Análisis cromatográfico: preparación de muestras y patrones

El análisis cromatográfico con técnicas tales como la HPLC, la UHPLC o la GC se suele usar en los laboratorios analíticos de I+D y de control de calidad para identificar, cuantificar y purificar los componentes individuales de una mezcla. La pureza, la concentración y la composición de los componentes influye mucho en la calidad del producto final, lo que puede afectar a su eficiencia, seguridad, periodo de conservación y muchas otras características importantes. Para obtener resultados cuantitativos, se necesitan patrones de calibración o sustancias de referencia en concentraciones conocidas.

¿Por qué es importante el pesaje?

En la cromatografía analítica, el pesaje exacto, el cálculo correcto de las concentraciones y la transferencia de datos sin errores tienen un impacto significativo en la calidad de los resultados cromatográficos. La preparación de muestras puede representar hasta el 60 % del tiempo y el esfuerzo de trabajo de un laboratorio analítico. Además, la gestión de los datos, como la transcripción y el archivado de los resultados, puede suponer hasta el 25 % del tiempo de trabajo. La importancia de una automatización de procesos y una gestión de datos de vanguardia radica en que cuantas más tareas se puedan automatizar y simplificar sin menoscabar la exactitud, mejor será la conservación de los recursos y la mejora del rendimiento y la exactitud.

La cromatografía es una técnica que suele usarse en los laboratorios analíticos de I+D y de control de calidad. La preparación gravimétrica de soluciones patrón no solo es más exacta y fiable que la preparación por métodos volumétricos, sino que también permite reducir las cantidades necesarias. Con la dosificación automática de sustancias pulverulentas y líquidos, se pueden acelerar aún más las preparaciones de patrones para los análisis mediante HPLC. La balanza automática XPR hace que la preparación de patrones sea más eficiente y exacta con volúmenes de muestras más pequeños. Consulte este vídeo para descubrir cómo.

1. Identificación del patrón de referencia
2. Pesaje del patrón de referencia
3. Incorporación del disolvente, agitación y mezcla
4. Dilución para preparar las concentraciones adecuadas
5. Cálculo/registro de los resultados
6. Etiquetado de los matraces
7. Filtrado y transferencia a los viales de análisis
8. Análisis mediante varias técnicas analíticas:
   • HPLC, GC, NMR
   • ICP-MS, ICP-OES
   • AA, análisis elemental orgánico
   • Valoración, Karl-Fischer
9. Evaluación de los datos
10. Cálculo del resultado
11. Creación de informes
12. Almacenamiento seguro de los datos
13. Recuperación de los datos (para auditoría)

La preparación gravimétrica de muestras (pesaje tanto de la materia sólida como del disolvente) es un método moderno de preparación de muestras y soluciones que se describe de manera concreta en el capítulo 1251 de la USP, “Weighing on an analytical balance” (Pesaje con balanzas analíticas), en la sección “Types of dosing” (Tipos de dosificación) USP36-NF31 (2013). Para obtener más información, consulte nuestro artículo técnico “Preparación gravimétrica de muestras - Reducción del tamaño de la muestra y de los errores OOS”.

¿Es el análisis cromatográfico una de las tareas que más tiempo requieren del laboratorio? Establezca las bases para su laboratorio del futuro e invierta en una preparación automatizada y digitalizada de muestras y patrones para los análisis cromatográficos. Permítanos mostrarle cómo los elementos modulares de nuestras soluciones automatizadas, adaptadas a sus requisitos específicos, pueden hacer que sus procesos de cromatografía sean más eficientes y seguros.

Comparación entre la dosificación volumétrica manual y la gravimétrica automatizada de líquidos y sustancias pulverulentas

El pesaje manual de sustancias en polvo con una espátula puede ser una tarea tediosa y complicada. Se precisa de habilidad y experiencia para pesar con exactitud, en especial, cuando las cantidades se encuentran en el rango de los miligramos.

Incluso en las mejores manos, la preparación tradicional de soluciones con artículos de vidrio volumétricos requiere mucho tiempo y es propensa a errores. Por lo general, un operario pesa una sustancia en papel de pesaje y, luego, la transfiere a un matraz Erlenmeyer. ¿El operario vuelve a pesar el papel mediante pesaje diferencial para asegurarse de que no queden restos de la sustancia? Si no, se plantean dudas sobre la exactitud del proceso. En caso afirmativo, se suma tiempo adicional al flujo de trabajo. Ninguna de las dos opciones es la idónea.

