수분 분석 가이드

수분 측정이 중단되는 것을 막기 위해 생산 공정에서 신속하게 파악하고 수행하는 것이 중요합니다. 수분을 측정하기 위한 빠르고 정확한 방법 중 한 가지는 할로겐 수분 측정기를 사용한 열 중량 분석 측정법입니다. 샘플의 무게를 측정한 다음에 적외선 방열기(할로겐 램프)로 가열합니다. 지속적으로 무게 손실이 기록되고 정의한 조건에 도달하게 되면 건조가 끝납니다. 수분 함량은 자동으로 중량 차이로 계산됩니다.

할로겐 수분 측정기는 열중량 분석 원리에 따라 작동합니다. 즉, 샘플의 시작 무게가 기록되고, 이후 할로겐 방열기가 이를 건조시키며 그 동안 통합 저울이 샘플 무게를 지속적으로 기록합니다. 무게의 총 손실은 수분 함량으로 해석됩니다. 할로겐 방열기로 건조시키는 것은 적외선 건조 분석법이 더욱 발전된 형태입니다. 가열 요소는 할로겐 가스가 가득 찬 유리 파이프로 구성됩니다. 할로겐 방열기의 질량은 전형적인 적외선 방열기의 질량과 비교하여 매우 낮습니다. 그러므로 신속하게 최대한 가열 출력에 도달하고, 뛰어난 제어성도 확보할 수 있습니다. 전체 샘플 표면에 열 복사를 균일하게 분포한다면 재현성 있는 결과를 얻을 수 있습니다.

대류를 이용하여 샘플이 가열되어 오랜 시간 동안 건조되는 전형적인 오븐과 반대로 할로겐 수분 측정기의 샘플은 할로겐 램프에서 나오는 적외선 방사(열 방사)를 흡수합니다.

수분 측정기를 사용한 수분 측정은 고정밀 칭량 시스템에 기반으로 정확성 및 반복성은 기기의 위치와 밀접하게 관련됩니다. 수분 측정기가 최고의 상태에서 작동할 수 있게 하려면 위 문서에 언급된 가이드라인을 준수하십시오.

정밀한 측정 결과를 보장하기 위해 주의사항, 교정 간격 및 유지보수에 대한 다음 정보를 준수해야 합니다.

• 정기적으로 교정(테스트)하고 필요한 경우 가열 모듈을 조정하여 기기의 전체 수명 동안 일관되고 재현 가능한 열 출력을 보장할 수 있습니다. 그러므로 칭량 장치와 가열 모듈을 시험하기 위한 시험 간격을 정의하는 것이 좋습니다. (위험도에 따라 다름)
• 언제나 고품질 수분 측정 결과를 보장하기 위해 METTLER TOLEDO는 SmartCal™을 제공합니다. 수분 함량이 알려진 이 고유한 온도 민감형 물질은 단일 시험에만 사용되어 빠르고 쉽게 측정기의 전체적인 기능을 검증합니다. SmartCal 테스트는 수분 측정기의 정기적인 측정을 위한 작업입니다. 자세한 정보는 SmartCal 사용자 가이드를 참조하십시오. SmartCal 수분 측정기 테스트 물질 사용자 가이드
  
• METTLER TOLEDO 서비스 팀이 수행하는 연간 유지보수 계약은 할로겐 수분 측정기의 품질, 측정 정확성 및 가치 유지를 보장해 드립니다.

샘플을 취하고 난 후 정확하게 샘플을 준비하는 것 또한 반복 가능하고 신뢰할 수 있는 결과를 위해 중요합니다.

• 고른 크기의 그래뉼(입자 크기) 확인
• 필요한 경우 샘플을 잘라서 샘플 표면을 확장하십시오.
• 이로 인해 건조 시 수분을 더 빠르고 원활하게 배출할 수 있습니다 (표면으로 더 빠른 수분 확산).
• 준비 도중에 수분이 손실될 수 있으므로 샘플은 이 단계에서 가열해서는 안 됩니다.
• 모르타르, 그라인더 (수냉각) 또는 간단하게 절단하여 기계적 분쇄를 수행할 수 있습니다.

수분 함량 측정 분석법을 정의하는 기업 내부 물질 관리 지침이나 거래 시 통상적으로 사용되는 표준, 법정 요건이 있는 경우도 있습니다. 오븐 분석법 (건조 감량) 또는 칼피셔 적정은 일반적으로 표준분석 절차로 사용됩니다. 이러한 경우 할로겐 수분 측정기를 사용하여, 표준분석 절차를 통해 얻은 것과 같은 결과를 얻는 것이 목적입니다. 이를 달성하기 위해 건조 온도, 건조 프로그램 및 샘플 무게와 샘플 취급과 같은 설정 파라미터도 조정해야 합니다. 이는 상기 언급된 파라미터가 분석법을 설명하는 분석법 개발로 알려져 있습니다.

일부 샘플은 수분을 정확하고 빠르게 측정하기 위해 특별한 절차가 필요합니다. 이 섹션에는 수분 결정을 최적화하기 위해 그러한 샘플을 가지고 작업하는 방법에 대한 정보가 포함되어 있습니다.

액체와 매우 습한 샘플:

• 유리 섬유 필터를 사용하십시오.
• 샘플 팬으로 필터의 무게를 단 다음 그 위에 샘플을 올리십시오.
• 급속 건조는 수분 함량이 매우 높은(> 30%) 샘플에 적합합니다.
• 이 공정에서 칭량 프로세스를 가속화하기 위해 대상 온도는 3분 동안 40% 초과되었습니다.
• 단계별 건조는 빠른 건조에 대한 대안으로 사용될 수 있습니다. 여기에서 온도의 지속 기간이 증가하고 온도를 자유롭게 선택할 수 있습니다.

수분 함량을 측정하기 위해 다양한 측정 공정이 개발되었습니다. 아래 표는 일반적인 측정 기술을 표시하고 이러한 절차의 장단점에 대해 설명합니다.

수분 (수분 함량): 열 중량 분석 공정에서 재료의 수분에는 가열 과정에 활성화되는 모든 물질이 포함되어 있으므로 재료의 질량 손실에 기여합니다. 물과 함께 알콜이나 분해된 부산물이 포함될 수도 있습니다. 열 중량 분석 측정 분석법(적외선, 할로겐, 마이크로파 또는 오븐을 사용한 건조)을 사용할 때 물과 고휘발성 구성물이 구분되지 않습니다.

건조 오븐 절차: 샘플의 수분 함량을 측정하기 위한 열 중량 분석법에 확인해 보십시오. 이 샘플은 일정한 온도에서 지정된 시간 동안 오븐에서 건조됩니다. 수분 함량 비율은 건조 전후의 질량 차이로부터 측정됩니다. 역사적인 이유로 이 절차는 법안의 일부가 되는 경우도 있습니다(식품 규정, USP 등).