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Analisi elementare CHNS(O): la preparazione dei campioni

Perché la pesata è fondamentale per quantificare gli elementi caratteristici dei composti organici presenti in un campione

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Domande frequenti sulla pesata per l'analisi CHNS(O)

Analisi elementare organica CHNS(O): la preparazione dei campioni

L'analisi elementare CHNS(O), nota anche come 'analisi elementare organica' o 'microanalisi elementare', determina le quantità di carbonio (C), idrogeno (H), azoto (N), zolfo (S) e ossigeno (O) presenti in un campione. Si tratta di una tecnica affidabile ed economicamente conveniente per valutare la purezza e la composizione chimica dei composti, che può essere applicata a un'ampia gamma di tipi di campioni diversi e sostanze solide, liquide volatili e viscose. Conoscere la composizione delle sostanze organiche aiuta anche gli analisti a determinare la struttura della sostanza che costituisce il campione. La caratterizzazione dei composti organici viene utilizzata sia a fini di ricerca, sia per il controllo qualità (CQ).

L'analisi elementare è una tecnica analitica molto affidabile, utilizzata per un'ampia gamma di applicazioni in molti settori diversi (vedere di seguito). La tecnica di analisi elementare CHNS(O) più comune è basata sulla combustione del campione. Questa può essere effettuata in un apposito strumento denominato 'analizzatore elementare'. Durante la combustione, il campione produce composti gassosi uniformi costituiti dagli elementi C, H, N e S. Questi prodotti di combustione (ad esempio, CO2, H2O, NO2, ecc.) vengono determinati utilizzando la gascromatografia e il rapporto tra gli elementi presenti nel campione originale viene determinato di conseguenza. Le quantità di C, H, N e S possono essere determinate simultaneamente, mentre la presenza di O può essere esaminata in un secondo momento mediante pirolisi.

Perché la pesata è importante

Per l'analisi elementare organica si utilizzano campioni di peso relativamente ridotto. I pesi effettivi dei campioni utilizzati variano in base alla natura della sostanza, ai limiti di rilevazione, all'accuratezza necessaria e al tipo di analizzatore elementare utilizzato. Poiché le quantità finali di ogni elemento vengono generalmente espresse come percentuale del peso del campione originale, è fondamentale che il campione sia pesato accuratamente. A causa delle dimensioni molto ridotte del campione, si consiglia di utilizzare una microbilancia con accuratezza elevata.

Download Application Note: Efficient CHNSO Elemental Analysis

Video sulla preparazione rapida e accurata dei campioni per l'analisi elementare CHNS(O)

Le microbilance serie Excellence sono perfette per la preparazione di campioni per l'analisi elementare organica in cui è necessario determinare quantità molto piccole, che richiedono l'uso di una microbilancia con accuratezza elevata.

Guardate il video e scoprite quali sono i vantaggi degli strumenti METTLER TOLEDO per l'analisi elementare CHNS(O).

Per ulteriori informazioni passate a una delle sezioni seguenti:

Workflow tipico del processo di analisi CHNS(O)
Come preparare e pesare accuratamente il materiale organico per l'analisi elementare CHNS(O)
Richiedete assistenza tecnica gratuita per la pesata dei campioni per l'analisi elementare CHNS(O)
Le difficoltà dell'analisi CHNS(O)
La soluzione consigliata da METTLER TOLEDO per la preparazione dei campioni per l'analisi CHNS(O)
Download the free application note: Efficient CHNSO Elemental Analysis
La soluzione METTLER TOLEDO per il workflow completo con il software LabX
Domande frequenti sull'analisi CHNS(O)

Workflow dell'analisi elementare CHNS(O)

Il workflow tipico per l'analisi CHNS(O)

Per ottenere risultati affidabili, è necessario che i campioni siano privi di contaminanti e umidità. Per preparare campioni omogenei, può essere necessario essiccare la sostanza da analizzare finché il peso non resta costante e macinarla finemente. Per ulteriori dettagli sui diversi metodi di preparazione dei campioni da pesare e sulle dimensioni dei campioni, vedere la sezione sulle competenze qui di seguito.

