什麼是滴點？什麼是軟化點？

滴點和軟化點測定是可用於對軟膏、合成和天然樹脂、食用脂肪、油脂、蠟、脂肪聚合物、瀝青、焦油等進行熱表徵的少數方法之一。滴點和軟化點分析主要在質量過程中進行。控製過程。它在確定不同材料的工作溫度和工藝參數的研發階段也很有價值。

在此頁面上，您將獲得有關滴點和軟化點技術的基本知識。此外，還提供了日常工作的實用技巧和提示。

在自動滴點測定中，整個滴點測試都會被視頻記錄，並使用圖像分析來自動檢測當第一滴從樣品杯中穿過位於杯孔下方的虛擬白色矩形時。在檢測時，以 0.1 °C 的分辨率測量並記錄爐溫。

• 梅特勒-托利多 DP70 和 DP90 的視頻圖像分析
  
• 評估區域：如圖中標記的矩形區域內
  
• 當水滴穿過矩形時進行檢測

在自動軟化點測定中，軟化樣品的前緣在視頻中用步進線標記。一旦通過步進線，就會出現一條虛擬線，位於杯口下方 19 毫米處。以 0.1 °C 的分辨率測量並記錄相應的爐溫。 梅特勒-托利多的自動滴點裝置還可生成新穎的長度圖，表明樣品的流變行為。

• 梅特勒-托利多 DP70 和 DP90 的視頻圖像分析
  
• 評估區域：在標記的矩形區域內拍攝，包括 19 毫米處的踏步線
  
• 當步進線到達定義的距離時發生檢測

觀看此視頻，詳細了解自動滴點儀的優點：

DIN 51801 標準中描述的一種手動測定食用油脂滴點的方法是烏氏法。將專用的十分之一度分辨率溫度計直接浸入與杯中的樣品接觸。將裝置放置在試管中，並使用水浴進行加熱。一旦目視檢測到該事件，應立即記錄滴點溫度。該測試的結果很大程度上取決於操作員的經驗。

DIN 標準要求樣品杯的尺寸與 AOCS、ASTM 和其他滴點方法中使用的尺寸不同。在梅特勒-托利多自動儀器上對兩個杯子進行的滴點對比測試表明，所獲得的結果沒有顯著差異。

總之，就結果質量和可比性而言，食用油脂自動滴點測試是手動烏氏法的完美替代。

ASTM D127 標準中描述了蠟滴點測試的手動方法。該裝置需要一個冷凍水浴、兩個分辨率為十分之一度的 ASTM 溫度計和兩個試管。水浴應保持在16°C。兩個 ASTM 溫度計均應冷卻至 16 °C。將預冷卻的 ASTM 溫度計浸入熔融樣品中。然後將帶有粘附樣品的兩個溫度計在 16°C 水浴中冷卻 5 分鐘，然後將其放入浸入相同溫度水浴中的試管中。然後應用雙升溫程序：首先將溫度以 2 °C/min 升高至 38 °C，然後以 1 °C/min 升高，直到第一滴熔融物質離開溫度計。此時記錄溫度。

與自動方法相比，視覺事件檢測需要經驗豐富的操作員才能獲得足夠的結果可重複性。由於操作者的偏差，結果變化會更大。除了相對繁瑣的樣品製備和雙升溫程序外，所需的 ASTM 溫度計還含有有毒的汞。此類設備的使用存在爭議，未來實驗室將尋求其他替代品。

自動化方法具有明顯的優勢，並且可以被認為是蠟的手動滴點測試的可行替代方案。

梅特勒-托利多用於軟化點測定的滴點系統根據杯球法進行操作。此設置在各個方面都有所不同。通過金屬塊加熱原理確保溫度控制，並通過數字溫度計記錄杯球溫度。樣品被放置在杯子中並且可以通過杯子中的孔自由向下流動。與環球裝置一樣，球也促進樣品的流動，但是這裡它被較小直徑的杯子阻擋，並且不與樣品一起流過。分析在實驗後處理的玻璃容器中進行，從而避免爐污染。

經常出現的問題是這兩種技術是否能提供相同的結果。 ASTM 方法明確指出，它們旨在重現環球法的結果。 ASTM 實驗室間研究已證明這一點。 11個不同實驗室對7種樹脂物質（六倍測量）的結果示例詳述如下：

國際標準 ASTM D3104、ASTM D3461、ASTM D3954、ASTM D6090 和 AOCS Cc 18-80 專門基於梅特勒-托利多滴點儀器的自動滴點和軟化點測量。

有關滴點和軟化點的國際規範和標準（包括手動方法）的概述，請訪問www.mt.com/MPDP-norms 。

ASTM D3104和D3461標準根據梅特勒-托利多或梅特勒-托利多的杯球法稱為軟化點。它們基於梅特勒-托利多滴點儀的自動軟化點檢測原理。在D3104標準中，不需要對杯中的樣品進行額外稱量，而在D3461標準中，需要指定尺寸的鉛球來強製樣品從杯中流出。在這兩種情況下，測試都是在爐中進行，並自動檢測和記錄軟化點溫度。 ASTM D36 或 ISO EN 1427 方法規定根據環球法進行軟化點測試。與梅特勒-托利多的標準相反，使用了不同的測試裝置，包括液體介質浴加熱。 ASTM D566 或 ISO EN 2176 是使用液體介質浴或鋁爐塊加熱進行潤滑脂滴點測試的基礎。在這兩種情況下，都需要根據精確指定的程序在滴點杯中製備樣品。在這兩個標準中，滴點事件都是手動檢測的。 IP 396 標准在樣品製備方面遵循這些標準，但基於雙加熱斜坡程序（見圖）和自動滴點事件檢測。

