Catálogo de Boas Práticas de Densidade - Como Alcançar os Melhores Resultados na Medição de Densidade no dia a dia |
Este guia de medição de densidade explica que precauções devem ser tomadas para evitar erros ao medir a densidade, gravidade específica ou concentração de líquidos. Seguindo estas recomendações, você irá obter os melhores resultados na medição de densidade, especialmente com medidores de densidade digital. Os seguintes tópicos serão abordados:
- Testes e Ajustes: O que é melhor, testes regulares ou ajustes regulares? Com que freqüência o medidor de densidade deve ser testado ou ajustado, com qual substância? Qual tolerância deve ser aplicada?
- Amostra: Que tipos de amostra podem ser medidos com um medidor de densidade digital? Quais são as amostras difíceis e como medi-las? Qual pode ser o efeito na medição?
- Amostragem: Qual a diferença entre a amostragem com uma seringa e com o sistema de enchimento automático. Como evitar bolhas de ar?
- Limpeza: Como a célula deve ser limpa, dependendo da amostra? Quais solventes devem ser usados? Qual é o efeito da limpeza inadequada na precisão da medição?
- Verificação de Resultados e Documentação: Como se certificar de que a medição não foi afetada por bolhas de ar ou solvente remanescente? Como converter o resultado em outras unidades ou concentrações? Como verificar automaticamente se o resultado está dentro da especificação do produto (Controle de Qualidade)?
1. Testes e Ajustes
A opinião comumente aceita de que o ajuste frequente do instrumento garante resultados precisos não é verdadeira. Qualquer operação de ajuste resulta em alterações feitas nas configurações do instrumento interno. Se o ajuste não for realizado corretamente, todas as medições realizadas posteriormente ficarão erradas.
Ao invés de ajustes frequentes, é melhor verificar regularmente a precisão da medição do sistema, medindo uma amostra de densidade conhecida com precisão (por exemplo, água destilada ou um padrão) que é chamado de teste, calibração ou verificação. Em seguida, a densidade medida é comparada com o valor nominal.
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Teste Padrão One Click - Video
Veja como executar um teste padrão para verificar se o seu medidor de densidade ou refratômetro está funcionando corretamente.
Teste (Calibração)
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Ajuste
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2. Amostra
Amostras Viscosas
Tenha cuidado ao medir amostras viscosas e certifique-se de que as amostras não contenham bolhas de ar ao introduzi-las na célula de medição. Muitas vezes, ajuda a aquecer a amostra em um recipiente fechado e permitir que ela permaneça por alguns minutos antes da medição.
As forças de cisalhamento que surgem quando amostras viscosas são medidas na célula de medição podem levar a resultados imprecisos. O valor da densidade exibida pelo medidor é geralmente muito alto. Todos os Medidores de Densidade DM da METTLER TOLEDO são capazes de corrigir automaticamente o erro de medição da viscosidade da amostra. Se o seu medidor de densidade tiver essa correção de viscosidade, você deve sempre ligá-lo se quiser obter a melhor precisão possível para amostras com uma viscosidade maior que 25 mPa·s.
As unidades de automação SC1 e SC30 da METTLER TOLEDO são capazes de lidar com amostras com uma viscosidade de até 30.000 mPa·s. Para amostras que têm uma viscosidade mais elevada ou que são mesmo sólidas à temperatura ambiente (por exemplo, parafina), as versões aquecidas SC1H e SC30H podem ser utilizadas.
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Amostras agressivas
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Amostras voláteis
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Amostras com gazes dissolvidos
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Amostras/suspensões não homogêneas
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3. Amostragem
Com uma seringa
O manuseio manual da amostra com uma seringa sempre depende do operador, o que significa que é propenso a erros, difícil de reproduzir e demorado. Certifique-se de que seu operador esteja devidamente treinado e injete a amostra de forma reproduzível.
NÃO encha a célula com volume exato! Possível contaminação permaneceria na célula e produziria uma medição falsa.