1. Preparazione e pesata dei campioni

I passaggi seguenti rappresentano una guida sulla preparazione di campioni per l'analisi CHNS(O). Esistono tuttavia altri metodi per preparare questo genere di campioni. Attenersi alla SOP della propria struttura per essere certi di seguire le procedure corrette. Se non sono presenti SOP, si consiglia di stilarne una al fine di garantire l'uniformità delle diverse analisi.

Preparare gli strumenti necessari: una spatola e due paia di pinzette (a punta dritta e curva). Occorrerà inoltre avere a disposizione un piano di lavoro orizzontale.
Tutti gli strumenti e le superfici che si utilizzano devono essere asciutti e puliti. È possibile pulirle con etanolo, che può poi essere lasciato evaporare naturalmente oppure rimosso asciugando la superficie con un panno pulito.
Preparare i contenitori di tara. A seconda del tipo di campione e dell'applicazione, i contenitori possono essere piccoli crogioli di stagno o argento oppure capsule. Per evitare la presenza di tracce di contaminanti, i contenitori di tara devono inoltre essere puliti preventivamente e asciugati accuratamente.
Collocare il contenitore di tara vuoto su una microbilancia ed effettuare la tara.
Utilizzando la spatola, aggiungere il campione nel contenitore fino al raggiungimento dell'intervallo di peso target.
Utilizzando le pinzette, rimuovere il contenitore dalla bilancia. Con il secondo paio di pinzette, afferrare la parte superiore del contenitore per chiuderlo e ripiegarne due volte il bordo per garantire che il campione sia ben sigillato all'interno. Appiattire il contenitore e comprimerlo delicatamente in modo che assuma la forma di una sfera o un cubo. Verificare che il campione non fuoriesca.
Il contenitore con il campione può quindi essere trasferito all'analizzatore elementare. Verificare che ogni contenitore sia chiaramente identificabile. Se è necessario gestire diversi campioni si possono utilizzare piastre a 96 pozzetti per micro-titolazione.

2. Analisi nell'analizzatore elementare

È possibile inserire nell'analizzatore elementare diversi campioni contemporaneamente utilizzando una procedura automatica oppure introdurre manualmente ogni singolo campione.

3. Risultati e generazione di report

Il software dell'analizzatore elementare calcola la quantità di gas risultanti come percentuale del peso iniziale del campione. I risultati, corrispondenti alle percentuali di C, H, N e S, vengono forniti all'interno di un report.

Preparazione, omogeneizzazione ed essiccamento dei campioni

Affinché i risultati ottenuti siano affidabili, occorre che i campioni siano essiccati e privi di solventi residui. I campioni vengono generalmente liofilizzati o essiccati in una stufa a vuoto finché non hanno un peso costante, vengono quindi frantumati e omogeneizzati utilizzando mortaio e pestello oppure un mulino elettrico.
La preparazione dei campioni è uno dei passaggi cruciali del processo di analisi CHNS(O). L'omogeneità della sostanza da analizzare è un fattore importante. In caso di sostanze molto omogenee, è possibile utilizzare piccole quantità campione, poiché sono sufficienti per ottenere una rappresentazione veritiera della sostanza. Nel caso di una sostanza con omogeneità ridotta occorre utilizzare quantità maggiori per rappresentarne la vera natura. Preparando le quantità campione più piccole possibili per l'analisi CHNS(O) si riduce al minimo la quantità complessiva di sostanza necessaria e, di conseguenza, anche gli sprechi e la quantità di ossigeno necessario per bruciare i campioni.

Dimensioni dei campioni, intervallo di pesata sicuro e pesata minima

L'analisi elementare organica è una procedura molto sensibile e richiede dunque che i campioni vengano pesati accuratamente per determinare le percentuali esatte degli elementi C, H, N, S e O presenti nel campione originale. Le dimensioni dei campioni variano a seconda dell'applicazione; il peso ideale del campione dipende da molti fattori diversi, tra i quali il tipo di campione, i limiti di rilevazione dell'analizzatore elementare e la bilancia utilizzata per pesare il campione. In molti casi, prima di passare all'analisi vera e propria è prudente effettuare alcuni esperimenti per stabilire l'intervallo entro cui si prevede che le percentuali di C, H, N e S rientreranno per determinare più facilmente le dimensioni del campione iniziale.

