Hướng dẫn về Phân tích Độ ẩm

Việc xác định độ ẩm cần được thực hiện nhanh chóng và đáng tin cậy nhằm đảm bảo can thiệp kịp thời vào quy trình sản xuất và tránh mọi sự gián đoạn có thể xảy ra. Một cách nhanh chóng và chính xác để xác định độ ẩm là đo nhiệt trọng trường bằng thiết bị phân tích độ ẩm halogen: Mẫu được cân và làm nóng bằng thiết bị tản nhiệt hồng ngoại (đèn halogen). Sự hao hụt khối lượng được ghi lại liên tục và quá trình sấy sẽ kết thúc khi đạt được tiêu chí xác định. Hàm lượng ẩm được tính toán tự động từ sự chênh lệch về trọng lượng.

Thiết bị phân tích độ ẩm halogen hoạt động theo nguyên tắc nhiệt trọng trường, tức là trọng lượng ban đầu của mẫu được ghi lại, rồi một thiết bị tản nhiệt halogen sấy khô mẫu trong khi cân tích hợp liên tục ghi lại trọng lượng của mẫu. Tổng khối lượng hao hụt được hiểu là hàm lượng ẩm. Quá trình sấy bằng thiết bị tản nhiệt halogen là bước phát triển tiếp theo của phương pháp sấy bằng hồng ngoại. Bộ phận gia nhiệt bao gồm ống thuỷ tinh nạp đầy khí halogen. Vì khối lượng của thiết bị tản nhiệt halogen rất thấp so với thiết bị tản nhiệt hồng ngoại thông thường, nên bạn có thể nhanh chóng đạt được công suất làm nóng tối đa cũng như khả năng kiểm soát vượt trội. Kết hợp với sự phân phối đều bức xạ nhiệt trên toàn bộ bề mặt mẫu, đây là yếu tố không thể thiếu nhằm đạt được kết quả có độ lặp lại.

Trái ngược với tủ sấy truyền thống, trong đó mẫu được làm nóng nhờ sự đối lưu và sấy khô trong thời gian dài, mẫu trong thiết bị phân tích độ ẩm halogen sẽ hấp thụ bức xạ hồng ngoại (bức xạ nhiệt) từ đèn halogen và kết quả là nóng lên nhanh chóng.

Vì các phép đo độ ẩm bằng thiết bị phân tích độ ẩm đều dựa trên quy trình cân chính xác cao nên độ chính xác và độ lặp lại có liên quan chặt chẽ đến vị trí của thiết bị. Để đảm bảo thiết bị phân tích độ ẩm hoạt động trong điều kiện tốt nhất, vui lòng tuân thủ các hướng dẫn trong tài liệu trên.

Để đảm bảo kết quả đo chính xác, bạn cần tuân thủ các thông tin sau về việc bảo quản, khoảng thời gian hiệu chuẩn và bảo trì:

• Bằng cách thường xuyên hiệu chuẩn (kiểm tra) và điều chỉnh mô-đun gia nhiệt (nếu cần), bạn sẽ đảm bảo nhiệt lượng đồng nhất và có thể tái lập trong toàn bộ thời gian sử dụng thiết bị. Do đó, bạn nên xác định khoảng thời gian kiểm tra để kiểm tra thiết bị cân và mô-đun gia nhiệt (tuỳ thuộc vào rủi ro).
• Để đảm bảo kết quả đo độ ẩm chất lượng tại mọi thời điểm, METTLER TOLEDO cung cấp SmartCal™. Chất đặc biệt này nhạy với nhiệt độ, có hàm lượng ẩm đã biết, được sử dụng trong một thử nghiệm duy nhất để xác minh nhanh chóng và dễ dàng chức năng tổng thể của thiết bị. Kiểm tra SmartCal dựa trên phép đo thông thường bằng thiết bị phân tích độ ẩm. Tham khảo Hướng dẫn Sử dụng SmartCal để biết thêm thông tin: Hướng dẫn Sử dụng Chất Kiểm tra SmartCal cho Thiết bị Phân tích Độ ẩm
  
• Việc bảo trì hằng năm được thực hiện bởi đội ngũ kỹ sư của METTLER TOLEDO, giúp đảm bảo chất lượng, độ chính xác của phép đo và duy trì giá trị của thiết bị phân tích độ ẩm halogen.

