水分分析指南

水分測定需要以可靠的方式進行，且測定速度得宜，能在生產製程中快速執行任何介入，以免作業中斷。使用鹵素水分分析儀的熱重測量法，是快速精確測定水分的方法之一：樣品會進行稱重，並使用紅外線照射器 (鹵素燈) 加熱。會持續記錄失重，並在達到定義的標準時結束烘乾。水分含量會從重量的差異中自動進行計算。

鹵素水分分析儀的運作原理是採用熱重分析法，即會記錄樣品的起始重量，然後使用鹵素照射器烘乾，並使用整合的天平持續記錄樣品重量。總失重會解讀為水分含量。使用鹵素加熱器進行乾燥，是紅外線乾燥法的進一步發展。加熱元素是由裝有鹵素氣體的玻璃管所構成。相較於傳統的紅外線照射器，鹵素照射器的質量相當低，因此可以很快達到最大輸出功率，並且達成絕佳的控制效果。這個方法結合了熱輻射對樣品整個表面的均勻熱傳導特點，是達成可重複結果不可或缺的方法。

相較於使用傳統乾燥爐，樣品會使用對流方式進行加熱並且長時間乾燥，鹵素水分分析儀當中的樣品會從鹵素燈吸收紅外線輻射 (熱輻射)，並因此溫度上升非常快速。

由於使用水分分析儀測量水分的方法，是以高精密稱重的稱重流程為基礎，因此準確度與可重複性便與儀器的位置有相當密切的關係。為確保您的水分分析儀在最佳狀態下運作，請遵守上述文件中的準則。

為確保獲得準確的測量結果，應遵守以下關於保養、校準間隔以及維護的相關資訊：

• 藉由經常校準 (測試) 以及在必要時調整加熱模組，您將能夠確保儀器在整個使用壽命期間，熱輸出都能達成一致性及可再現性。因此，我們建議您確定對稱重裝置，以及加熱模組進行測試的間隔時間 (依據風險而定)。
• METTLER TOLEDO 提供了 SmartCal™，可隨時確保優異的水分結果。這種已知水分含量且對溫度敏感的獨特物質，能在單次測試裡用來快速，又輕鬆地驗證儀器的整體功能。SmartCal 測試是以水分分析儀定期進行測量作為基礎。請參閱 SmartCal 使用者指南，以取得更多資訊：SmartCal 水分分析儀測試物質使用者指南
  
• 由 METTLER TOLEDO 服務團隊所進行的年度維護，將可確保鹵素水分分析儀的品質、測量準確度，並維持其價值。

一旦取得樣品，正確地製備樣品也是獲得可重複性和可靠結果的關鍵。

• 確保造粒 (顆粒大小) 平均。
• 如有必要，請將樣品分解，以增加樣品的表面積。
• 這麼做能夠確保水分在烘乾期間更快速更徹底釋出 (水分擴散至表面的速度會更快速)。
• 在這個階段不應該加熱樣品，因為這麼做會造成水分在製備期間流失。
• 可進行機械式壓碎，例如使用研缽、磨 (進行水冷) 或切割。

定義水分含量測定法的物質，通常在法令上有所要求，交易時具有相關標準，或者公司內部具有相關指引。乾燥箱法 (乾燥失重) 或卡爾費雪滴定通常會作為參考流程使用。在這類情況下，目標是獲得與使用鹵素水分分析儀作為參考流程時相同的結果 (或者是獲得已知且可再現之參考值的差異值)。為達此目的，必須對烘乾溫度、烘乾程序、樣品重量以及樣品處理方式等設定參數進行調整。這樣的做法稱為方法開發，前述的參數構成對此方法的描述。

某些特定的樣品需要採用特殊流程，以便快速正確地測定水分。本節當中包含您能夠如何對這類樣品進行作業，以便最佳化水分測定的相關資訊。

液體及飽含水分的樣品：

• 使用玻璃纖維濾網。
• 使用樣品盤測量濾網的皮重，然後將樣品置於其上。
• 具有高水分含量的樣品 (> 30%) 適合進行快速烘乾。
• 在此流程中，目標溫度會有 3 分鐘的時間超出 40%，以加速測量流程。
• 分階段烘乾可作為快速烘乾的替代方案。在此方法中，可自由選擇溫度上升的時間以及溫度。

目前已開發出多種測量流程，以便對水分含量進行測定。下表顯示多種典型的測量技術，並且描述這些流程的優缺點。

含水量 (水分含量) ： 在熱重分析流程中，物質的含水量包含所有會在加溫時揮發，並因此部份導致失重的材料。除了水之外，其中也可能包含酒精或經過分解的產物。在使用熱重測量法 (使用紅外線、鹵素、微波或烘箱進行乾燥) 時，水跟具高度揮發性的成份間並無差別。

乾燥箱程序：用以測量樣品水分含量的熱重法。這個樣品會在烘箱中以定溫進行乾燥一段時間。水分含量百分比會從烘乾前後重量的差異測定。基於歷史因素考量，這項流程通常會構成法律規範的一部份 (食品規範、USP 等)。