Reakcijski kalorimetri

Načrtovanje in razširitev procesne varnosti

Reakcijski kalorimeter je orodje, ki ga znanstveniki uporabljajo v kemijskem in farmacevtskem razvoju za merjenje količine energije, ki se sprosti ali absorbira s kemično ali fizikalno reakcijo.

Običajno je sestavljen iz reaktorja s spremenljivo velikostjo, v katerem se spremlja in natančno nadzoruje temperatura reakcijske mase, skupaj z vsemi ustreznimi kritičnimi procesnimi parametri.

Reakcijski kalorimetri omogočajo raziskovanje kemijskih procesov v procesnih pogojih in zagotavljajo celoten nabor informacij o razširljivosti in varnosti procesa.

Glede na stopnjo razvoja so lahko pomembne tudi dodatne informacije. Tako se lahko zberejo dopolnilni podatki (npr. analitični podatki iz infrardečega, Ramana, HPLC ali podobnega) in se vključijo v podatke o toplotnem toku.

Kontaktirajte nas še danes, če želite izvedeti več o instrumentih za reakcijsko kalorimetrijo.

Reaction Calorimeters for Screening, Process Development, and Process Safety Studies

RC1mx HFCal™

Ensure Safety by Design

World-leading reaction calorimeter for process safety and scale-up.

Temperature Range: -70 °C – 300 °C
Operating Volume: 100 mL – 22 L

Optimax HFCal™

Detect Non-Scalable Conditions

For fast and efficient safety studies for process characterization and scale-up.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 60 mL – 1,000 mL

EasyMax 402 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical processes early in development.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 40 mL – 400 mL

EasyMax 102 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical reactions at small scale.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

EasyMax 102 LT HFCal™

Developed for Low Temperatures

Facilitates low temperatures at the push of a button. Special purging of the reactor zone prevents icing.

Temperature Range: -90 °C – 80 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

Reakcijski kalorimeter RC1mx™ je industrijski "zlati standard" za merjenje toplotnih profilov, kemične pretvorbe in prenosa toplote v procesnih pogojih. RC1mx ponuja sodobno rešitev z visoko zmogljivim termostatom kot osrednjega dela. RC1mx omogoča kemijskim in varnostnim inženirjem, da optimizirajo procese v varnih pogojih, hkrati pa določijo vse kritične procesne parametre in zmanjšajo tveganje okvare v velikem obsegu.

OptiMax HFCal, EasyMax 402 HFCal in EasyMax 102 HFCal so manjši kalorimetri toplotnega toka, ki združujejo prednosti sintezne delovne postaje in reakcijskega kalorimetra. Ti kalorimetrični instrumenti so zasnovani za preverjanje in povečanje varnosti procesa ter zagotavljajo ustrezne informacije o reakcijah v zgodnji fazi razvojnega procesa.

Podatki o reakcijski kalorimetriji v realnem času

Razvoj in optimizacija kemijskih procesov zahtevata določitev različnih vrst informacij, da bi lahko sprejeli najboljše odločitve. Običajno je zbiranje analitičnih podatkov, kot so infrardeča (IR),Raman, porazdelitev velikosti delcev ali koncentracija na spletu in v realnem času, da se ustvarijo kinetični modeli in pridobijo mehanistično nedoumjenost. Zbiranje podatkov o sproščanju toplote v realnem času je nujno potrebno za načrtovanje varnih in trajnostnih kemičnih procesov.

Reaktorski sistemi, ki omogočajo skeniranje reakcij za sproščanje toplote v realnem času, zagotavljajo takojšnjo povratno informacijo o napredovanju reakcije in uporabnikom omogočajo, da takoj sprejmejo korektivne ukrepe. Spletni podatki o toploti v realnem času se pogosto uporabljajo za nadzor procesa s prilagajanjem kritičnih procesnih parametrov, kot so hitrost dodajanja reaktantov, nadzor tlaka, hitrost mešanja ali kateri koli drug procesni parameter.

