 |
Selecteer uw vraag:
Hieronder beantwoorden onze deskundigen de vaakst gestelde vragen over titratie met compacte titrators van METTLER TOLEDO en over Karl Fischer-titratie in het algemeen.
Deze pagina wordt regelmatig aangevuld. Kijk dus regelmatig of er nieuwe informatie is!
Selecteer uw vraag
- Wat is het verschil tussen volumetrische en coulometrische Karl Fischer-titratie?
- Wanneer moet ik de cel met diafragma gebruiken en wanneer de cel zonder diafragma?
- Hoe vaak moet ik mijn titrant standaardiseren?
- Hoe weet ik wanneer ik de moleculaire zeef in de droogbuizen van mijn Karl Fischer-titrator moet vervangen?
- Hoe moet ik een methode valideren op mijn automatische titrator?
- Wat is de beste manier om mijn Karl Fischer-titrant te standaardiseren?
- Welke resolutie moet mijn weegschaal hebben om te waarborgen dat ik correcte en nauwkeurige resultaten verkrijg?
- Hoe vaak moet ik het oplosmiddel in de titratiebeker van mijn Karl Fischer-titrator vervangen?
Wat is het verschil tussen volumetrische en coulometrische Karl Fischer-titratie?
De titrant kan ofwel rechtstreeks aan het monster worden toegevoegd door een buret (volumetrie) of elektrochemisch worden gegenereerd in de titratiecel (coulometrie).
De coulometrische titratie wordt hoofdzakelijk toegepast voor de watergehaltebepaling volgens Karl Fischer, als het gehalte erg laag is, bijv. lager dan 50-100 ppm (0,005-0,01%).
Wanneer moet ik de cel met diafragma gebruiken en wanneer de cel zonder diafragma?
De C20 en C30 zijn verkrijgbaar met twee verschillende coulometercellen – met of zonder diafragma. Voor de meeste toepassingen bevelen we de cel zonder diafragma aan, omdat deze nagenoeg onderhoudsvrij is. Vanwege zijn innovatieve ontwerp kan deze diafragmaloze cel van METTLER TOLEDO zelfs worden gebruikt om het watergehalte in oliën te bepalen.
De versie van de cel met een diafragma wordt aanbevolen voor toepassingen zoals de bepaling van het watergehalte in stoffen die ketonen bevatten. Deze cel wordt ook aanbevolen, als de hoogst mogelijke nauwkeurigheid vereist is.
Hoe vaak moet ik mijn titrant standaardiseren?
Dit hangt uiteraard af van de stabiliteit van de titrant en van welke maatregelen er zijn getroffen om de titrant te beschermen tegen de typische verontreinigingen die een verlaging van de concentratie kunnen veroorzaken. De meest gangbare voorbeelden van deze titrantbescherming zijn de opslag van lichtgevoelige titranten in donkere flessen, bijv. iodineoplossingen, de bescherming van Karl Fischer-titranten tegen vocht met behulp van bijv. een moleculaire zeef of silicagel en de bescherming van bepaalde sterke basen, bijv. natriumhydroxide, tegen absorptie van kooldioxide.
Hoe weet ik wanneer ik de moleculaire zeef in de droogbuizen van mijn Karl Fischer-titrator moet vervangen?
Voor deze vraag is het de meest praktische oplossing om een beetje silicagel boven aan de droogbuis toe te voegen als indicator. Zodra het eerste roze spoor in de gellaag verschijnt, is het tijd om de moleculaire zeef te vervangen of regenereren. Natuurlijk kan een toename van de achtergronddrift ook een indicatie zijn dat het tijd is om de moleculaire zeef te vervangen.
Hoe moet ik een methode valideren op mijn automatische titrator?
Om een titratormethode te valideren moet onder meer worden gecontroleerd: juistheid, nauwkeurigheid, reproduceerbaarheid, lineariteit, systematische fouten, robuustheid en bepalingsgrenzen. Voor gedetailleerde aanbevelingen over de uitvoering van deze validatie verwijzen wij naar onze sectie over Kwaliteitscontrole, validatie of naar de METTLER TOLEDO toepassingenbrochure 16 - Validatie van titratiemethoden.