Con la cantidad de tiempo de laboratorio dedicado al procesamiento de soluciones patrón, que se calcula que es superior al 60 %, las medidas que pueden reducir tales incidencias pueden mejorar significativamente la exactitud general y la productividad del laboratorio.

Gestión, transferencia y trazabilidad de los datos

La manipulación y la trazabilidad de los datos cromatográficos son laboriosas y propensas a errores. Por ejemplo, un técnico de laboratorio debe ser diligente al registrar cada paso del recorrido de un conjunto de datos a la hora de cambiar de un instrumento o sistema a otro. Los flujos de trabajo basados en software y los sistemas en red permiten modernizar el laboratorio y aumentar su eficiencia, sobre todo cuando se necesita un elevado rendimiento y los datos deben ser trazables.

Acelere sus procesos: aplique la automatización y la digitalización de forma estratégica

La automatización se emplea cada vez más en los laboratorios para mantener una alta productividad, reducir la subjetividad de los resultados y dejar tiempo a los científicos para que se dediquen a la experimentación de gran valor. La adopción táctica de instrumentos y softwares adaptados a los procedimientos cotidianos puede beneficiar de forma sustancial las operaciones.

Cuando es necesario un mayor rendimiento, los laboratorios pueden aprovechar los flujos de trabajo basados en software que integran los instrumentos en una red y aseguran la recogida de datos completos y el registro seguro de cada muestra.

A continuación, ofrecemos una visión general de nuestras soluciones, que pueden ayudarle a automatizar y digitalizar la preparación de muestras y patrones para los análisis cromatográficos. ¿Cuál es la más adecuada para usted en función de sus análisis cromatográficos y requisitos de rendimiento actuales?

Los procesos de pesaje manual requieren mucho tiempo y trabajo, y cualquier error puede provocar fallos importantes en el procesamiento posterior. El pesaje automatizado aborda estos desafíos. Nuestro innovador método de automatización permite obtener resultados sumamente reproducibles y ahorrar tiempo, el cual se puede emplear en otros elementos críticos del análisis.

Para que los resultados de análisis sean fiables, es necesario un pesaje exacto. Las balanzas analíticas XPR de METTLER TOLEDO ofrecen una legibilidad de 0,002 mg a 0,1 mg y capacidades de hasta 320 g. Gracias a una amplia gama de innovadoras tecnologías de eficacia demostrada y funciones avanzadas de control de calidad, puede tener la seguridad de que obtendrá resultados rápidos, fiables y válidos con cada pesaje.

Las balanzas analíticas XPR permiten flujos de trabajo manuales y volumétricos mediante la dosificación manual de disolvente en polvo en un matraz volumétrico. Invertir en una balanza analítica XPR es un excelente punto de partida para la automatización y la digitalización futuras de su preparación de muestras y patrones para los análisis cromatográficos. Para muchos laboratorios, la automatización y la digitalización tienen unos precios prohibitivos. Con nuestro enfoque modular, las últimas soluciones resultan asequibles.

Elija su nivel de automatización y monte su solución digitalizada individual. Puede hacer un upgrade de su balanza analítica para aumentar la exactitud u optar por una mayor automatización y ahorro de tiempo con la balanza automática XPR o una solución robótica.

Con una balanza XPR, se puede usar el software adecuado en cualquier nivel de pesaje. Haga un upgrade de su proceso de preparación de muestras y patrones, y aproveche estas ventajas:

• Gestión perfecta de los datos
• Menos pasos para una mayor eficiencia
• Volúmenes/tamaños de muestras más pequeños y menor necesidad de material
• Mayor exactitud y reproducibilidad
• Automatización de uno o varios pasos del proceso

Conecte su balanza XPR al software para balanzas LabX™. LabX permite preparar soluciones con una documentación y un procesamiento automáticos de los datos. Los metadatos se capturan y almacenan automáticamente en una base de datos centralizada y LabX le guía paso a paso a lo largo de su PNT mostrándole instrucciones claras en la pantalla. Todos los cálculos se realizan de manera automática y se eliminan los errores de transcripción.