Z reaktorjem RTCal™ raziskovalec uporablja orodje PAT (procesna analitična tehnologija), ki omogoča sledenje reakcijam v realnem času. Prinaša dragocene toplotne informacije o napredovanju reakcije brez potrebe po strokovnem znanju. Tehnologija RTCal™ uporablja senzorje toplotnega toka, ki so vgrajeni v reaktor in zaznavajo toplotni tok po steni reaktorja.

Merjenje toplotnih podatkov z RTCal™ je neodvisno od lastnosti ali obnašanja reakcijske mase. Zato ni treba izvajati nobenih kalibracijskih postopkov pred, med ali po reakciji, kar bistveno skrajša čas poskusa.

Pokaži več

Varni procesi v vseh merilih

Reakcijski kalorimetri METTLER TOLEDO omogočajo varnostni pregled od laboratorija do rastline, da se zagotovi varno in robustno povečanje. Kadar se proces poveča, je treba raziskati kritične spremenljivke, ki vplivajo na uspešnost ali rezultat. V nekaterih primerih izbrana pot ni prilagodljiva zaradi dragih ali redkih vhodnih materialov, pogojev, ki jih je težko nadzorovati na velikih plovilih, ali morebitnih varnostnih tveganj, zato jih je treba spremeniti.

To zahteva raziskovanje spremenljivk, ki so odvisne od lestvice, kot so hitrosti odmerjanja, mešanje ali prenos mase. Vendar pa je ena ključnih informacij za varen premik procesa v proizvodnjo razumevanje skupne sproščene toplote, hitrosti sproščanja toplote, kopičenja reaktantov ali energije ter stabilnosti reakcijske mase in posameznih komponent.

Študije reakcijske kalorimetrije zagotavljajo dokaze o kritičnih procesnih parametrih in njihovem vplivu na proces, proizvodnost, donos in kakovost izdelka ali intermediata.

Ker na kemijske reakcije vpliva več parametrov, kot so koncentracija, hitrost dodajanja, temperatura, topilo, katalizator in pH vrednost, brezhibna integracija spletne analitike ali avtomatiziranih orodij za vzorčenje v reakcijski kalorimeter izjemno poveča vrednost študije.

Podatkovno bogati poskusi, ki vključujejo tako kalorimetrične kot analitične informacije, učinkovito podpirajo današnje potrebe po hitrem razvoju varnih in robustnih procesov ter njihovem učinkovitem prenosu iz laboratorija v obrat.

Pokaži več

Kemikalije pri temperaturi pod okolico

Modeli reaktorjev LowTemp (LT) razširijo temperaturni projektni prostor do -90 ° C za odkrivanje novih sintetičnih poti, optimizacijo procesov in načrtovanje reakcij, vključno z organokovinsko metalizacijo in reakcijami litije v pogojih pod okoljem.

Za razliko od tradicionalne opreme z diskretnimi temperaturami 0 °C, -21 °C (natrijev klorid v ledu) in -78 °C (aceton/suhi led), naši nizkotemperaturni reaktorji natančno nadzorujejo eksperimentalne pogoje v širokem temperaturnem območju – tudi če so brez nadzora.

Združite EasyMax LT s kompletom za nadgradnjo HFCal, da pokrijete kemikalije pri najbolj ekstremnih temperaturah.

Kalorimetrija pri pregledu varnosti procesov

Za uspešno uvajanje novih kemičnih ali farmacevtskih subjektov na trg so potrebne inovativne ideje, ustvarjalni raziskovalci in sodobna orodja, ki podpirajo učinkovit razvojni potek dela. Reakcijski kalorimetri omogočajo:

Poskusi, ki jih je treba izvesti v majhnem obsegu zaradi pomanjkanja materiala
Natančno zbiranje podatkov
Uporaba podatkov v statističnih pristopih (npr. študije načrtovanja poskusov (DoE))
Zaupanje pri prepoznavanju težav v zvezi z razširljivostjo in varnostjo v zgodnji fazi razvoja