Certifique-se de que a amostra saia pelo menos pelo menos 10 cm extra da célula, para que a contaminação possa ser removida e apenas uma nova amostra seja deixada na célula.
Preencha a célula de medição a uma velocidade lenta e com um fluxo laminar (5-10 cm por segundo) para assegurar a molhagem completa das paredes da célula (sem bolhas presas ao longo das paredes). Certifique-se de que não haja ar preso na seringa. O êmbolo deve ser pressionado lenta e continuamente sem parar.
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Enchimento Automático
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Evite bolhas
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Determinação Automatizada de Densidade - Video
Mude de seringa para automação SC1 para melhorar suas medições de densidade. Aumente a precisão e evite resultados que dependam do operador.
4. Limpeza
Depósitos de produtos previamente medidos nem sempre são visíveis. Por exemplo, se forem medidos produtos contendo óleo ou gordura, a célula de medição pode ser revestida com uma película muito fina de óleo. Para evitar isso, a célula deve ser limpa com soluções de enxágue adequadas (conforme descrito posteriormente) e secas - de preferência após cada medição. Se todas as amostras medidas são de um tipo similar e capazes de dissolver os resíduos na célula de medição (por exemplo, quando o medidor de densidade é usado para medir diferentes sucos), também é possível fazer uma grande sobreposição com a nova amostra para garantir uma remoção completa do antigo (“enxágue analítico”).
Restrições:
- Use pelo menos uma bomba de amostragem (por exemplo, METTLER TOLEDO FillPal ™), uma amostragem adequada é difícil de ser obtida com uma seringa.
- Mergulhe o tubo de amostragem da bomba na amostra, depois remova-o de forma que o ar seja sugado no tubo (~ 2–3 cm de ar no tubo) e mergulhe-o novamente na amostra. Repita este procedimento aprox. 5 vezes antes de a célula ser preenchida para a medição. Isso garante que a amostra antiga seja corretamente liberada da célula.
- Verifique o procedimento para certificar-se de que a repetibilidade e o limite de erro necessários sejam mantidos. Meça primeiro a amostra mais crítica (por exemplo, aquela com o maior teor de açúcar) seguida por água desionizada e repita este passo algumas vezes.
- Se, por exemplo, os produtos contendo açúcar forem medidos, certifique-se de que a célula permaneça cheia de amostra ou água entre as medidas para evitar que a amostra seque e cristalize o açúcar nas paredes das células.
- Limpe e seque completamente (conforme descrito abaixo) a célula de medição pelo menos uma vez após cada dia de trabalho.
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Lavagem
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Seco
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Limpeza Totalmente Automática
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Determinação Automatizada de Densidade - Video
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5. Verificação de Resultados e Documentação
Conversão Automática de Resultados
Muitas vezes, o resultado precisa ser convertido usando uma tabela. Olhar para cima ou interpolar a partir de uma tabela é propenso a erros e consome muito tempo. A conversão automática usando tabelas internas (por exemplo, álcool, Brix, compensação de temperatura de acordo com a API) evita erros de leitura ou cálculo e economiza tempo. Um medidor de densidade digital de última geração permite o uso de tabelas de conversão integradas para mostrar o resultado diretamente na unidade desejada. Os medidores de densidade da METTLER TOLEDO devem seguir as seguintes unidades de resultado / tabelas de concentração:
- Gravidade específica, leve e pesada Baumé, T waddell
- Açúcar: Platão, Brix (Emmerich, NBS 113), HFCS 42/55, Açúcar invertido, KMW, Oechsle, Babo
- Álcool: OIML, AOAC, Grau de Prova, HM C & E, Gay Lussac
- Petro: graus API e mesas de gravidade para óleos crus, produtos refinados e lubrificantes
- Até 30 tabelas de concentração definidas pelo usuário (podem ser inseridas como tabelas ou fórmulas)
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Erro de detecção
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Limites de resultado
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Documentação apropriada
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