Guia sobre Análise de Umidade

As determinações de umidade devem ser realizadas de forma rápida e de modo que se possa intervir imediatamente no processo de produção, a fim de evitar interrupções onerosas. Uma forma rápida e precisa de determinar a umidade é a medição termogravimétrica utilizando um analisador de umidade halógeno: a amostra é pesada e aquecida com um radiador infravermelho (lâmpada de halogênio). A perda de peso é registrada continuamente e a secagem termina quando um critério definido é alcançado. O teor de umidade é calculado automaticamente a partir da diferença de peso.

O analisador de umidade halógeno funciona segundo as linhas do princípio termogravimétrico, ou seja, o peso inicial da amostra é registrado e, em seguida, um radiador de halogênio seca a amostra enquanto uma balança integrada registra continuamente o peso da amostra. A perda de peso total é interpretada como o teor de umidade. A secagem com o radiador de halogênio é um desenvolvimento adicional do método de secagem com infravermelho. O elemento de aquecimento é constituído por um tubo de vidro enchido com gás halogênio. Como a massa do radiador de halogêneo é muito baixa comparada à de um radiador infravermelho convencional, a potência máxima de aquecimento pode ser alcançada rapidamente e com excelente controlabilidade. Combinada com a distribuição uniforme da radiação térmica em toda a superfície da amostra, isso é indispensável para alcançar resultados repetíveis.

Ao contrário do forno tradicional, no qual a amostra é aquecida por meio de convecção e seca durante um longo período, a amostra no analisador de umidade halógeno absorve a radiação infravermelha (radiação térmica) da lâmpada de halogênio e, por causa disso, aquece muito rapidamente.

Como a medição de umidade utilizando o analisador de umidade é baseada em um procedimento de pesagem de alta precisão, a repetibilidade e a precisão estão intimamente ligadas à localização do instrumento. Para garantir que seu analisador de umidade funcione nas melhores condições, observe as orientações mencionadas no documento acima.

Para garantir resultados de medição precisos, devem ser observadas as seguintes informações sobre cuidados, intervalos de calibração e manutenção:

• Ao calibrar regularmente (em testes) e, se necessário, ajustar o módulo de aquecimento, você garante uma produção de calor consistente e reproduzível por toda a vida útil do instrumento. Portanto, recomendamos que você defina intervalos de teste para testar a unidade de pesagem e o módulo de aquecimento (dependendo do risco).
• Para garantir a qualidade contínua dos resultados de umidade, a METTLER TOLEDO oferece o SmartCal™. Essa substância exclusiva, sensível ao calor e com um ">teor de umidade conhecido Guia do Usuário de Substâncias de Teste SmartCal para Analisadores de Umidade
  
• A manutenção anual realizada pela equipe de serviços da METTLER TOLEDO garante a qualidade, a precisão da medição e o valor agregado de seu analisador de umidade halógeno.

A preparação correta de amostras assim que forem obtidas é fundamental para obter resultados repetíveis e confiáveis.

• Assegure granulação padronizada (tamanho de partícula).
• Se for necessário, aumente a área da superfície da amostra, partindo-a.
• Isto assegurará uma liberação de umidade melhor e mais rápida durante a secagem (difusão mais rápida da umidade para a superfície).
• A amostra não deve ser aquecida nesta fase, pois isso faria com que a umidade se perdesse durante a preparação.
• A moagem mecânica pode ser realizada usando, por exemplo, um pilão, um triturador (arrefecido a água), ou simplesmente cortando.

Geralmente há requisitos regulamentares, padrões utilizados normalmente no comércio ou nas instruções corporativas internas sobre substâncias que definem o método de determinação do teor de umidade. O método de forno (perda na secagem), ou titulação Karl-Fischer , geralmente é utilizado como o procedimento de referência. Nesses casos, o objetivo é obter com o analisador de umidade halógeno os mesmos resultados obtidos com o procedimento de referência (ou para o desvio em relação ao valor de referência ser conhecido e reprodutível). Para conseguir isso, devem ser feitos ajustes nos parâmetros de configuração, como temperatura de secagem, programa de secagem e peso da amostra, assim como na manipulação da amostra. Isso é conhecido como desenvolvimento de método, em que os parâmetros mencionados descrevem um método.

Certas amostras precisam de um procedimento especial para determinar a umidade de forma rápida e correta. Esta seção contém informações sobre como você pode trabalhar com tais amostras para otimizar a determinação de umidade.

Amostras líquidas e muito úmidas:

• Use o filtro de fibra de vidro.
• Tare o filtro com o cadinho e, em seguida, coloque a amostra sobre ele.
• A secagem rápida é adequada para amostras com um teor de umidade muito elevado (> 30%).
• Neste processo, a temperatura alvo é excedida em 40% durante 3 minutos a fim de acelerar o processo de medição.
• A etapa de secagem pode ser utilizada como uma alternativa à secagem rápida. Aqui, a duração do aumento de temperatura e a temperatura podem ser selecionados livremente.

Vários processos de medição têm sido desenvolvidos para determinação do teor de umidade. A tabela abaixo mostra uma seleção de tecnologias de medição típicas e descreve as vantagens e desvantagens desses procedimentos.

Umidade (teor de umidade): nos processos termogravimétricos, a umidade de um material inclui todas as substâncias que volatilizam durante o aquecimento e, portanto, contribuem para a perda de massa do material. Além da água, isso também pode incluir álcool ou produtos de decomposição. Os métodos de medição termogravimétricos (secagem com infravermelho, halogênio, micro-ondas ou forno) não fazem distinção entre água e componentes altamente voláteis.

Procedimento de forno de secagem: método termogravimétrico para determinação do teor de umidade da amostra. Esta amostra é seca no forno por determinado tempo em temperatura constante. A porcentagem do teor de umidade é determinada pela diferença de peso antes e depois da secagem. Por razões históricas, esse procedimento muitas vezes faz parte da legislação (normas de alimentos, USP etc.).