Programska oprema za reakcijsko kalorimetrijo

Celovite študije varnosti procesov

Reakcijski kalorimetri zagotavljajo zanesljive podatke za izračun ustreznih varnostnih parametrov in razumevanje morebitnih tveganj. Za izboljšanje varnosti so reakcijski kalorimetri pogosto seznanjeni s programsko opremo za:

Samodejno pretvorite podatke reakcijske kalorimetrije v varnostne informacije
Analizirajte toplotno tveganje (npr. toplotno kopičenje, ΔTadiabatno, MTSR)
Samodejno ustvarjanje in skupna raba poročil

Pospešite razvoj procesov z Dynochem

Programska oprema za modeliranje kemijskih reakcij Dynochem zagotavlja učinkovito mešanje in prenos toplote pri povečanju reakcij. Enostavno in hitro primerjajte laboratorijske, pilotne in proizvodne reaktorje ter poiščite ustrezne parametre mešanja za varno pospešitev prenosa procesa od reaktorja do reaktorja. S podatki, pridobljenimi z reakcijsko kalorimetrijo in modeliranjem Dynochem, hitro zagotovite varnost kemičnih procesov in učinkovitost procesov v vseh merilih.

Pogosta vprašanja o reakcijski kalorimetriji

Kaj je reakcijska kalorimetrija?

Reakcijska kalorimetrija meri toploto, ki se sprosti pri kemijski reakciji ali fizikalnem procesu, in zagotavlja osnove termokemije in kinetike reakcije.

Pridobljene informacije so bistvenega pomena za opis sproščanja toplote kemične reakcije skozi čas in za varen prenos iz laboratorija v obrat.

Reakcijska kalorimetrija razkrije nepričakovano vedenje in naredi vse težave z razširljivostjo vidne in merljive. Pomaga tudi pri prepoznavanju vprašanj, povezanih s prenosom toplote in mase ali mešanjem, in omogoča določanje pravilne temperature, mešanja ali odmerjanja dane reakcije ali procesa. Pridobljene informacije se nato uporabijo za oceno tveganja, razširljivosti in kritičnosti procesa.

Podatki reakcijske kalorimetrije se uporabljajo za karakterizacijo, optimizacijo in razumevanje procesnih parametrov v nadzorovanem, natančnem in ponovljivem okolju, kar omogoča varno povečanje in prenos v proizvodnjo.

Kaj je kalorimetrija toplotnega toka?

Kalorimetrija toplotnega toka je najpreprostejša in najbolj robustna metoda za določanje toplote, ki se sprosti s kemično reakcijo ali fizikalnim procesom. Podpirajo ga vse delovne postaje za reakcijsko kalorimetrijo METTLER TOLEDO. Kalorimetrija toplotnega toka je zelo občutljiva in uporabna v večini pogojev ter ponuja odlično ponovljivost.

Načelo kalorimetrije toplotnega toka temelji na merjenju temperaturne razlike po steni reaktorja, ki se nato pretvori v toplotni tok z merjenjem njegovega koeficienta prenosa toplote.

Koeficient prenosa toplote je odvisen od vrste kemije, reakcijskih pogojev in materiala reaktorja ter se določi z referenčnim električnim grelcem.

Da bi dobili resnične in natančne podatke, je vsaka delovna postaja in reaktor opremljena z modelom toplotne analize (Ta), ki popravlja toplotni tok skozi stene reaktorja, ob upoštevanju toplotne prevodnosti in debeline stene reaktorja, toplotne upornosti filma reakcijske mase in toplotne odpornosti oljnega filma.

Metoda kalorimetrije toplotnega toka se uporablja v majhnih in velikih obsegih in je osnova za vse projekte razvoja kemijskih procesov, povečanje procesov in preiskave varnosti kemičnih procesov.

Kakšna je vrednost reakcijske kalorimetrije?

Reakcijski kalorimetri omogočajo učinkovit in varen razvoj procesov v velikem obsegu.