Wat is de beste manier om mijn Karl Fischer-titrant te standaardiseren?
Men zou verwachten dat zuiver water de beste standaardoplossing is voor het standaardiseren van Karl Fischer-reagentia. Water voldoet evenwel niet aan de vereisten van een primaire standaardoplossing in de zin dat het niet stabiel is tijdens het wegen en het moleculaire gewicht ervan niet hoog genoeg is. Het tweede punt heeft betrekking op het probleem van het nauwkeurig afwegen van een monster dat klein genoeg is om een redelijk titrantverbruik op te leveren.
Als alternatief voor zuiver water zijn er gecertificeerde standaardoplossingen verkrijgbaar in verschillende concentraties tussen 0,1 mg en 10 mg water per g (of per ml). Hierdoor is het mogelijk een beter geschikte monstergrootte af te wegen.
Een derde mogelijkheid is om een vast monster te gebruiken waarvan het exacte watergehalte bekend is. De standaardoplossing die hiervoor het vaakst wordt gebruikt, is natriumtartraatdihydraat. Deze standaardoplossing bevat twee soorten kristalwater die het een watergehalte van precies 15,66% geven. Het voordeel van deze standaardoplossing is dat het verkrijgbaar is als een fijn gemalen poeder met stabiel en gegarandeerd watergehalte. Aangezien het watergehalte slechts 15,66% is en niet 100% zuiver water, is het mogelijk om een voldoende nauwkeurige, redelijke monstergrootte af te wegen voor een goede titerbepaling. Het enige nadeel van deze standaardoplossing is de beperkte oplosbaarheid ervan in methanol, dat het meest gebruikte Karl Fischer-oplosmiddel is. Als vuistregel geldt dat ongeveer 0,15 g standaardoplossing oplost in 40 ml methanol. Hogere uitkomsten voor de concentratiebepaling bij opeenvolgende monsters duidt op een onvolledige oplossing. Voor zover met deze beperkte oplosbaarheid rekening wordt gehouden, is natriumtartraatdihydraat de voorkeursstandaardoplossing voor de concentratiebepaling met Karl Fischer-reagentia.
Welke resolutie moet mijn weegschaal hebben om te waarborgen dat ik correcte en nauwkeurige resultaten verkrijg?
Het antwoord op deze vraag is afhankelijk van veel dingen zoals het verwachte resultaat en de homogeniteit van het monster, die beiden de optimale monstergrootte bepalen, het vereiste aantal decimalen voor het uiteindelijke resultaat en natuurlijk de vereiste nauwkeurigheid van het uiteindelijke resultaat. Echter, als vuistregel moet men ten minste 4 significante cijfers voor het monstergewicht hebben. Hieronder volgen enkele aanbevelingen:
Monstergrootte Minimumaantal decimalen
1-10 g ..................................3
0,1 - 1 g ...............................4
0,01 - 0,1 g .........................5
Hoe vaak moet ik het oplosmiddel in de titratiebeker van mijn Karl Fischer-titrator vervangen?
Het eerste en meest voor de hand liggende antwoord op deze vraag is dat het oplosmiddel moet worden vervangen zodra het monster niet meer oplost. Dit is echter slechts één van de redenen voor het vervangen van het oplosmiddel. Een tweede, minder voor de hand liggende reden is van toepassing in het geval van een tweecomponentenreagens waarbij de titrant jodium bevat en het oplosmiddel alle andere componenten die nodig zijn voor de Karl Fischer-reactie. Eén van deze andere componenten is zwaveldioxide en dit kan uitgeput raken, lang voordat het oplossend vermogen van het oplosmiddel wordt overschreden. Als vuistregel geldt dat het oplosmiddel in deze tweecomponentensystemen bij benadering een watergehalte van van 7 mg water per ml oplosmiddel heeft. Dit betekent in theorie dat 40 ml oplosmiddel 280 mg water kan bevatten, voordat het oplosmiddel moet worden vervangen. Aangezien de typische titrant een concentratie van 5 mg/ml heeft, zou er voor 280 mg water 56 ml titrant nodig zijn.