Việc chuẩn bị mẫu chính xác là chìa khoá để có được kết quả đáng tin cậy và có độ lặp lại:

• Đảm bảo tạo hạt đồng đều (kích thước hạt).
• Nếu cần, hãy tăng diện tích bề mặt mẫu bằng cách nghiền nhỏ mẫu.
• Các này sẽ đảm bảo giải phóng độ ẩm tốt hơn và nhanh hơn trong quá trình sấy (độ ẩm khuếch tán nhanh hơn lên bề mặt).
• Bạn không nên làm nóng mẫu ở giai đoạn này vì như vậy sẽ làm hao hụt độ ẩm trong quá trình chuẩn bị.
• Bạn có thể nghiền cơ học, ví dụ như bằng cách sử dụng cối, máy xay (làm mát bằng nước) hoặc chỉ đơn giản bằng cách cắt.

Thường có các yêu cầu theo luật định, các tiêu chuẩn thường sử dụng trong thương mại hoặc hướng dẫn nội bộ của công ty đối với các chất để xác định phương pháp xác định hàm lượng ẩm. Phương pháp tủ sấy (hao hụt khối lượng khi sấy) hoặc chuẩn độ Karl Fischer thường được sử dụng làm quy trình tham chiếu. Trong những trường hợp này, mục đích là kết quả thu được khi dùng thiết bị phân tích độ ẩm halogen giống kết quả khi dùng quy trình tham chiếu (hoặc độ lệch đã biết so với giá trị tham chiếu và có thể tái lập). Để đạt được mục đích này, bạn cần phải điều chỉnh các thông số cài đặt như nhiệt độ sấy, chương trình sấy và khối lượng mẫu cũng như việc xử lý mẫu. Quá trình này được gọi là phát triển phương pháp, trong đó các tham số nói trên mô tả một phương pháp.

Đối với một số mẫu, cần áp dụng quy trình đặc biệt để xác định độ ẩm nhanh chóng và chính xác. Phần này chứa thông tin về cách bạn có thể xử lý những mẫu này để tối ưu hoá việc xác định độ ẩm.

Các mẫu chất lỏng và có độ ẩm cực cao:

• Sử dụng bộ lọc bằng sợi thuỷ tinh.
• Cân bì bộ lọc với đĩa đựng mẫu, rồi đặt mẫu lên đó.
• Quy trình sấy nhanh phù hợp với các mẫu có độ ẩm cực cao (> 30%).
• Trong quy trình này, nhiệt độ đích vượt quá 40% trong 3 phút để tăng tốc quy trình đo.
• Bạn có thể sử dụng quy trình sấy từng bước để thay thế cho sấy nhanh. Ở đây, bạn có thể tuỳ chỉnh nhiệt độ và khoảng thời gian tăng nhiệt độ.

Nhiều quy trình đo khác nhau đã được phát triển để xác định hàm lượng ẩm. Bảng dưới đây trình bày các công nghệ đo điển hình và mô tả ưu/nhược điểm của các quy trình này.

Độ ẩm (hàm lượng ẩm): Trong các quy trình nhiệt trọng trường, hơi ẩm của vật liệu bao gồm tất cả các chất bay hơi trong quá trình làm ấm, do đó góp phần vào hao hụt khối lượng của vật liệu. Ngoài nước, hơi ẩm này còn có thể bao gồm cồn hoặc các sản phẩm phân huỷ. Khi sử dụng phương pháp đo nhiệt trọng trường (sấy bằng hồng ngoại, halogen, vi sóng hoặc lò sấy), không có sự phân biệt giữa nước và các thành phần dễ bay hơi.

Quy trình khi sử dụng tủ sấy: Phương pháp nhiệt trọng trường để xác định hàm lượng ẩm của mẫu. Mẫu này được sấy trong tủ sấy trong khoảng thời gian xác định ở nhiệt độ không đổi. Phần trăm hàm lượng ẩm được xác định dựa trên chênh lệch khối lượng trước và sau khi sấy. Vì các lý do liên quan đến lịch sử, quy trình này thường là một phần của quy định (quy định về thực phẩm, USP, v.v.).