Ker se reakcija spreminja od laboratorija do obrata, se lahko iz različnih razlogov nenadoma pojavijo težave z razširljivostjo. V najslabšem primeru lahko neznana tveganja za reakcijo povzročijo reakcijo, ki ji sledi eksplozija. Vzroki toplotnih incidentov se pogosto pripisujejo:

Pomanjkanje razumevanja kemije ali termokemije procesa
Nezmožnost odstranjevanja toplote
Slabo ali slabo razumljeno vedenje mešanja
Človeški dejavniki

Incidentom se je mogoče izogniti z določitvijo ustreznih podatkov na ravni laboratorija. Laboratorijsko delo se izvaja v procesnih pogojih z uporabo reakcijskih kalorimetrov, tako da se lahko rezultati neposredno uporabijo za večje operacije.

Reakcijska kalorimetrija zagotavlja visoko stopnjo razumevanja procesa, tako da se lahko potrebni postopki izvajajo rutinsko, robustno in v skladu z zahtevanimi standardi kakovosti.

Kako lahko dobite natančne in natančne kalorimetrične podatke pod kakršnimi koli pogoji?

Natančni in natančni podatki o toplotnem toku so bistvenega pomena za prehod iz laboratorija v obrat. Visoko zmogljiv sistem ogrevanja in hlajenja v kombinaciji z občutljivim sistemom za merjenje in nadzor temperature je predpogoj za pridobivanje natančnih in natančnih toplotnih informacij o kemičnem procesu. To vključuje podrobnosti o toploti reakcije, skupnem ravnovesju toplotnega toka, prenosu mase in toplote ter specifični toploti reakcijske mase.

Skupna bilanca toplotnega toka kemičnega procesa vključuje različne toplotne učinke, kot so kopičenje toplote, izmenjava toplote zaradi dodatkov reaktantov ali topil, toplota zaradi spreminjajoče se viskoznosti, toplotne izgube itd.

Pri reakcijah, ki potekajo v spreminjajočih se temperaturnih pogojih, postane akumulacija toplote pomemben dejavnik pri izračunu toplote reakcije (toplota, ki se sprošča v funkciji časa). V tem primeru je korekcija iz izotermičnega v neizotermni nadzor temperature bistvenega pomena, model toplotne analize (Ta) pa igra izjemno pomembno vlogo.

Reakcijski kalorimetri in programska oprema iControl podjetja METTLER TOLEDO uporabljata sofisticirane algoritme za izračun. Ti upoštevajo dinamično obnašanje stene reaktorja, toplotne zmogljivosti posode in reaktorskih vložkov - zagotavljajo kalorimetrične podatke z največjo natančnostjo in natančnostjo.

Kaj je toplota reakcije?

Reakcijska toplota ali reakcijska entalpija je energija, ki se sprosti ali absorbira med kemično reakcijo. Ko se reaktanti pretvorijo v produkte, opisuje, kako se spreminja vsebnost energije. Medtem ko obstajajo endotermne (absorbirajo toploto) in eksotermne (sproščajo toploto) reakcije, je večina reakcij, ki se izvajajo v kemičnem in farmacevtskem sektorju, eksotermnih. Reakcijska toplota je ena od termodinamičnih lastnosti, ki se med drugim uporablja v kemijskih raziskavah, povečanju in varnosti za procese od laboratorijskega obsega do proizvodnje.

Preberite več o vročini reakcije in reakcijski entalpiji.

Ali lahko svoj reakcijski kalorimeter povežem z dodatki drugih proizvajalcev?

Da! Dodatna oprema Easy Control Box (ECB) (v nakupu ločeno) razširja avtomatizirano krmiljenje in zajemanje podatkov o reakcijskem kalorimetru naprav drugih proizvajalcev, vključno s senzorji, odmerjanjem in raztopinami za vzorčenje.

ECB zagotavlja zmogljivosti nadzora doziranja in enostavno povezuje komercialno dostopne črpalke in tehtnice za avtomatizirano vnaprej programirano gravimetrično ali volumetrično doziranje. Dodatna oprema ima funkcijo merjenja plug-and-play s senzorji tehnologije SmartConnect. Krmilni elementi se samodejno prepoznajo, zaradi česar je konfiguracija reaktorskega sistema preprosta naloga.

