Průtoková chemie

Kontinuální zpracování - průtočná chemie (nebo taky nazývaná chemie laminárního toku, mikrochemie nebo chemie kontinuálního toku) se v chemickém průmyslu uplatňuje již několik desetiletí. V nedávné době si tato metoda získala zájem farmaceutického průmyslu a drobné chemické výroby, který je motivován především vyšší bezpečností, zvýšením kvality produktů, úsporností a celkovou flexibilitou výroby. Chemie kontinuálního toku otevírá možnosti využití exotermických syntetizačních kroků, které nejsou u dávkových reaktorů možné, a nový rozvoj v oblasti konstrukce průtokových reaktorů umožňuje využití alternativních reakcí, které jsou u dávkových směsných reaktorů omezeny.

Chemie kontinuálního toku vychází ze dvou nebo více proudů různých materiálů čerpaných do jedné komory, trubice nebo v některých případech mikroreaktoru za předem definovaného průtoku. Produkt se na výstupu shromažďuje do nádoby určitého typu nebo je nasměrován do smyčky dalšího reaktoru, kde probíhá sekundární krok, a tak dále dle počtu kroků potřebného k získání výsledného produktu. Nároky na materiál jsou nízké, což výrazně zvyšuje bezpečnost procesu. Vyšší teplota reakce je obvykle umožněna kratší reakční dobou (dobou zpracování). Výsledkem je často vyšší kvalita produktů a vyšší výnos.

V kombinaci s procesní analytickou technologií (PAT) umožňuje průtoková chemie rychlé provedení analýzy, optimalizace a převedení chemické reakce do praxe. Kontinuální analýza v reálném čase umožňuje výzkumným pracovníkům sledování podmínek stabilního stavu, odstraňování procesních nedostatků a identifikaci meziproduktů reakce. Při analýze průtokové chemie pomocí ATR-FTIR je každé funkční skupině dané látky přidělen jedinečný identifikátor, který lze postupně převést na trend, což umožňuje kontinuální měření koncentrace složek ve formě funkce nebo procesních podmínek. Díky tomu je možné sledovat čas a podmínky nezbytné k dosažení a zachování stabilního stavu. 

V příkladu představeném organizací Contract Research Organization (CRO), NALAS Engineering bylo velké množství experimentálních dat využito k vývoji bezpečnější kontinuální alternativy silně exotermické chemické reakce. Nejpodstatnější laboratorní techniky zahrnovaly kalorimetrii pro hodnocení tepelné rovnováhy pomocí in situ střední infračervené spektroskopie za účelem sledování složek reagujících v reálném čase a pro potřeby vývoje kinetických modelů. Tyto nástroje zároveň umožnily pochopit, který krok řídí celkovou rychlost procesu, a také účinky, které mají mísení a přenos hmoty spolu s katalyzátorem na rychlost reakce.

Tepelné hodnocení reakce bylo využito ke stanovení optimálních podmínek pokusu (průtok, teplota, množství katalyzátorů), které nejvíce těží z vysoké kapacity přenosu tepla v pokročilém průtokovém reaktoru. Údaje o teplu dále umožnily modelování termodynamického chování jednotlivých kapalných modulů a přenosu tepla mezi nimi. Střední infračervená analýza v reálném čase byla využita k definici konverze frakcí v každém stupni systému složeného z řady kapalných modulů a dále k celkové konverzi a výnosu jako funkcí doby zpracování. Hlavní proměnné jako rychlost dávkování, množství katalyzátoru a teplota byly sledovány a rychle optimalizovány na základě informací získaných v reálném čase pomocí kalorimetrie tepelného toku a in situ střední infračervené spektroskopie.

V tomto příkladu byla kombinace kalorimetrie a in situ střední infračervené spektroskopie (PAT) doslova "očima uvnitř reaktoru", které výzkumným pracovníkům umožnily urychlit vývoj ekologičtějšího, bezpečnějšího a účinnějšího exotermického procesu pomocí kontinuálního zpracování jako vynikající alternativy k dávkovému zpracování. Tyto technologie umožnily provádět experimenty využívající velké množství dat, které jsou nezbytné k modelování v raných fázích vývoje. V této prezentaci Jerry Salan vysvětlí způsoby, kterými svým CRO poskytuje nejlepší kombinaci vysoce kvalitní chemie, analytiky a technologie.

PAT je klíčem k vývoji robustní chemie s kontinuálním tokem a zajištění kompletního pochopení procesu.  Využitelnost aplikace kontinuálního zpracování u různých technologií procesní analytiky je často diskutována a vzniká také řada případových studií o vývoji procesů průtokové chemie.

Infračervená spektroskopie se často využívá k získávání informací o dosažení stabilního stavu, stabilitě meziproduktů a také dosažení rychlého screeningu a optimalizace. Tyto možnosti vedou výzkumné pracovníky z akademického prostředí a průmyslových podniků k uplatnění in situ střední FTIR spektroskopie jako rutinní techniky k rychlému získávání kompletních a na informace bohatých experimentálních dat, která slouží k dalšímu výzkumu.

In situ FTIR spektroskopie umožňuje kontinuální sledování hlavních druhů reakcí a zajišťuje kontinuální měření kinetiky, mechanismu a průběhu v případech, kdy jsou použití a analýza offline vzorků příliš náročné.

ReactIR vybavený průtokovou mikrokomorou lze snadno připojit ke kontinuálnímu průtokovému reaktoru, čímž je zajištěno sledování reakční chemie v reálném čase a v libovolném bodě proudu. 

Ať už se využívají k chemickému zpracování nebo krystalizaci, reaktory umožňující mísení suspenzí a odstraňování smíšených produktů (MSMPR) nebo reaktory s kaskádovými směsnými nádobami (CSTR) představují alternativní technologii kontinuálního zpracování k reaktorům s připojeným průtokem (PFR) nebo trubicovým reaktorům. EasyMax a OptiMax jsou automatizované laboratorní reaktory, které využívají výhod stávajících dávkových reaktorů a umožňují přeměnu na systémy CSTR s přesným řízením a plně integrovanou technologií procesní analytiky (PAT). Vícestupňové CSTR lze využít pomocí čerpadel, ventilů, tlaku nebo vakua za účelem přenosu směsi z nádoby do nádoby. Ke sledování a kontrole až osmi po sobě následujících nádob stačí jen jeden software. Přesné sledování tepelného toku nachází uplatnění v detekci počátečního bodu reakce, koncového bodu, měření rychlosti reakce a stanovení kalorimetrického profilu reakce pro potřeby pochopení kinetiky nebo hodnocení bezpečnosti.