A demanda por baterias recarregáveis de íons de lítio está crescendo rapidamente e, como resultado, os fabricantes precisam atender a requisitos desafiadores de qualidade de produção e desenvolvimento adicional de baterias.
O extenso portfólio de soluções de caracterização analítica da METTLER TOLEDO para o laboratório e sensores analíticos de processo e balanças de precisão automatizadas para fabricação suportam o desenvolvimento de garantia de qualidade (QA) e os procedimentos de controle de qualidade (QC) da produção de baterias de íons de lítio.
Nossas soluções inovadoras apoiam as várias etapas da cadeia de valor da bateria de íons de lítio – desde o teste de matérias-primas e componentes de bateria até a produção e controle de qualidade final.
O mercado cada vez maior de dispositivos eletrônicos portáteis, juntamente com o ritmo crescente da revolução dos veículos elétricos, resultou em uma demanda igualmente grande por baterias recarregáveis. As baterias de íons de lítio (LIBs) são de última geração nessa tecnologia. Este tipo de bateria exibe alta densidade de energia, pois é leve, mas poderosa, boa durabilidade do ciclo, pois pode ser carregada e recarregada sem perder muita energia a cada ciclo e uma baixa taxa de autodescarga.
O diagrama da bateria de íon de lítio ilustra o princípio de funcionamento de uma bateria de íon de lítio. Os LIBs armazenam energia que é liberada por uma reação eletroquímica entre o ânodo e o material do cátodo. Tanto o cátodo quanto o ânodo contêm íons de lítio carregados positivamente.
Durante a descarga, a reação de oxidação no ânodo libera elétrons e cátions de lítio. Os elétrons fluem através de um fio externo para o cátodo. Para fechar o circuito elétrico, os cátions de lítio fluem através do eletrólito líquido e do separador para o cátodo, onde se recombinam em uma reação de redução.
Durante o carregamento, as reações nos eletrodos são invertidas e os íons de lítio fluem na direção oposta. Os íons de lítio não participam da reação eletroquímica geral e permanecem em seu estado de oxidação.
As soluções eletrolíticas comumente usadas em baterias comerciais de íon de lítio consistem em solventes orgânicos (principalmente carbonatos cíclicos e lineares), sais de lítio e vários aditivos. Os eletrólitos e outros materiais da bateria de íons de lítio devem estar livres de água, pois mesmo vestígios reagem com o eletrólito para produzir subprodutos agressivos, incluindo ácido fluorídrico, que comprometem o desempenho e a segurança da bateria. Como a água tem uma influência tão ruim, o teor de água do eletrólito precisa ser testado rotineiramente.
A titulação coulométrica Karl Fischer é o método de escolha para determinar o teor de água do eletrólito com precisão e precisão. Não apenas a água, mas também o próprio produto de degradação prejudicial, o ácido fluorídrico (HF), pode ser determinado no eletrólito. A titulação ácido-base provou ser um método preciso e confiável para testar o teor de HF do eletrólito da bateria.
A densidade de um líquido depende de sua composição molecular. Uma verificação rápida da densidade com um Medidor de Densidade da METTLER TOLEDO pode ajudar a revelar contaminações eletrolíticas com água ou outras impurezas.
A medição de condutividade é um parâmetro importante para monitorar a qualidade dos eletrólitos em uma bateria de íons de lítio. Ele determina a taxa na qual uma célula pode ser carregada ou descarregada.
A Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) é usada em CQ para estudar a composição e o conteúdo de carbonatos em soluções eletrolíticas, que têm implicações importantes para a estabilidade do ciclo, densidade de energia e segurança das baterias de íon de lítio. O DSC também fornece informações sobre fusão e cristalização de eletrólitos para determinar as temperaturas mínimas para processos de carga/descarga.
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Notas de aplicação:
O desempenho e a segurança dos eletrodos são amplamente influenciados pelo envelhecimento induzido por carga/descarga e degradação do material ativo do cátodo.
Fornecendo medições precisas de capacidade térmica, temperaturas de decomposição e determinação de entalpia, as técnicas de análise térmica são auxiliares fundamentais nos estudos de estabilidade térmica para caracterização de baterias de íons de lítio. Para obter mais informações sobre os componentes de degradação de um único experimento, um TGA ou TGA/DSC da METTLER TOLEDO pode ser hifenizado em um sistema de análise de gás adequado para realizar, por exemplo, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, espectroscopia de massa, cromatografia gasosa-espectroscopia de massa ou microcromatografia gasosa-espectroscopia de massa.
