Động học kết tinh được đặc trưng bởi hai quá trình chi phối, động học tạo mầm và động học tăng trưởng, xảy ra trong quá trình kết tinh từ dung dịch.
Các phương trình điều chỉnh sự tăng trưởng tinh thể và và tạo mầm, cũng được mô tả trong (J. Nývlt (1968) Động học của tạo mầm trong các dung dịch. Tạp chí Crystal Growth, 3 - 4, 377 - 383) cho thấy diện tích bề mặt của hỗn hợp tinh thể đóng một vai trò quan trọng trong việc xác định tạo mầm tinh thể và động học tăng trưởng. Khi bắt đầu quá trình kết tinh, diện tích bề mặt của các tinh thể có trong hỗn hợp thấp có nghĩa là sự tạo mầm có thể chiếm ưu thế hơn sự phát triển, bất kể các yếu tố động học khác. Khi kết tinh tinh thể, diện tích bề mặt tăng lên và có thể động học tăng trưởng sẽ trở nên thuận lợi hơn. Khi tốc độ làm mát tuyến tính được áp dụng (như trình bày ở bên phải) cho quá trình kết tinh, có thể làm cho quá trình siêu bão hòa tích tụ ban đầu khi không có diện tích bề mặt cho sự tăng trưởng. Kết quả tích tụ này dẫn đến động học kết tinh nhanh và thường không thể đoán trước được, với sự tạo mầm thường chiếm ưu thế.
Một kỹ thuật khôn ngoan để tăng cường sự tăng trưởng là làm nguội thật chậm ở lần đầu tiên, khi diện tích bề mặt bị hạn chế (như thể hiện ở bên phải). Điều này giữ mức độ siêu bão hòa thấp và cho phép sự tăng trưởng chiếm ưu thế. Sau một thời gian, khi diện tích bề mặt tăng lên, tốc độ làm nguội có thể tăng lên, giảm thời gian mẻ, trong khi vẫn tăng trưởng. Kỹ thuật này tạo ra sự cân bằng giữa kiểm soát quá trình siêu bão hòa và quá trình tạo mầm quá mức, trong khi tránh được thời gian mẻ quá dài (P. Barrett, B. Smith, J. Worlitschek, V. Bracken, B. O'Sullivan, và D. O'Grady (2005 ) Nghiên cứu và Phát triển Quy trình Hữu cơ, 9 (3), 348 - 355). Xem xét việc sử dụng công nghệ phân tích quy trình cho sự hiểu biết và tối ưu hóa quy trình sản xuất. Một hạn chế của phương pháp tiếp cận này là việc thực hiện một biên dạng làm nguội phi tuyến tính hoặc chống hòa tan trong nhà máy có thể khó khăn và làm tăng thêm sự phức tạp cho quá trình. Tuy nhiên, sự thành công vẫn có thể đạt được bằng cách sử dụng một số lượng biến đổi tuyến tính nhỏ, đạt được kết quả tương tự.
Giá trị thực hiện tốc độ làm nguội phi tuyến tính để giữ cho hằng số siêu bão hòa qua tiến trình của một quá trình đã được chứng minh bằng cách thực hiện một vòng kiểm soát điều chỉnh nhiệt độ quá trình để giữ hằng số siêu bão hòa. Kết quả này đã được mô tả trong V. Liotta và V. Sabesan (2004) Giám sát và phản hồi kiểm soát siêu bão hòa Sử dụng ATR-FTIR để sản xuất thành phần dược phẩm hoạt tính với kích thước tinh thể mong muốn. Nghiên cứu và Phát triển Quy trình Hữu cơ, 8 (3), 488 - 494. Bản quyền (2004) Hiệp hội Hóa học Mỹ, trong đó một thuật toán điều khiển được sử dụng để thực hiện quá trình kết tinh ở mức siêu bão hoà không đổi (thể hiện ở bên trái). Trong ví dụ này, siêu bão hòa được theo dõi bằng cách sử dụng giám sát FTIR tại chỗ và biên dạng nhiệt độ kết quả phi tuyến tính: chậm lúc đầu, và nhanh càng về cuối.
Bài viết này thảo luận các kỹ thuật phân tích hạt phổ biến và cách chúng được sử dụng để phân phát các hạt chất lượng cao. Ví dụ bao gồm việc sử dụng các bộ phân tích kích thước hạt ngoại tuyến kết hợp với các công cụ mô tả hạt trong quá trình để tối ưu hóa quy trình.