La tabella seguente fornisce un'idea delle dimensioni del campione per diverse analisi elementari.

Analisi elementare	Dimensione del campione (dipende dalle caratteristiche del campione)
CHN, CHNS, CHNS(O)	0,01-100 mg
N nel lubrificante	5-20 mg
N e C nel terreno	Da 1 mg a 1 g
N/Proteine	Da 10 mg a 1 g

Se le dimensioni del campione sono molto ridotte, è fondamentale scegliere una microbilancia che sia in grado di fornire risultati accurati e riproducibili. Questa caratteristica è ancor più importante se i valori attesi per le percentuali risultanti di C, H, N e S nel campione originale sono bassi. Quando la dimensione del campione e i volumi dei gas risultanti sono ridotti, l'errore di misura nelle percentuali risultanti può diventare significativo. Per questo è di vitale importanza pesare accuratamente il campione iniziale. La pesata minima della bilancia è rilevante perché specifica la dimensione del campione più piccola che la specifica bilancia è in grado di pesare accuratamente. Se si utilizzano pesi campioni inferiori alla pesata minima della bilancia, i risultati ottenuti non possono essere considerati accurati né affidabili. Tuttavia, è anche imperativo tenere conto dell'intervallo di pesata sicuro della bilancia, che si determina applicando un fattore di sicurezza alla pesata minima. Per approfondire questo argomento, scaricate la guida gratuita: "Un intervallo di pesata sicuro garantisce risultati accurati".

Come scegliere il giusto strumento di pesata

Il metodo Good Weighing Practice™ (GWP^{^®}) di METTLER TOLEDO contribuisce a garantire che venga utilizzata la bilancia giusta per soddisfare i requisiti di accuratezza dell'applicazione. Il GWP^{^®} è un metodo scientifico standardizzato per la sicurezza in termini di scelta, taratura e funzionamento degli strumenti di pesata. Il nostro servizio gratuito GWP^{^®} Recommendation vi aiuta a scegliere lo strumento di pesata più adeguato alle vostre specifiche esigenze di misura. In questo modo potrete avere la certezza che lo strumento che scegliete sia "adatto allo scopo". Ogni report GWP^{^®} Recommendation include il calcolo della pesata minima e del fattore di sicurezza per confermare che sia stato scelto lo strumento corretto e tiene conto di:

Quantità massima pesata
Campione netto minimo pesato
Tolleranza di pesata
Fattore di sicurezza
Normative o standard ai quali è necessario adeguarsi

Esperienza nell'analisi elementare CHNS(O)

Avete bisogno di aiuto?

L'analisi elementare CHNS(O) richiede la pesata dei campioni da analizzare con un grado di accuratezza molto elevato. Se avete bisogno di assistenza tecnica nella scelta della bilancia giusta per soddisfare i requisiti della vostra applicazione o se desiderate accertarvi che la bilancia che utilizzate attualmente soddisfa i requisiti di accuratezza che vi siete prefissati, la nostra squadra di esperti è al vostro servizio. Non esitate a contattarci.

Le difficoltà legate alla pesata nell'analisi CHNS(O)

Le difficoltà dell'analisi CHNS(O)

I laboratori che si occupano di analisi CHNS(O) gestiscono centinaia di campioni ogni giorno. Devono garantire risultati rapidi e accurati che saranno utilizzati per ulteriori processi. Gli analisti di laboratorio sono sotto pressione poiché devono completare le analisi il più rapidamente possibile.

Accuratezza

Pesare quantità molto piccole in contenitori minuscoli è un'operazione laboriosa che richiede attenzione. L'abilità dell'analista gioca un ruolo essenziale nella pesata dei campioni di dimensioni significative. Poiché i risultati finali relativi al contenuto di C, H, N e S vengono forniti sotto forma di percentuale del peso iniziale del campione, è fondamentale pesare il campione accuratamente e annotarne correttamente il peso.