O controle do pH do material catódico tem um impacto significativo em sua distribuição de tamanho de partícula e, em última análise, afeta o desempenho. O monitoramento adequado do pH da pasta catódica e seus componentes durante a produção é fundamental para que os fabricantes garantam uma qualidade consistente e ideal.
Da mesma forma que o teste de eletrólito, cátodo e ânodo, inclui a análise do teor de água antes de usar os componentes da bateria. O Amostrador Automático de Forno InMotion KF da METTLER TOLEDO aquece o material sólido a temperaturas elevadas, extrai sua água e o guia para um Medidor Coulométrico Karl Fischer, onde é detectado.
Além disso, a titulação pode ser usada para determinar o teor de metal (por exemplo, cobalto, maneseno, ferro, níquel) do material catódico, bem como para testar o material quanto a impurezas como cloretos, hidróxidos e carbonatos.
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Notas de aplicação:
Os separadores para baterias de íons de lítio têm um impacto crucial no desempenho, na vida útil, bem como na confiabilidade e segurança da bateria. Por exemplo, a degradação do material separador é frequentemente a causa raiz de um curto-circuito interno que leva à falha da célula. Assim, métodos confiáveis para teste e análise de separadores são muito importantes.
A análise térmica é usada para caracterizar as propriedades térmicas dos separadores, normalmente feitos de poliolefinas como PP ou PE. As limitações tecnológicas de tais membranas incluem resistência à penetração, encolhimento e fusão. Essas propriedades podem ser investigadas por meio de Termogravimetria (TGA),Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Análise Termomecânica (TMA).
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Dos materiais de partida a um produto de alta qualidade, uma bateria de íon de lítio deve passar por até 25 etapas de produção, que estabelecem as bases para a qualidade e o desempenho exigidos. A pesagem, incluindo a determinação do teor de umidade, é fundamental para fornecer consistência e rastreabilidade ao longo de toda a cadeia de fabricação.
Matérias-primas caras representam até 60% dos custos totais de produção de células. A pesagem é o método mais preciso de atender às altas tolerâncias de processo para consistência na formulação e evitar desperdícios caros.
Depois que os eletrodos são empilhados, a pesagem é a solução para o enchimento de eletrólitos. Mesmo que seja possível controlar o fluxo de eletrólitos, a precisão dos dispositivos de pesagem de alta precisão pode garantir 100% de controle de qualidade.
Peças ausentes ou ocultas, que podem cair no módulo por acidente, podem causar um incêndio e destruí-lo. Isso pode ser evitado usando uma escala de alta resolução para uma verificação de integridade, o que elimina até mesmo problemas de detecção relacionados a superfícies brilhantes.
Como o conteúdo sólido das pastas do eletrodo afeta a qualidade do revestimento e, portanto, o desempenho do eletrodo, o controle rigoroso do teor de umidade do sólido durante a produção do eletrodo é crítico. Isso pode ser feito de forma rápida e fácil com um analisador de umidade halógeno.
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Estudos de caso:
Livros eletrônicos:
O desempenho da bateria depende em grande parte da pureza do material ativo do cátodo (CAM) e do tamanho das partículas do material precursor, PCAM.
Durante a precipitação/cristalização, o controle contínuo do pH do processo é muito importante para influenciar a morfologia e distribuição das partículas de PCAM. A variabilidade do processo pode alterar drasticamente o perfil morfológico e, portanto, é indesejada. A medição precisa do pH em linha é um pré-requisito para manter a consistência do processo.
A precipitação de PCAM (hidróxidos metálicos) pode causar acúmulo de incrustações nos sensores de processo, levando ao desvio da medição. O sensor de pH de processo inteligente InPro 4260i da METTLER TOLEDO é feito sob medida para processos de fabricação de PCAM. Combinado com o sistema de limpeza automatizado EasyClean 200, a METTLER TOLEDO oferece a solução de medição definitiva para controle confiável de pH do processo PCAM.
O reator (cristalizador) requer um baixo nível de oxigênio para evitar a oxidação do PCAM. O InPro 6850i G é o sensor de oxigênio in situ de tamanho pequeno da METTLER TOLEDO que mede com precisão os níveis de O2 no headspace do reator, permitindo o controle rápido do gás inerte.
Para cátodos do tipo NCM, a produção de CAM envolve calcinação, durante a qual a concentração de oxigênio deve ser controlada com precisão. O analisador de oxigênio a laser de diodo ajustável GPro 500 (TDL) é adequado para esta aplicação, pois foi especialmente projetado para lidar com a alta temperatura, composição variável do gás, teor de umidade e condições de poeira encontradas no gás residual do calcinador.