Hoạt động của các đơn vị tinh thể đưa ra cơ hội độc nhất nhắm tới và kiểm soát kích thước tinh thể tối ưu và phân bố hình dạng để:
Recrystallization is a technique used to purify solid compounds by dissolving them in a hot solvent and allowing the solution to cool. During this process, the compound forms pure crystals as the solvent cools, while impurities are excluded. The crystals are then collected, washed, and dried, resulting in a purified solid product. Recrystallization is an essential method for achieving high levels of purity in solid compounds.
Các đường cong hòa tan (hình bên phải) thường được sử dụng để minh họa mối quan hệ giữa độ hòa tan, nhiệt độ và loại dung môi. Bằng cách vẽ đồ thị nhiệt độ và độ hòa tan, các nhà khoa học tạo ra khuôn khổ cần thiết để phát triển quá trình kết tinh mong muốn. Ở đây, độ hòa tan của vật liệu nhất định trong dung môi A là cao có nghĩa là nhiều vật liệu hơn có thể được tinh thể hóa trên một đơn vị khối lượng của dung môi. Dung môi C có độ hòa tan thấp ở mọi nhiệt độ, cho thấy nó có thể là một chất chống hòa tan hữu ích cho vật liệu này
Các nhà khoa học và kỹ sư giành quyền kiểm soát các quá trình kết tinh bằng cách điều chỉnh cẩn thận mức độ siêu bão hòa trong quá trình. Siêu bão hòa là động lực cho quá trình tạo mầm và tăng trưởng kết tinh và cuối cùng sẽ ra lệnh phân phối kích thước tinh thể cuối cùng.
Các công nghệ dựa trên đầu dò trong quá trình được áp dụng để theo dõi sự thay đổi kích thước hạt và hình dạng ở nồng độ đầy đủ mà không cần pha loãng hoặc chiết xuất. Bằng cách theo dõi tốc độ và mức độ thay đổi của các hạt và tinh thể trong thời gian thực, các tham số quy trình chính xác cho hiệu suất kết tinh có thể được tối ưu hóa.
Giao hạt là một trong những bước quan trọng nhất trong việc tối ưu hóa hành vi kết tinh. Khi thiết kế một chiến lược gieo hạt, các tham số như: kích thước hạt giống, tải hạt giống (khối lượng) và nhiệt độ bổ sung hạt giống phải được xem xét. Các tham số này thường được tối ưu hóa dựa trên động học quá trình và các đặc tính hạt cuối cùng mong muốn và phải duy trì nhất quán trong quá trình mở rộng quy mô và chuyển giao công nghệ.
Liquid-Liquid phase separation, or oiling out, is an often difficult to detect particle mechanism that can occur during crystallization processes.
Trong quá trình kết tinh chống phá hủy, tốc độ bổ sung dung môi, vị trí bổ sung và pha trộn tác động đến quá trình siêu bão hòa cục bộ trong một tàu hoặc đường ống. Các nhà khoa học và kỹ sư sửa đổi kích thước và số lượng tinh thể bằng cách điều chỉnh giao thức bổ sung chống phá hủy và mức độ siêu bão hòa.
Động học kết tinh được đặc trưng bởi hai quá trình chi phối, động học tạo mầm và động học tăng trưởng, xảy ra trong quá trình kết tinh từ dung dịch. Động học hạt nhân mô tả tốc độ hình thành của một hạt nhân ổn định. Động học tăng trưởng xác định tốc độ hạt nhân ổn định phát triển thành tinh thể vĩ mô. Các kỹ thuật tiên tiến cung cấp kiểm soát nhiệt độ để sửa đổi độ siêu bão hòa và kích thước và hình dạng tinh thể.
Thay đổi quy mô hoặc điều kiện pha trộn trong một mát kết tinh có thể trực tiếp ảnh hưởng đến động học của quá trình kết tinh và kích thước tinh thể cuối cùng. Hiệu quả truyền nhiệt và dẫn chất rất quan trọng cần xem xét cho các hệ thống làm lạnh và chống hòa tan tương ứng, trong đó gradien nhiệt độ hoặc nồng độ có thể tạo ra tính không đồng nhất ở mức siêu bão hoà phổ biến
Crystal polymorphism describes the ability of one chemical compound to crystallize in multiple unit cell configurations, which often show different physical properties.