Preberite več o Easy Control Box (ECB).

Viri za reakcijsko kalorimetrijo

Gelinski, E. K., Sheibat–Othman, N., & McKenna, T. F. L. (2023). Prenos mase pri emulzijski polimerizaciji: eksperimentalna študija in študija modeliranja. Kanadski časopis za kemijsko inženirstvo/ Kanadski časopis za kemijsko inženirstvo, 102(2), 532–547. https://doi.org/10.1002/cjce.25120
Nandi, S., Padrela, L., Tajber, L., & Collas, A. (2023). Izbira topila na podlagi nukleacijske kinetike za kristalizacijo lipofilnega intermediata s tekočim antitopilom. Revija za molekularne tekočine, 375, 121306. https://doi.org/10.1016/j.molliq.2023.121306
Quan, Y., Parker, T., Hua, Y., Jeong, H., & Wang, Q. (2023). Pojasnitev procesa in analiza nevarnosti sinteze kovinsko-organskega okvira: študija primera ZIF-8. Raziskave industrijske in inženirske kemije, 62(12), 5035–5041. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.2c04570
Yang, Q., Canturk, B., Gray, K., McCusker, E., Sheng, M., & Li, F. (2018). Ocena potencialnih varnostnih nevarnosti, povezanih s Suzuki-Miyaura navzkrižnim spajanjem aril bromidov z vinilboronskimi vrstami. Raziskave in razvoj organskih procesov, 22(3), 351–359. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.8b00001
Monteiro, AM, & Flanagan, R. C. (2017). Varnostni premisleki o procesih za uporabo 1 M kompleksa tetrahidrofurana v pogojih rastlin za splošne namene. Raziskave in razvoj organskih procesov, 21(2), 241–246. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00407 (v angleščini)
Hua, M., Qi, M., Pan, X., Yu, W., Zhang, L., & Jiang, J. (2017). Sama po sebi varnejša zasnova za sintezo 3-metilpiridin-N-oksida. Napredek pri varnosti procesa, 37(3), 355–361. https://doi.org/10.1002/prs.11952
Jyotsna, G. K., Srikanth, S., Ratnaparkhi, V., Rakeshwar, B. (2017). Reakcijska kalorimetrija kot orodje za oceno toplotnega tveganja in izboljšanje varnih razširljivih kemičnih procesov. Inorg Chem Ind J.,12(1),110.
Pečar, D., & Goršek, A. (2015). Reakcijski sistem saponifikacije: podrobna določitev koeficienta prenosa mase. Acta Chimica Slovenica, 62(1). https://doi.org/10.17344/acsi.2014.1110
Wang, J., Huang, Y., Wilhite, BA, Papadaki, M., & Mannan, MS (2018). Za identifikacijo okrepljenih reakcijskih pogojev z uporabo metodologije odzivne površine: študija primera o sintezi N-oksida 3-metilpiridina. Raziskave industrijske in inženirske kemije, 58(15), 6093–6104. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.8b03773
Lakshminarasimhan, T. (2014). Napovedovanje 24 in 8 urne temperature adiabatne razgradnje za nizkotemperaturne reakcije s kinetičnim prilagajanjem neizotermičnih toplotnih podatkov iz reakcijskega kalorimetra (RC1e). Raziskave in razvoj organskih procesov, 18(2), 315–320. https://doi.org/10.1021/op400301f
Mitchell, C. W., Strawser, J. D., Gottlieb, A., Millonig, M. H., Hicks, F. A., & Papageorgiou, C. D. (2014). Razvoj strategije, ki temelji na modeliranju, za varno in učinkovito povečanje visokoenergetskih reakcij hidrogeniranja. Raziskave in razvoj organskih procesov, 18(12), 1828–1835. https://doi.org/10.1021/op500207r

Predlogi iskanja