梅特勒-托利多的滴點儀可完全按照 IP 396 標準的要求對潤滑油脂進行全自動滴點檢測。在所有標準中，都給出了重複性和再現性的嚴格限制，作為評估結果質量的指南。在瀝青/瀝青/柏油標準中，這些規格很嚴格，而在潤滑油脂標準中，相應的值相對較高。這是因為在加熱過程中，潤滑脂樣品的完整性被破壞，特別是需要應用 200 °C 以上的溫度時。

IP 396 工作流程要求

• T_初始= T_環境+ 10 °C
• 10 °C/min T 斜坡至 T_啟動
• T_起始= T _{DP 預期}– 20 °C（如果 DP <= 220 °C）
• 如果 DP > 220 °C，T _start = 200 °C
• T_開始後無需等待時間
• 1 °C/min T 斜坡至 DP

基於梅特勒-托利多儀器的 ASTM D6090 規定了自動測定樹脂軟化點的要求。測試程序和檢測原理與之前的ASTM D3461標準中描述的幾乎相同。一個重要的區別是，使用鋼球而不是鉛球來稱量杯中的樣品。 ASTM D6493規定了根據環球法進行樹脂軟化點測試，與ASTM D36標準幾乎相同。 AOCS Cc 18-80 標準規定使用梅特勒-托利多的滴點儀自動檢測食用油脂的滴點。該標準還涵蓋了滴點低於環境溫度的樣品的測試。 ASTM D3954 標準也適用於梅特勒-托利多滴點儀，用於蠟（包括石蠟、微晶聚乙烯和天然蠟）的自動滴點測試。歐洲藥典 2.2.17 B 標準與此類似，但重複性規範更嚴格。最後，ASTM D127 描述了蠟滴點測試的手動程序。

食用油、脂肪和有機溶劑可以在低溫下固化和測量。在滴點測量之前，物質通常需要冷卻或冷凍足夠的時間。 梅特勒-托利多超越系列滴點系統 DP90可在低至 -20 °C 的溫度下進行滴點測量。將單獨的 DP90 測量單元、熔爐和光學檢測系統放入冰箱或冰櫃中，直至達到所需的溫度。

對於低於環境溫度的滴點測量，建議採用以下工作流程。請注意，“冷卻裝置”(CD) 是指冷凍機或冰箱。

1. 初始安裝：確保 DP90 測量單元和 CD 處於環境溫度。
2. 冷卻 DP90 ：將 DP90 測量單元放入 CD 中並開始冷卻。如果可能的話，冷卻過夜。
3. 冷卻測試設備：將所有測試設備（樣品杯、收集杯和蓋子）和样品製備工具（樣品載體）在 CD 中冷卻至少 1 小時。
4. 樣品轉移：將樣品杯放入樣品製備工具中。用移液器將液體緩慢轉移至預冷的樣品杯中，直至完全充滿。
5. 樣品凝固：讓樣品在 CD 中凝固至少 1 小時。有些樣品可能需要冷卻更長時間。僅應在必要時打開 CD（例如樣品製備、樣品載體更換）。我們發現頂部裝載的 CD 最能支持工作流程。
6. 亮度係數：將方法中的亮度係數降低至 30%，以應對樣品的任何反射。
7. 處理樣品載體：在 CD 內執行所有操作，例如樣品載體（拆卸）組裝，以避免解凍和冷凝。我們建議使用一次性手套。

除了正確的樣品製備之外，儀器上的設置對於準確測定滴點和軟化點也同樣重要。正確選擇起始溫度、終止溫度和加熱升溫速率對於防止由於樣品中熱量增加不均勻或太快而導致的不准確是必要的：

a) 起始溫度

滴點和軟化點測定從接近預期滴點或軟化點的預定溫度開始。
加熱台快速預熱至起始溫度。在起始溫度下，將樣品引入爐中，溫度開始以定義的加熱升溫速率升高。
用於計算起始溫度的常用公式為： 起始溫度 = 預期 DP – (3 分鐘 * 加熱速率)

b) 升溫速率

加熱斜坡速率是加熱斜坡的起始溫度和停止溫度之間的固定溫升速率。
典型加熱速率（按規範規定）：2 °C/min

c) 停止溫度

測定中要達到的最高溫度。
計算停止溫度的常用公式：
停止溫度 = 預期 DP + (3 分鐘 * 加熱速率)
或激活“發生事件時停止”條件。以這種方式，一旦檢測到滴點，測量就會自動終止。

在裝置投入運行之前，建議驗證其測量精度。為了檢查溫度精度，使用具有經過認證的溫度值的參考物質對儀器進行校準。因此，可以將包括公差的標稱值與實際測量值進行比較。比較的基礎是相應證書上詳細說明的校準物質的熱力學熔點。熱力學熔點是實際樣品的物理正確熔點溫度，而不是爐溫，並且與實驗設置無關。參考物質的滴點不等於熱力學熔點，因為測量的溫度實際上是爐溫而不是樣品溫度。因此，需要使用校正值來調整爐溫值，該校正值針對梅特勒-托利多的滴點儀中的每種參考物質進行存儲。