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Nos experts répondent ci-dessous aux questions les plus fréquentes concernant le titrage avec des titreurs Compact METTLER TOLEDO et le titrage Karl Fischer en général.
Cette page sera régulièrement complétée. Nous vous conseillons donc de la consulter souvent !
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- Quelle est la différence entre le titrage Karl Fischer volumétrique et coulométrique ?
- Quand dois-je utiliser la cellule avec ou sans diaphragme ?
- À quelle fréquence dois-je titrer mon réactif ?
- Comment savoir quand remplacer le tamis moléculaire dans les tubes desséchants de mon titreur Karl Fischer ?
- Comment faire pour valider une méthode sur mon titreur automatique ?
- Quelle est la meilleure méthode pour titrer mon réactif Karl Fischer ?
- Quelle résolution doit avoir ma balance pour garantir des résultats exacts et précis ?
- À quelle fréquence dois-je remplacer le solvant contenu dans le bécher de titrage du titreur Karl Fischer ?
Quelle est la différence entre le titrage Karl Fischer volumétrique et coulométrique ?
Le réactif peut être ajouté directement à l'échantillon grâce à une burette (volumétrie) ou généré électrochimiquement dans la cellule de titrage (coulométrie).
Le titrage coulométrique est principalement utilisé pour la détermination de l'eau selon la méthode Karl Fischer lorsque la teneur est très faible, p. ex. inférieure à 50-100 ppm (0,005 à 0,01 %).
Quand dois-je utiliser la cellule avec ou sans diaphragme ?
Les modèles C20 et C30 sont disponibles avec deux cellules de coulomètre différentes, avec ou sans diaphragme. Pour la plupart des applications, nous vous recommandons d'utiliser la cellule sans diaphragme car elle ne nécessite presque aucune maintenance. Grâce à sa conception innovante, la cellule sans diaphragme de METTLER TOLEDO peut même être utilisée pour la détermination de l'eau dans les huiles.
La version de la cellule dotée d'un diaphragme est recommandée pour les applications telles que la détermination de l'eau dans des substances contenant des cétones. Elle est également recommandée si la plus grande précision possible est nécessaire.
À quelle fréquence dois-je titrer mon réactif ?
Cela dépend bien évidemment de la stabilité du réactif et de la nature des mesures qui ont été prises pour protéger le réactif contre les contaminants types qui pourraient entraîner une réduction de la concentration. Les exemples les plus courants de cette protection des réactifs sont le stockage de réactifs photosensibles dans des flacons foncés, p. ex. des solutions d'iode, la protection de réactifs Karl-Fischer contre l'humidité, p. ex. un tamis moléculaire ou du gel de silice, et la protection de certaines bases fortes, p. ex. de l'hydroxyde de sodium, contre l'absorption de dioxyde de carbone.
Comment savoir quand remplacer le tamis moléculaire dans les tubes desséchants de mon titreur Karl Fischer ?
La réponse la plus pratique à cette question consiste à ajouter du gel de silice bleu en haut du tube dessicateur, qui servira d'indicateur. Dès que la première trace de rose apparaît dans la couche hydratée, c'est qu'il est temps de remplacer ou de régénérer le tamis moléculaire. Bien évidemment, une dérive de fond peut également indiquer qu'il est temps de remplacer le tamis moléculaire.
Comment faire pour valider une méthode sur mon titreur automatique ?
Lorsque vous validez une méthode de titreur, il est nécessaire de vérifier des éléments comme la précision, la reproductibilité, la linéarité, les erreurs systématiques, la robustesse, la solidité et les limites de détermination. Pour des recommandations détaillées sur la procédure de cette validation, reportez-vous à notre section Contrôle qualité, Validation ou consultez la brochure des applications METTLER TOLEDO 16 - Validation des méthodes de titrage.
Quelle est la meilleure méthode pour titrer mon réactif Karl Fischer ?
Pour standardiser des réactifs Karl Fischer, on pourrait s'attendre à ce que le meilleur étalon soit l'eau pure. Toutefois, l'eau ne satisfait pas aux exigences d'un étalon primaire, car elle n'est pas stable pendant le pesage et son poids moléculaire est trop faible. Le deuxième point soulève la question du pesage précis d'un échantillon suffisamment petit afin d'arriver à une consommation de réactif raisonnable.
Comme alternative à l'eau pure, des solutions étalon certifiées peuvent être obtenues dans diverses concentrations comprises entre 0,1 mg et 10 mg d'eau par g (ou par ml). Cela permet le pesage d'une taille d'échantillon plus appropriée.
Une troisième possibilité consiste à utiliser un échantillon solide avec une teneur en eau connue avec précision. L'étalon le plus courant dans ce cas est le dihydrate de tartrate de sodium. Cet étalon contient deux eaux de cristallisation, soit une teneur en eau de 15,66 % exactement. L'avantage de cet étalon est qu'il est disponible sous forme de poudre fine avec une teneur en eau stable et garantie. Étant donné que la teneur en eau est de 15,66 % par rapport aux 100 % de l'eau pure, il est possible de peser une taille d'échantillon raisonnable avec une précision suffisante pour assurer une bonne détermination du titre. Le seul inconvénient de cet étalon est que sa solubilité dans le méthanol est limitée alors qu'il s'agit du solvant Karl Fischer le plus communément utilisé. En règle générale, environ 0,15 g de l'étalon se dissout dans 40 ml de méthanol. L'augmentation des résultats relatifs à la détermination de la concentration sur des échantillons successifs indique une dissolution incomplète. Le dihydrate de tartrate de sodium est le choix standard pour la détermination de la concentration de réactif Karl Fischer, à condition que cette solubilité limitée soit prise en compte.
Quelle résolution doit avoir ma balance pour garantir des résultats exacts et précis ?
La réponse à cette question dépend de nombreux facteurs tels que le résultat attendu et l'homogénéité de l'échantillon, qui détermineront la taille d'échantillon optimale, le nombre de décimales requis pour le résultat final et, bien entendu, la précision requise pour le résultat final. En règle générale, le poids de l'échantillon doit comporter au moins 4 chiffres significatifs. Voici quelques recommandations :
Taille d'échantillon Nombre minimal de décimales
1 à 10 g ..................................3
0,1 à 1 g ...............................4
0,01 à 0,1 g .........................5
À quelle fréquence dois-je remplacer le solvant contenu dans le bécher de titrage du titreur Karl Fischer ?
La première réponse, et la plus évidente, à cette question est que le solvant doit être remplacé dès que l'échantillon ne se dissout plus. Il ne s'agit toutefois que de l'une des raisons qui nécessitent le remplacement du solvant. Une deuxième raison moins évidente concerne le cas d'un réactif à deux composants dans lequel le titrant contient de l'iode et le solvant contient tous les autres composants nécessaires pour la réaction de Karl Fischer. L'un de ces composants est le dioxyde de soufre et il peut s'appauvrir bien avant que la capacité de dissolution du solvant soit dépassée. En règle générale, le solvant de ces systèmes à deux composants a une capacité en eau de 7 mg par ml de solvant. Cela signifie qu'en théorie, 40 ml de solvant conviennent pour 280 mg d'eau avant que le solvant ne doive être remplacé. Étant donné que le réactif type a une concentration de 5 mg/ml, 280 mg d'eau nécessiteraient 56 ml de réactif.