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Guia: Ciclo de vida da bateria de íons de lítio
Garanta o desempenho e a segurança ao longo da cadeia de valor da bateria: otimize os processos e aproveite a alta precisão para garantir o desempenho e a segurança da bateria.
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Perguntas Freqüentes
O que é o teste de bateria de íon de lítio e como funciona?
Selecione sua pergunta de interesse:
- Qual é a vantagem das baterias de íon de lítio?
- Qual é a vida útil de uma bateria de íon de lítio?
- Qual é a temperatura operacional segura para uma bateria de íon de lítio?
- Qual é a influência da água dentro de uma bateria de íon de lítio?
- Quais componentes da bateria precisam ser testados para água?
- O eletrólito deve ser testado para água e ácido fluorídrico antes de ser colocado na bateria?
- Qual é o método de escolha para testar o eletrólito para água?
- Qual método é recomendado para testar o cátodo sólido, ânodo e separador de água?
- A densidade do eletrólito deve ser verificada?
- Como a análise térmica pode contribuir para a investigação de segurança das baterias de íon de lítio?
- Como a síntese de material de ânodo de grafeno pode ser investigada por análise térmica simultânea?
- Por que o desligamento do separador é importante e como ele pode ser investigado?
- O material agressivo pode prejudicar o dispositivo de medição usado para formular um lote de pasta?
- Como calibrar uma balança industrial em meu maquinário e sistema de produção?
- Qual é o benefício do enchimento de eletrólitos com base no peso?
- Com que precisão você pode medir o processo de enchimento de eletrólitos?
- Posso detectar peças ocultas em módulos de bateria com escala industrial?
- Por que o controle preciso do pH do processo é importante durante a fabricação do PCAM?
- Como posso evitar a degradação do PCAM em cristalizadores?
- Durante a calcinação do PCAM, como posso ter certeza de que a concentração de oxigênio está no nível necessário?
1. Qual é a vantagem das baterias de íon de lítio?
As baterias de íon de lítio podem ser recarregadas centenas de vezes e são mais estáveis. Eles tendem a ter uma densidade de energia mais alta, capacidade de tensão e uma taxa de autodescarga mais baixa do que outras baterias recarregáveis.
2. Qual é a vida útil de uma bateria de íon de lítio?
A vida útil típica de uma bateria de íon de lítio é de cerca de dois a três anos ou 300 a 500 ciclos de carga, o que ocorrer primeiro.
3. Qual é a temperatura operacional segura para uma bateria de íon de lítio?
As baterias de íon de lítio têm um desempenho ideal quando carregadas entre 0 °C e 45 °C. A temperatura ideal de descarga está entre –20 °C e 60 °C.
4. Qual é a influência da água dentro de uma bateria de íon de lítio?
A água dentro de uma bateria de íon de lítio reage com o eletrólito para causar produtos prejudiciais como o ácido fluorídrico (HF). Esses produtos químicos levam a uma degradação dos eletrodos, perturbam a função geral e, em última análise, diminuem a capacidade. Além disso, a água pode levar a um cenário de fuga térmica, levando a uma explosão da bateria.
5. Quais componentes da bateria precisam ser testados quanto à água?
Todos os componentes da bateria precisam ser testados quanto à água antes de serem embutidos na bateria. Todos os componentes que estão em contato uns com os outros através do eletrólito líquido.
6. O eletrólito deve ser testado para água e ácido fluorídrico antes de ser colocado na bateria?
O ácido fluorídrico (HF) é conhecido por ter uma má influência no desempenho da bateria. É formado através de uma reação do eletrólito com a água. Essa reação pode ocorrer dentro de uma bateria, mas também durante a produção do eletrólito. Assim, é importante que o eletrólito não seja testado apenas para água, mas também para o próprio HF antes de ser colocado no compartimento da bateria.
7. Qual é o método de escolha para testar o eletrólito para água?
A titulação coulométrica Karl Fischer (KF) é o método de escolha para determinar o baixo teor de água em amostras como eletrólitos. A análise é rápida, confiável e nenhuma preparação de amostra é necessária. A amostra de eletrólito é injetada no recipiente de titulação e o resultado é obtido após 1-2 minutos.
8. Qual método é recomendado para testar o cátodo sólido, ânodo e separador de água?
Amostras sólidas não podem ser injetadas diretamente em um recipiente de titulação Karl Fischer. Portanto, é necessário um forno de extração em fase gasosa para extrair a água primeiro. O forno InMotion KF aquece automaticamente a amostra sólida a temperaturas elevadas e um fluxo de nitrogênio seco transporta a água vaporizada para a célula de titulação coulométrica, onde é detectada. A análise é totalmente automatizada. O eletrodo é preenchido nos frascos e o método é iniciado pelo OneClick™.
