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Una guida dettagliata sulla titolazione Karl-Fischer all'interno del programma Good Titration Practice™ (GTP) METTLER TOLEDO.
La titolazione Karl-Fischer è un metodo accurato per determinare il contenuto d'acqua da ppm alla saturazione quasi totale. Poiché ottimizzare la tecnica in base al tipo di campione può essere complesso, in questa guida forniamo informazioni di base e consigli dettagliati su:
- Aspetti chimici e di controllo della titolazione Karl-Fischer
- Pratiche di preparazione del campione e utilizzo degli strumenti
- Modi per ottimizzare accuratezza e ripetibilità della determinazione del contenuto d'acqua
- Selezione del metodo migliore per il tipo di campione
- Risoluzione di problemi in caso di risultati inattesi
Determinazione del contenuto d'acqua con la titolazione Karl-Fischer
Principio
Metodo di riferimento per numerose sostanze, la titolazione Karl-Fischer è un'analisi chimica basata sull'ossidazione del diossido di zolfo con iodio in una soluzione di metanolo. In linea di principio, avviene questa reazione chimica:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
La titolazione può essere eseguita con metodo volumetrico o coulometrico.
Nel metodo volumetrico, viene aggiunta una soluzione Karl-Fischer contenente iodio fino a rilevare le prime tracce di un eccesso di questo elemento. La quantità di iodio convertito viene determinata dal volume della buretta che contiene la soluzione.
Nel metodo volumetrico, lo iodio che partecipa alla reazione viene creato direttamente nella cella di titolazione tramite ossidazione elettrochimica di uno ioduro fino a rilevare delle tracce di iodio non convertito. La legge di Faraday può essere utilizzata per calcolare la quantità di iodio generata a partire dalla quantità di elettricità richiesta.
Applicazione
La titolazione Karl-Fischer è un metodo per determinare il contenuto di umidità specifico per l'acqua ed è adatto sia a campioni con un contenuto d'acqua elevato (titrimetria) che per quelli con un contenuto d'acqua in ppm (coulometria). È stato originariamente sviluppato per liquidi non acquosi, ma è adatto anche a solidi solubili o con acqua rimovibile tramite riscaldamento in un flusso di gas o mediante estrazione.
Vantaggi
È un metodo di riferimento accurato. La tecnica coulometrica è inoltre adatta all'analisi di tracce e rilevazione di acqua.
Limitazioni
Il metodo di lavoro deve essere adattato al campione interessato.
