Průvodce analýzou vlhkosti

Stanovení obsahu vlhkosti musí být spolehlivé a rychlé, aby bylo možno případné zásahy provádět se stejnou rychlostí a bez přerušení výroby. Jedna možnost, jak určit obsah vlhkosti rychle a přesně, je použití termogravimetrického měření pomocí halogenového analyzátoru vlhkosti: Vzorek se zváží a zahřeje pomocí infračerveného topného tělesa (halogenové lampy). Přitom se průběžně zaznamenává úbytek hmotnosti vzorku. Vysoušení skončí při dosažení stanoveného kritéria. Obsah vlhkosti se vypočítává automaticky z rozdílu hmotností.

Halogenový analyzátor vlhkosti funguje na principu termogravimetrického měření. Analyzátor zaznamená počáteční hmotnost vzorku. Poté halogenové topné těleso analyzátoru postupně vysušuje vzorek a vestavěná váha průběžně zaznamenává změny hmotnosti vzorku. Celkový úbytek hmotnosti se poté interpretuje jakožto obsah vlhkosti. Vysoušení pomocí halogenového topného tělesa představuje vylepšení metody zahřívání infračerveným zářením. Topné těleso se skládá ze skleněné trubice naplněné halogenovým plynem. Hmotnost halogenového topného tělesa je v porovnání s infračerveným zářičem velmi nízká, takže u něj lze maximálního topného výkonu dosáhnout mnohem rychleji. Halogenové topné těleso navíc umožňuje vynikající úroveň ovladatelnosti. To je, spolu s rovnoměrným rozložením tepelného záření po celém povrch vzorku, nezbytné k dosažení opakovatelnosti výsledků.

Na rozdíl od tradiční sušárny, kde je vzorek zahříván pomocí konvekce a následně sušen po dlouhou dobu, vzorek v halogenovém analyzátoru vlhkosti absorbuje infračervené (tepelné) záření z halogenové lampy a velmi rychle se zahřívá.

Jelikož měření vlhkosti pomocí halogenového analyzátoru vlhkosti závisí na vysoce přesném vážení, přesnost a opakovatelnost výsledků měření do značné míry závisí na umístění přístroje. Chcete-li pro analyzátor vlhkosti zajistit nejlepší možné provozní podmínky, dodržujte prosím pokyny uvedené v dokumentu výše.

Za účelem zajištění přesných výsledků měření se řiďte níže uvedenými informacemi o péči, kalibračních intervalech a údržbě:

• Pravidelnou kalibrací (testováním) a dle potřeby seřízením topného modulu zajistíte konzistentní a reprodukovatelný tepelný výkon po celou dobu životnosti přístroje. Doporučujeme proto stanovit zkušební intervaly pro testování váhové jednotky a topného modulu (na základě případných rizik).
• METTLER TOLEDO nabízí referenční látku SmartCal™, která vám zajistí správné výsledky měření vlhkosti. Tato jedinečná látka citlivá na teplotu se známým obsahem vlhkosti se používá v jediném testu k rychlému a snadnému ověření celkové funkčnosti přístroje. Test SmartCal je založen na pravidelném měření pomocí analyzátoru vlhkosti. Podrobné informace najdete v návodu k použití referenční látky SmartCal: Návod k použití zkušební látky pro analyzátor vlhkosti SmartCal
  
• Každoroční údržba ze strany servisních pracovníků METTLER TOLEDO zajistí vysokou kvalitu, přesnost měření a zachování hodnoty vašeho halogenového analyzátoru vlhkosti.

Po odběru vzorků je jejich následná správná příprava klíčem k opakovatelným a spolehlivým výsledkům.

• Zajistěte rovnoměrnou granulaci (velikost částic).
• Dle potřeby vzorek rozdělte a zvětšete jeho povrchovou plochu.
• Zajistíte tak lepší a rychlejší uvolnění vlhkosti během vysoušení (rychlejší prolínání vlhkosti směrem k povrchu).
• Během přípravy vzorek nezahřívejte, aby se z něj zbytečně neuvolňovala vlhkost.
• K mechanickému dělení lze použít například hmoždíř, drtič (chlazený vodou) nebo běžné řezání.

Často existují legislativní požadavky, normy používané v obchodě nebo vnitropodnikové předpisy, které stanoví metodu určování obsahu vlhkosti pro jednotlivé látky. Coby referenční metoda se obvykle používá metoda sušení v sušárně (ztráta sušením) nebo Karl Fischer titrace. V takových případech je cílem získat stejné výsledky pomocí halogenového analyzátoru vlhkosti jako pomocí referenční metody (nebo z důvodu zjištění a potvrzení reprodukovatelnosti odchylky od referenční hodnoty). Pro dosažení těchto výsledků je třeba nastavit parametry, jako například teplotu a program sušení, hmotnost vzorku a způsob manipulace se vzorkem. Jedná se o vývoj metod, kdy výše uvedené parametry popisují metodu.

Rychlé a správné stanovení obsahu vlhkosti může u některých vzorků vyžadovat zvláštní postup. Zde uvádíme informace o práci s takovými vzorky s cílem optimalizovat měření obsahu vlhkosti.

Kapalné a velmi vlhké vzorky:

• Použijte filtr ze skelných vláken.
• Vytárujte filtr s miskou na vzorky a poté na filtr umístěte vzorek.
• Rychlé vysoušení je vhodné u vzorků s velmi vysokým obsahem vlhkosti (> 30 %).
• Při tomto procesu je cílová teplota na 3 minuty překročena o 40 %, čímž se zrychlí měření.
• Coby alternativu k rychlému sušení lze použít krokové sušení. Zde lze délku zvýšení teploty i samotnou teplotu vybrat libovolně.

Pro stanovení obsahu vlhkosti byly vyvinuty různé postupy. Níže uvedená tabulka obsahuje výběr typických měřicích technologií a popis výhod a nevýhod jednotlivých postupů.

Vlhkost (obsah vlhkosti): V termogravimetrických procesech se pojem obsah vlhkosti materiálu vztahuje na všechny látky, které se při ohřívání odpařují, a tudíž přispívají k úbytku hmotnosti materiálu. Kromě vody se mezi tyto látky řadí i alkohol nebo produkty rozkladu. Při použití termogravimetrických metod měření (vysoušení pomocí infračerveného záření, halogenových lamp, mikrovln nebo sušárny) se nerozlišuje mezi vodou a vysoce těkavými složkami.

Procedura sušárny: Termogravimetrická metoda pro stanovení obsahu vlhkosti ve vzorku. Vzorek je zahříván v sušárně při konstantní teplotě po předem stanovenou dobu. Procento obsahu vlhkosti se vypočítá z rozdílu hmotnosti vzorku před sušením a po jeho dokončení. Z historických důvodů je tato metoda často součástí legislativy (potravinářské předpisy, americký lékopis atd.).