppe. I dette tilfælde kan den temperaturmodulerede DSC-metode anvendes eller endda et TMA (termomekanisk analysator) eller DMA (dynamisk mekanisk analysator) instrument.

En anden potentiel begrænsning er, at DSC kræver en relativt lille prøvestørrelse (normalt et par milligram), som muligvis ikke er repræsentativ for bulkmaterialet. Små prøver kan føre til et lavt signal-støj-forhold, mens store prøver muligvis ikke passer ind i diglerne.

DSC-resultater kan påvirkes af prøvens morfologi, overfladeareal eller partikelstørrelsesfordeling. Prøven bør derfor være homogen, da urenheder eller variationer i prøven kan påvirke resultaterne. Omhyggelig prøveforberedelse er nødvendig.

Nogle eksperimenter kan kræve ekstremt høje opvarmnings- og kølehastigheder, der ikke er mulige ved hjælp af konventionel DSC. I dette tilfælde kan hurtig scanningskalorimetri være passende for materialer, der udviser meget hurtige termiske hændelser eller reaktioner, og for at studere reorganiseringsprocesser, der ikke er mulige ved hjælp af konventionel DSC.

Mens DSC er en værdifuld teknik til termisk analyse, er det vigtigt at overveje disse begrænsninger.