Utilizzo dei campioni

Poiché occorre analizzare molti campioni della stessa sostanza, se le dimensioni del campione sono piccole si riducono al minimo la quantità di sostanza utilizzata complessivamente, la quantità di ossigeno necessaria per la combustione e anche gli sprechi. Una bilancia con pesata minima bassa favorisce la riduzione della quantità di sostanza necessaria.

Numero di campioni/produttività

La preparazione dei campioni per l'analisi CHNS(O) è un processo lungo e impegnativo. Le microbilance sono estremamente sensibili e possono impiegare alcuni secondi per stabilizzarsi prima di fornire il risultato della pesata.

Documentazione

La trascrizione dei risultati richiede tempo e comporta il rischio di errore umano, soprattutto se i risultati delle pesate sono numeri con 6 o 7 cifre decimali. La tracciabilità dei risultati è importante per i laboratori che eseguono analisi così come per i clienti finali.

La soluzione consigliata per la preparazione dei campioni per l'analisi CHNS(O)

Le microbilance XPR di METTLER TOLEDO sono dotate un'accuratezza impareggiabile e pesate minime eccezionalmente basse. Il metodo di pesata, che comprende peso target, tolleranze e numero di campioni, può essere salvato sulla bilancia per accedervi direttamente mediante un tasto di scelta rapida sul display della bilancia. Le funzioni di garanzia di qualità integrate assicurano che i risultati della pesata soddisfino specifici standard e tolleranze.

Requisiti di accuratezza da soddisfare

Le microbilance METTLER TOLEDO hanno valori di pesata minima USP che scendono fino a 0,82 mg con risoluzione da 0,001 mg, consentono quindi di soddisfare facilmente i requisiti di accuratezza dell'analisi elementare CHNS(O). Le funzioni integrate per la garanzia di qualità come StatusLight™, LevelControl e GWP Approved contribuiscono a garantire risultati corretti fin da subito.

Eliminazione della trascrizione manuale

Il risultato di ogni pesata viene salvato nel blocco note dei risultati integrato, non è quindi necessario annotare manualmente i risultati. I risultati possono quindi essere stampati oppure trasferiti mediante diverse opzioni di connessione su un'unità USB, un PC o un altro strumento di analisi. In questo modo si elimina il rischio di errori di trascrizione e si risparmia una quantità di tempo significativa.

Prestazioni rapide e stabili

La funzione di controllo attivo della temperatura (ATC) garantisce la stabilità delle prestazioni della bilancia, che fornisce i risultati in tempi considerevolmente inferiori rispetto a una normale microbilancia. Gli sportelli del paravento automatici contribuiscono a preservare la stabilità della bilancia: rendono quindi i processi di pesata più rapidi e aumentano l'ergonomia.

Soluzioni compatte

L'ingombro a pavimento ridotto consente di risparmiare spazio, fattore importante soprattutto quando si lavora all'interno di una cappa di aspirazione. Inoltre, il terminale SmartView secondario collocato al di sopra della camera di pesata è dotato di tutte le funzioni di base che occorrono per pesare, mentre il terminale principale può essere collocato nel luogo più opportuno, persino all'esterno della cappa di aspirazione.

Efficient Elemental Analysis (CHNSO)

Mass percentages of organic elements (C, H, N, O and S) are determined in relation to the original sample weight, accurate weighing is therefore critical. The samples are combusted in a process that uses highly pure oxygen and an inert carrier gas, so small sample sizes (typically well below 10 mg) are preferable.

A balance with high repeatability can therefore significantly reduce the cost per analysis. METTLER TOLEDO’s XPR microbalances offer exceptional performance and lowest minimum weights to deliver the best results faster, more conveniently and at a lower cost.

