Brochure sulle buone pratiche per la densità: "Come ottenere i migliori risultati nella misura di routine della densità" |
Questa guida sulla misura della densità spiega quali sono le precauzioni da adottare per evitare errori nella determinazione di densità, peso specifico o concentrazione dei liquidi. Seguendo questi consigli potrete ottenere i migliori risultati possibili nella misura della densità, in particolare se eseguita con i densimetri digitali. Argomenti trattati:
- Test e regolazioni: quali sono le regolazioni ottimali o i migliori test da eseguire abitualmente? Con che frequenza e con quale sostanza è necessario effettuare la verifica o la regolazione del densimetro? Quali tolleranze bisogna applicare?
- Campioni: quali tipologie di campioni possono essere misurate con il densimetro digitale? Quali sono i campioni difficili e com'è possibile misurarli? Quale può essere l'effetto sulla misura?
- Campionamento: differenza tra il campionamento con una siringa e con un sistema di riempimento automatico. Come si possono evitare le bolle d'aria?
- Pulizia: in che modo va pulita la cella, a seconda del campione? Quali solventi bisogna utilizzare? Qual è l'effetto di una pulizia non accurata sull'accuratezza di misura?
- Verifica dei risultati e documentazione: com'è possibile assicurarsi che la misura non venga influenzata da bolle d'aria o dal solvente residuo? Come può essere convertito il risultato in altre unità o concentrazioni? Com'è possibile verificare automaticamente se il risultato rientra nelle specifiche del prodotto (controllo qualità)?
1. Test e regolazioni
L'idea secondo cui regolazioni frequenti dello strumento garantiscono risultati accurati è molto diffusa, ma non è corretta. Ogni procedura di regolazione comporta modifiche alle impostazioni interne dello strumento.
Se la regolazione non viene effettuata nel modo corretto, tutte le misure eseguite successivamente saranno errate.
Anziché eseguire regolazioni frequenti, è preferibile verificare l'accuratezza di misura del sistema misurando un campione di densità nota (ad esempio acqua distillata o un campione standard certificato) mediante una funzione di test, taratura o controllo. La densità misurata viene quindi confrontata con il valore nominale noto del campione.
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Test One Click con standard - Video
Scoprite come eseguire un test con uno standard per verificare se il densimetro o il rifrattometro funzionano correttamente.
Test (taratura)
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Regolazione
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2. Campioni
Campioni viscosi
Prestare particolare attenzione nella misura dei campioni viscosi e accertarsi che non contengano bolle d'aria quando vengono introdotti nella cella di misura. Spesso è utile scaldare il campione in un recipiente chiuso e farlo riposare per qualche minuto prima della misura. La viscosità del campione diminuisce con il riscaldamento e le bolle d'aria si dissolvono più facilmente.
Le forze laterali che si sviluppano durante la misura di campioni viscosi possono produrre risultati non accurati. Infatti, il valore della densità visualizzato è in genere troppo elevato. Tutti i densimetri DM METTLER TOLEDO sono in grado di correggere automaticamente l'errore di misura dovuto alla viscosità del campione. Se il densimetro supporta tale correzione della viscosità, è necessario attivarla sempre se si desidera ottenere la massima accuratezza possibile per campioni con viscosità superiore a 25 mPa·s.
Le unità di automazione SC1 e SC30 METTLER TOLEDO sono in grado di gestire campioni con viscosità fino a 30.000 mPa·s (che equivale approssimativamente a quella del miele allo stato liquido). Per campioni con viscosità superiore o addirittura solidi a temperatura ambiente (ad esempio, la paraffina) è possibile utilizzare le versioni riscaldate SC1H e SC30H.
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Campioni aggressivi
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Campioni volatili
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Campioni con gas disciolti
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Campioni/sospensioni non omogenei/e
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3. Campionamento
Con una siringa
L'iniezione manuale del campione con una siringa dipende sempre dall'operatore, il che significa che è soggetta a errore, difficile da riprodurre e dispendiosa in termini di tempo. Accertarsi che l'operatore sia stato formato adeguatamente e inietti il campione in modo riproducibile.
NON limitarsi a riempire semplicemente la cella. La cella potrebbe rimanere contaminata e produrre una misura errata:
Accertarsi che il campione esca dalla cella di almeno 10 cm, in modo che l'eventuale contaminazione possa essere rimossa e solo il nuovo campione rimanga nella cella.
