Přístroje pro stanovení bodu tání

Stanovení bodu tání lze provést pro práškové krystalické vzorky. Zkoumaný vzorek musí být zcela suchý, homogenní a v práškové formě. Vlhké vzorky musí být nejprve vysušeny. Hrubé krystalické vzorky a nehomogenní vzorky je třeba jemně rozemlít.

Klíčem k dobrým výsledkům je pečlivá a přesná příprava vzorku. Připravte vzorky tak, aby množství látky bylo stejné ve všech kapilárách. Mírné rozdíly v množstvích mohou způsobit odchylky v naměřených teplotách bodu tání.

Zkontrolujte výšku naplnění kapiláry pomocí čar vyznačených na nástroji pro přípravu vzorku bodu tání. Pro přesná měření je třeba dodržet optimální výšku plnění 3 mm.

Nástroj pro přípravu vzorků nabízí mnoho možností pro kontrolu výšky náplně vaší látky. Na obr. 1 je uveden příklad odhadu různých výšek náplně. Pro dosažení nejlepších výsledků je důležité, aby roztavená látka zakrývala otvory pro detekci propustného světla.

Požadavky lékopisu na stanovení bodu tání na první pohled zahrnují: 

Používejte kapiláry s vnějším průměrem od 1,3 do 1,8 mm a tloušťkou stěny od 0,1 do 0,2 mm. Aplikujte konstantní rychlost ohřevu 1 °C/min. Není-li uvedeno jinak, zaznamená se teplota v bodě C, kdy nezůstane žádná pevná látka (což odpovídá bodu čirého). Lékopisy, jako je United States Pharmacopeia (USP), vyžadují stanovení rozmezí tání, kde se pro stanovení teploty používají body A (odpovídá bodu zhroucení) a C. Zaznamenaná teplota představuje teplotu topného stojanu, kterým může být olejová lázeň nebo kovový blok, ve kterém je umístěn termočlánek.

Zjistěte více o tom, jak dosáhnout souladu s místními a mezinárodními lékopisy pro stanovení bodu tání

Pokud se chcete ujistit, že analyzátor bodu tání poskytuje správné výsledky, musíte ověřit jeho přesnost měření. Vzhledem k tomu, že není možné měřit teplotu vzorku přímo certifikovaným teploměrem, kontroluje se přesnost teploty pomocí referenčních látek, ideálně s certifikovanými hodnotami teploty. Můžeme tak porovnávat jmenovité hodnoty včetně tolerancí se skutečnými naměřenými hodnotami.

Pokud se kalibrace nezdaří a znamená to, že naměřené hodnoty teploty neodpovídají rozsahu certifikovaných jmenovitých hodnot příslušných referenčních látek, je třeba přístroj seřídit.

Měřidlo by mělo být seřízeno s nejméně dvěma referenčními látkami, které pokrývají celý požadovaný rozsah tání. Kalibrace by měla být provedena s alespoň jednou referenční látkou, která se nachází v požadovaném teplotním rozmezí. Nová úprava by měla být zkontrolována s jinou referenční látkou, než jaká byla použita pro seřízení.

Důrazně doporučujeme používat standardy METTLER TOLEDO pro stanovení bodu tání pro účely kalibrace a seřizování přístrojů METTLER TOLEDO. Každá referenční látka pro bod tání je dodávána s certifikátem a nominálním lékopisem a termodynamickými teplotami tání zapsanými na etiketě. Látky jsou bezpečně identifikovány dvěma čárovými kódy, které ukazují kód plnění a číslo šarže.

Kromě toho společnost METTLER TOLEDO nabízí balíček pro ověřování výkonu při stanovení bodu tání, tzv. MP VPac™, který obsahuje předplněné a utěsněné kapiláry pro použití při ověřování přístrojů.

Pro přípravu vzorku se suchá prášková hmota rozemele v hmoždíři a naplní do kapilár, které se poté vloží do pece. Box s příslušenstvím pro stanovení bodu tání od společnosti METTLER TOLEDO obsahuje vše potřebné pro přesnou a reprodukovatelnou přípravu vzorků.

Box na příslušenství pro stanovení bodu tání je součástí standardní dodávky MP90 a je vysoce doporučeným volitelným příslušenstvím pro přístroje MP55, MP70 a MP80.

Boxy s příslušenstvím pro bod tání jsou k dispozici se standardními referenčními látkami nebo referenčními látkami USP. Krabice s příslušenstvím pro stanovení bodu tání obsahuje dvě sady po 150 kapilárách s bodem tání, tři referenční látky METTLER TOLEDO pro stanovení bodu tání nebo referenční standardy pro stanovení bodu tání USP, hmoždíř, pinzetu, špachtli a pět nástrojů pro plnění kapilár.