9. A densidade do eletrólito deve ser verificada?
A densidade de um líquido depende de sua composição. Água e outras impurezas alteram a densidade do eletrólito. Uma rápida verificação da densidade do eletrólito pode revelar contaminações e má qualidade.
10. Como a análise térmica pode contribuir para os testes de segurança da bateria de íon de lítio?
A análise termogravimétrica (TGA) e a calorimetria exploratória diferencial (DSC) são ferramentas valiosas para determinar a estabilidade térmica e o perfil de decomposição dos diferentes componentes da bateria. A fuga térmica da bateria também pode ser investigada em situações normais e extremas.
11. Como a síntese de material de ânodo de grafeno pode ser investigada por análise térmica simultânea?
Uma rota simples e barata para obter grafeno é reduzir o óxido de grafeno, que pode ser facilmente obtido a partir do grafite. A redução gradual do óxido de grafeno pode ser facilmente seguida por TGA/DSC.
12. Por que o desligamento do separador é importante e como ele pode ser investigado?
Por motivos de segurança, é importante que o separador desligue (ou seja, fechamento dos poros) antes do início do derretimento. Isso pode ser confirmado pela análise termomecânica (TMA), que caracteriza o comportamento de encolhimento e fusão da membrana separadora.
13. O material agressivo pode prejudicar o dispositivo de medição usado para formular um lote de pasta?
Os módulos de pesagem e as células de carga são normalmente instalados na parte externa de um tanque ou misturador, de modo que o dispositivo de medição não tenha contato direto com materiais quentes, frios, agressivos ou explosivos. Além disso, esses sensores são precisos, independentemente da forma, superfície, Di-Electricity, Reynolds Number, viscosidade ou quaisquer outras características do material.
14. Como calibro uma balança industrial em minhas máquinas e sistema de produção?
As células de carga e os módulos de pesagem integrados em máquinas e sistemas de produção são componentes cruciais que devem funcionar com segurança e precisão. A METTLER TOLEDO oferece serviços de calibração personalizados para cada capacidade para ajudar a garantir resultados consistentes e operações confiáveis. Esses serviços incluem calibração de peso de teste, calibração de peso de teste e substituição de material, calibração hidráulica RapidCal™ e calibração sem peso CalFreePlus com POWERCELL.®
15. Qual é o benefício do enchimento de eletrólitos com base no peso?
O enchimento do eletrólito diretamente na parte superior do dispositivo de pesagem permite um circuito fechado entre o sensor e o dispositivo de enchimento. Isso significa que você pode ajustar constantemente o dispositivo de envase durante a produção total, eliminando fatores de incerteza e garantindo uma qualidade consistente da célula da bateria.
16. Quão preciso você pode medir o processo de enchimento de eletrólitos?
Quando se trata de escolher a tecnologia de pesagem para enchimento de eletrólitos, parâmetros importantes como legibilidade, repetibilidade e sensibilidade devem ser suas principais considerações. Mais importante ainda, evite usar a resolução como seu único critério de seleção, pois isso por si só não garantirá resultados estáveis ou de alta qualidade.
17. Posso detectar peças ocultas em módulos de bateria com escala industrial?
É possível realizar uma chamada verificação de tara e peso cruzado no final do conjunto do módulo de bateria. Com este procedimento, você pode verificar se todos os produtos estão a bordo e se nada caiu no módulo durante a montagem. Além disso, a pesagem não é influenciada por superfícies de alumínio brilhantes.
18. Por que o controle preciso do pH do processo é importante durante a fabricação do PCAM?
O pH do processo afeta diretamente o tamanho e a morfologia das partículas e, como tal, é responsável pelo desempenho da bateria; carregar/descarregar.
19. Como posso evitar a degradação do PCAM em cristalizadores?
A presença de oxigênio nos reatores durante a síntese de PCAM pode facilmente levar à formação de óxidos NCM indesejados; portanto, manter uma atmosfera inerte no headspace do reator é importante. A medição contínua de oxigênio in situ fornece notificação imediata de entrada de ar ou cobertura insuficiente de nitrogênio.
20. Durante a calcinação do PCAM, como posso ter certeza de que a concentração de oxigênio está no nível necessário?
Medir o O2 na linha de ventilação de um calcinador PCAM é complicado devido a altas temperaturas, umidade e poeira. O analisador de oxigênio GPro 500 in situ (ou em uma configuração extrativa) tolera tais condições e fornece medições precisas para permitir o controle rápido do processo.