Riempire la cella di misura a bassa velocità e con un flusso laminare (5-10 cm al secondo) per garantire il completo avvinamento delle pareti della cella stessa (ed evitare che bolle rimangano attaccate alle pareti). Accertarsi che la siringa non contenga aria. Il pistone deve essere premuto lentamente e in modo continuo senza interruzioni.
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Riempimento automatico
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Come evitare la formazione di bolle d'aria
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Determinazione automatica della densità - Video
Passate dalla siringa all'unità automazione SC1 per migliorare le misure della densità. Incrementate l'accuratezza ed evitare risultati dipendenti dall'operatore.
4. Pulizia
I depositi di prodotti misurati in precedenza non sono sempre visibili. Ad esempio, se vengono misurati prodotti contenenti olio o grasso, è possibile che la cella di misura sia ricoperta da una pellicola oleosa molto sottile. Per impedire che ciò si verifichi, è necessario pulire la cella con soluzioni di lavaggio adeguate (come descritto più avanti) e asciugarla, preferibilmente dopo ciascuna misura.
Se tutti i campioni misurati sono di tipo simile e i residui possono essere disciolti nella cella di misura (ad esempio, quando il densimetro viene utilizzato per misurare succhi diversi), può essere sufficiente effettuare un avvinamento con un forte eccesso di nuovo campione per assicurarsi che quello precedente venga rimosso completamente ("lavaggio analitico").
Limitazioni:
- Utilizzare almeno una pompa di campionamento (ad esempio METTLER TOLEDO FillPal™); è difficile ottenere un avvinamento appropriato con una siringa
- Immergere nel campione il tubo di campionamento della pompa, quindi rimuoverlo in modo che venga aspirata dell'aria (~2–3 cm di aria nel tubo) e immergerlo nuovamente nel campione. Ripetere questa procedura circa 5 volte prima che la cella sia riempita per la misura. Questa operazione assicura che il vecchio campione sia eliminato correttamente dalla cella.
- Verificare la procedura per accertarsi che il limite di errore e la ripetibilità richiesti vengano rispettati. Misurare prima il campione più critico (ad esempio quello con il contenuto di zucchero più elevato) seguito dall'acqua deionizzata e ripetere il lavaggio un paio di volte.
- Se, ad esempio, vengono misurati prodotti contenenti zucchero, accertarsi che la cella contenga il campione o dell'acqua tra una misura e l'altra per evitare che il campione si secchi e lo zucchero si cristallizzi sulle pareti della cella.
- Pulire e asciugare completamente la cella di misura (come descritto di seguito) almeno una volta al giorno.
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Lavare
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Asciugare
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Pulizia completamente automatica
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Determinazione automatica della densità - Video
Passate dalla siringa all'unità automazione SC1 per migliorare le misure della densità. Incrementate l'accuratezza ed evitare risultati dipendenti dall'operatore.
5. Verifica e documentazione dei risultati
Conversione automatica dei risultati
Spesso è necessario convertire il risultato in una particolare unità di misura utilizzando una tabella. La consultazione o l'interpolazione di una tabella richiedono tempo e sono soggette ad errori. La conversione automatica per mezzo di tabelle integrate (ad esempio alcol, grado BRIX, compensazione della temperatura API) evita gli errori di lettura o di calcolo e fa risparmiare tempo. Un densimetro digitale di ultima generazione consente di utilizzare le tabelle di conversione integrate per mostrare i risultati direttamente nell'unità di misura desiderata. I densimetri DM METTLER TOLEDO possono utilizzare tabelle integrate dei risultati con diverse unità di concentrazione:
- Peso specifico, gradi Baumé, Twaddell
- Zucchero: grado Plato, grado BRIX (Emmerich, NBS 113), HFCS 42/55, zucchero invertito, KMW, Oechsle, Babo
- Alcol: OIML, AOAC, Proof Degree, HM C&E, Gay Lussac
- Petrolchimico: gradi e densità API per petrolio greggio, prodotti raffinati e lubrificanti
- Fino a 30 tabelle di concentrazione definite dall'utente (sotto forma di tabelle o formule)
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Rilevazione degli errori
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Limiti dei risultati
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Documentazione appropriata
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