Informatiegids voor drogestofbepaling

Drogestofbepalingen moeten betrouwbaar en snel worden uitgevoerd, zodat snel ingrijpen in het productieproces mogelijk is om downtime te voorkomen. Een snelle en nauwkeurige manier om het drogestofgehalte te bepalen is een thermogravimetrische meting met een halogeen drogestofmeter: het monster wordt gewogen en verwarmd door een infraroodstraler (halogeenlamp). Het gewichtsverlies wordt continu geregistreerd en het drogen eindigt zodra een bepaald criterium is bereikt. Het vochtgehalte wordt automatisch berekend op basis van het gewichtsverschil.

De halogeen drogestofmeter werkt op basis van het thermogravimetrische basisprincipe. Dit betekent dat het startgewicht van het monster wordt geregistreerd, waarna het monster door een halogeenradiator wordt gedroogd, terwijl een geïntegreerde balans voortdurend het monstergewicht registreert. Het totale gewichtsverlies wordt geïnterpreteerd als het vochtgehalte. Drogen met de halogeenradiator is een verdere ontwikkeling van de infrarooddroogmethode. Het verwarmingselement bestaat uit een glazen buis gevuld met halogeengas. Aangezien de massa van de halogeenradiator zeer laag is vergeleken met die van een conventionele infraroodradiator, kan het maximale verwarmingsvermogen snel en met een uitstekende regelbaarheid worden bereikt. In combinatie met een gelijkmatige verdeling van de thermische straling over het gehele monsteroppervlak is dit van essentieel belang voor reproduceerbare resultaten.

In tegenstelling tot de traditionele oven waarin het monster door middel van convectie wordt verwarmd en gedurende een lange periode wordt gedroogd, absorbeert het monster in de halogeen drogestofmeter de infrarode straling (thermische straling) van de halogeenlamp, waardoor die zeer snel opwarmt.

Aangezien de meting van het vochtgehalte met de drogestofmeter gebaseerd is op een uiterst nauwkeurige weegprocedure, hangen nauwkeurigheid en reproduceerbaarheid nauw samen met de locatie van het instrument. Als u wilt dat uw drogestofmeter optimaal functioneert, dient u bovenstaande richtlijnen in acht te nemen.

Voor nauwkeurige meetresultaten moet u de volgende informatie over de verzorging, kalibratie-intervallen en het onderhoud in acht nemen:

• Door de verwarmingsmodule regelmatig te kalibreren (testen) en zo nodig te justeren, bent u verzekerd van een consistente en reproduceerbare warmteafgifte gedurende de gehele levensduur van het instrument. Daarom raden wij u aan om testintervallen te definiëren voor het testen van de weegunit en de verwarmingsmodule (afhankelijk van het risico).
• Met SmartCal™ van METTLER TOLEDO bent u altijd verzekerd van drogestofbepalingsresultaten van uitstekende kwaliteit. Deze unieke, temperatuurgevoelige stof met een bekend drogestofgehalte wordt gebruikt voor één controle om snel en eenvoudig de totale werking van het instrument te verifiëren. De SmartCal-test is gebaseerd op een gewone meting met een drogestofmeter. Raadpleeg de gebruikershandleiding van SmartCal voor meer informatie: SmartCal Moisture Analyzer Test Substance User Guide
  
• Het jaarlijkse onderhoud dat door het serviceteam van METTLER TOLEDO wordt uitgevoerd, garandeert de kwaliteit, meetnauwkeurigheid en het waardebehoud van uw halogeen drogestofmeter.

De juiste voorbereiding van de genomen monsters is ook van essentieel belang voor reproduceerbare en betrouwbare resultaten.

• Zorg voor een gelijkmatige granulatie (deeltjesgrootte).
• Vergroot zo nodig het monsteroppervlak door het monster op te splitsen.
• Dit garandeert een betere en snellere afgifte van vocht tijdens het drogen (snellere diffusie van vocht naar het oppervlak).
• Het monster mag in dit stadium niet worden verwarmd, omdat hierdoor tijdens de voorbereiding vocht verloren gaat.
• Het monster kan worden verbrijzeld met een vijzel, of met een slijpmachine (watergekoeld) of een mes worden kleingesneden.

Vaak zijn er wettelijke vereisten of standaarden die in de handel worden gebruikt of interne bedrijfsinstructies voor stoffen die de methode voor bepaling van het drogestofgehalte definiëren. De ovenmethode (droogverlies) of Karl Fischer-titratie wordt gewoonlijk als referentieprocedure gebruikt. In dergelijke gevallen is het doel om met de halogeen drogestofmeter dezelfde resultaten te verkrijgen als met de referentieprocedure (of om de afwijking van de referentiewaarde bekend en reproduceerbaar te maken). Hiervoor moeten de instellingsparameters worden aangepast, zoals de droogtemperatuur, het droogprogramma en het monstergewicht, evenals de hantering van het monster. Dit staat bekend als methodeontwikkeling, waarbij de bovengenoemde parameters een methode beschrijven.

Bepaalde monsters vereisen een speciale procedure voor een snelle en juiste drogestofbepaling. Dit deel bevat informatie over hoe u met dergelijke monsters kunt werken om de drogestofbepaling te optimaliseren.

Vloeibare en zeer vochtige monsters:

• Gebruik het glasvezelfilter.
• Tarreer het filter met de monsterschaal en plaats het monster erop.
• Snelle droging is geschikt voor monsters met een zeer hoog drogestofgehalte (> 30%).
• Tijdens dit proces wordt de doeltemperatuur gedurende 3 minuten met 40% overschreden om het meetproces te versnellen.
• Stapsgewijs drogen kan worden gebruikt als alternatief voor snel drogen. Hierbij kunnen de duur van de temperatuurstijging en de temperatuur vrij worden geselecteerd.

Er zijn verschillende meetprocessen ontwikkeld voor het bepalen van het vochtgehalte. Onderstaande tabel toont een selectie van typische meettechnologieën en beschrijft de voor- en nadelen van deze procedures.

Vochtgehalte: bij thermogravimetrische processen omvat het vochtgehalte van een materiaal alle stoffen die tijdens de opwarming vervluchtigen en daardoor bijdragen aan het massaverlies van het materiaal. Denk hierbij niet alleen aan water, maar ook aan alcohol en ontledingsproducten Bij het gebruik van thermogravimetrische meetmethoden (drogen met gebruik van infrarood, halogeen, microgolven of ovens) wordt geen onderscheid gemaakt tussen water en zeer vluchtige componenten.

Droogstoofovenprocedure: thermogravimetrische methode voor bepaling van het drogestofgehalte van een monster. Dit monster wordt gedurende bepaalde tijd en bij een constante temperatuur gedroogd in de oven. Het vochtgehalte wordt bepaald aan de hand van het verschil in het gewicht voor en na het drogen. Om historische redenen maakt deze procedure vaak deel uit van de wet- en regelgeving (reguleringen voor voedingsmiddelen, USP, enz.).