Vea el vídeo: software LabX para una preparación exacta de patrones mediante HPLC en comprobaciones de residuos de pesticidas

Añada el complemento OpenX-OpenLab para transferir los datos de pesaje y los metadatos desde el software para balanzas LabX hasta el sistema de datos de cromatografía (CDS, por sus siglas en inglés) OpenLab de Agilent. Este puente entre la balanza y la LC/GC le permite reducir en gran medida el riesgo de error, ya que elimina los cálculos manuales y la transcripción de datos en el proceso de análisis mediante HPLC.

Al cambiar a la preparación gravimétrica de patrones, tanto los sólidos como los disolventes se miden por peso, no por volumen. El usuario define la concentración requerida y la cantidad deseada de solución. Luego, el software del sistema calcula la cantidad necesaria de sólido que se debe dosificar y suministra la cantidad adecuada de diluyente en función de la cantidad real de sólido dosificado. De este modo, se asegura una concentración sumamente exacta y precisa.

Añada un módulo de dosificación de líquidos QLX3 a su balanza analítica XPR, automatice el paso de dosificación de líquidos y pase a realizar una preparación gravimétrica de soluciones más exacta con menos necesidad de material. Se trata de una solución sencilla y económica para el cálculo y la dosificación gravimétrica de disolventes de manera automatizada según las sustancias sólidas pesadas manualmente (incluso las no pulverulentas).

La preparación gravimétrica de patrones y muestras ofrece estas ventajas:

• Menor peso mínimo
• Mayor exactitud de las soluciones preparadas y calidad de los resultados
• Menos pasos en el flujo de trabajo, mayor eficiencia y productividad
• Pesaje de la muestra directamente en un vial
• Adición exacta del disolvente en función del peso
• Necesidad de una menor cantidad de muestra, patrón y disolvente, y generación de menos desperdicio
• Menor riesgo de sobrellenado
• Sin lectura de menisco subjetiva o que depende de la temperatura
• Sin necesidad de limpiar matraces volumétricos o pipetas

Cambie su balanza por una balanza automática XPR con módulos de dosificación de polvos y líquidos, y aproveche una solución automatizada para la dosificación gravimétrica de sustancias pulverulentas y disolventes. El pesaje automático reduce el peso mínimo en hasta un 30 % y permite un ahorro de material de hasta un 70 %, lo que le proporciona un retorno de la inversión extraordinariamente rápido.

En esta nota de aplicación, se presenta un modo rápido y sencillo de preparar patrones de referencia exactos para la HPLC y otros métodos cromatográficos. Con este método se emplea menos cantidad de sustancia y disolvente, lo que, en última instancia, permite ahorrar bastante tiempo y dinero.

Añada el cambiador de muestras QS3 a su balanza automática XPR y hágale un upgrade con una manipulación semiautomatizada de los viales con el objetivo de crear una solución con mayor rendimiento para hasta 30 viales objetivo.

Automatice por completo sus procesos de preparación de muestras y patrones con el sistema de dosificación robótico CHRONECT XPR y prepare hasta 288 soluciones de una vez con hasta 32 sustancias pulverulentas y 6 líquidos, y métodos de “muchos a muchos”. Este sistema único combina la tecnología avanzada de pesaje y dosificación de la balanza automática XPR con un brazo robótico de 6 ejes de última generación y el sencillo software CHRONOS. Pase menos tiempo en la mesa de laboratorio e inviértalo en tareas más importantes.

Vea el vídeo: preparación de muestras y patrones totalmente automatizada con el sistema de dosificación robótico CHRONECT XPR

El sistema CHRONECT XPR ofrece una dosificación totalmente automatizada de sustancias pulverulentas y líquidos, incluida la manipulación robótica de los viales. Ofrece una exactitud, una repetibilidad, una eficacia y una flexibilidad sin precedentes. Las muestras y los patrones de referencia de los análisis cromatográficos pueden prepararse cómodamente por la noche; de este modo, a la mañana siguiente estarán listos para los siguientes pasos.

Nuestra nota de aplicación presenta un proceso robótico totalmente automatizado para preparar muestras y patrones de referencia exactos para los análisis cromatográficos, como la HPLC. El método permite a los científicos pasar menos tiempo en la mesa de laboratorio e invertirlo en tareas más importantes.