Protein crystallization is the act and method of creating structured, ordered lattices for often-complex macromolecules.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
A well-designed batch crystallization process is one that can be scaled successfully to production scale - giving the desired crystal size distribution, yield, form and purity. Batch crystallization optimization requires maintaining adequate control of the crystallizer temperature (or solvent composition).
Continuous crystallization is made possible by advances in process modeling and crystallizer design, which leverage the ability to control crystal size distribution in real time by directly monitoring the crystal population.
The MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removal) crystallizer is a type of crystallizer used in industrial processes to produce high-purity crystals.
Recrystallization is a technique used to purify solid compounds by dissolving them in a hot solvent and allowing the solution to cool. During this process, the compound forms pure crystals as the solvent cools, while impurities are excluded. The crystals are then collected, washed, and dried, resulting in a purified solid product. Recrystallization is an essential method for achieving high levels of purity in solid compounds.
Các đường cong hòa tan (hình bên phải) thường được sử dụng để minh họa mối quan hệ giữa độ hòa tan, nhiệt độ và loại dung môi. Bằng cách vẽ đồ thị nhiệt độ và độ hòa tan, các nhà khoa học tạo ra khuôn khổ cần thiết để phát triển quá trình kết tinh mong muốn. Ở đây, độ hòa tan của vật liệu nhất định trong dung môi A là cao có nghĩa là nhiều vật liệu hơn có thể được tinh thể hóa trên một đơn vị khối lượng của dung môi. Dung môi C có độ hòa tan thấp ở mọi nhiệt độ, cho thấy nó có thể là một chất chống hòa tan hữu ích cho vật liệu này
Các công nghệ dựa trên đầu dò trong quá trình được áp dụng để theo dõi sự thay đổi kích thước hạt và hình dạng ở nồng độ đầy đủ mà không cần pha loãng hoặc chiết xuất. Bằng cách theo dõi tốc độ và mức độ thay đổi của các hạt và tinh thể trong thời gian thực, các tham số quy trình chính xác cho hiệu suất kết tinh có thể được tối ưu hóa.
Giao hạt là một trong những bước quan trọng nhất trong việc tối ưu hóa hành vi kết tinh. Khi thiết kế một chiến lược gieo hạt, các tham số như: kích thước hạt giống, tải hạt giống (khối lượng) và nhiệt độ bổ sung hạt giống phải được xem xét. Các tham số này thường được tối ưu hóa dựa trên động học quá trình và các đặc tính hạt cuối cùng mong muốn và phải duy trì nhất quán trong quá trình mở rộng quy mô và chuyển giao công nghệ.
Trong quá trình kết tinh chống phá hủy, tốc độ bổ sung dung môi, vị trí bổ sung và pha trộn tác động đến quá trình siêu bão hòa cục bộ trong một tàu hoặc đường ống. Các nhà khoa học và kỹ sư sửa đổi kích thước và số lượng tinh thể bằng cách điều chỉnh giao thức bổ sung chống phá hủy và mức độ siêu bão hòa.
Động học kết tinh được đặc trưng bởi hai quá trình chi phối, động học tạo mầm và động học tăng trưởng, xảy ra trong quá trình kết tinh từ dung dịch. Động học hạt nhân mô tả tốc độ hình thành của một hạt nhân ổn định. Động học tăng trưởng xác định tốc độ hạt nhân ổn định phát triển thành tinh thể vĩ mô. Các kỹ thuật tiên tiến cung cấp kiểm soát nhiệt độ để sửa đổi độ siêu bão hòa và kích thước và hình dạng tinh thể.
Thay đổi quy mô hoặc điều kiện pha trộn trong một mát kết tinh có thể trực tiếp ảnh hưởng đến động học của quá trình kết tinh và kích thước tinh thể cuối cùng. Hiệu quả truyền nhiệt và dẫn chất rất quan trọng cần xem xét cho các hệ thống làm lạnh và chống hòa tan tương ứng, trong đó gradien nhiệt độ hoặc nồng độ có thể tạo ra tính không đồng nhất ở mức siêu bão hoà phổ biến
A well-designed batch crystallization process is one that can be scaled successfully to production scale - giving the desired crystal size distribution, yield, form and purity. Batch crystallization optimization requires maintaining adequate control of the crystallizer temperature (or solvent composition).