Software per laboratorio per l'analisi CHNS(O)

Soluzione completa per il workflow METTLER TOLEDO

Connettete le vostre microbilance al software LabX e approfittate dei vantaggi di un sistema completo per la gestione dei dati del laboratorio. Grazie al controllo centralizzato di strumenti, attività e utenti, alle istruzioni della guida sulle SOP visualizzate sul terminale della bilancia e all'eliminazione della trascrizione manuale dei risultati, LabX garantisce una sicurezza elevata, aumenta l'efficienza e assicura la Data Integrity.

Uno per tutti

È possibile collegare uno o più strumenti a un singolo PC, che può anche trovarsi all'esterno del laboratorio poiché il sistema utilizza la rete interna. Tutte le attività amministrative sono automatiche per digitalizzare l'intero processo. È possibile integrare facilmente LabX in altri sistemi per laboratorio (LIMS, ELN, LES, SAP).

Guida sulle SOP

Caricando le SOP su LabX, gli analisti visualizzeranno le istruzioni relative a ogni passaggio sul display della bilancia. L'analista viene guidato in ogni fase del processo, garantendo che la SOP venga seguita esattamente da ogni operatore.

Data Integrity

LabX si occupa di gestire automaticamente tutti i dati e i calcoli, consentendo all'azienda di attenersi ai requisiti per la Data Integrity delineati dai principi ALCOA+. Non è più necessario elaborare informazioni o documentare risultati manualmente poiché tutti i dati sono salvati al sicuro in un database centralizzato. Gli errori di trascrizione vengono completamente eliminati.

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Domande frequenti sulla pesata per l'analisi CHNS(O)

È possibile aumentare la dimensione del campione, tuttavia vi sono dei limiti poiché nei processi di combustione la quantità di ossigeno in ingresso è limitata. Per i campioni con un basso contenuto di carbonio (30-40%) che bruciano facilmente, la dimensione del campione può essere aumentata fino a 10 mg. Nelle analisi CHNS effettuate per quantificare sostanze ancora sconosciute, è consigliabile utilizzare campioni sotto i 3 mg. Se non si hanno informazioni sul grado di combustibilità del campione, è buona norma effettuare due analisi con pesi diversi (per esempio 1 mg e 3 mg). Se si incontrano problemi legati alla combustione, occorre ottimizzarne le condizioni. I macro-analizzatori elementari possono esaminare campioni di 1 g, tuttavia questa operazione richiede quantità di ossigeno più elevate e colonne di riduzione di dimensioni maggiori. Anche la quantità di cenere prodotta aumenta.

Poiché gli elementi rilevanti possono essere presenti solo a livelli pari o inferiori al 10%, è essenziale utilizzare una bilancia accurata per quantificare correttamente il rapporto tra le quantità di elementi presenti nel campione. Le dimensioni del campione sono tipicamente dell'ordine di 2-5 mg. Inoltre, la bilancia ideale varia a seconda della natura del campione, dell'accuratezza necessaria e dell'analizzatore elementare utilizzato. Occorre anche considerare che l'uso di campioni di dimensioni eccessive può avere un effetto negativo sull'analizzatore elementare. Il servizio gratuito GWP^{^®} Recommendation di METTLER TOLEDO può aiutarvi a scegliere la bilancia più adeguata in funzione delle specifiche esigenze di accuratezza del vostro processo. Il servizio può essere utilizzato anche per stabilire se la bilancia esistente è adatta allo scopo.

L'intervallo di pesata sicuro della bilancia stabilisce un limite inferiore e un limite superiore della pesata; i risultati di pesata compresi tra i due valori soddisfano i requisiti di accuratezza dell'applicazione in questione. I risultati di pesata possono essere accurati e affidabili solo se la pesata avviene entro l'intervallo di pesata sicuro. Mentre il limite superiore corrisponde alla portata della bilancia, il limite inferiore è determinato dalla pesata minima della bilancia e dall'applicazione di un fattore di sicurezza secondo i propri requisiti di accuratezza (tolleranze di processo). La nostra guida gratuita "Un intervallo di pesata sicuro garantisce risultati accurati" spiega i principi scientifici alla base della pesata sicura e illustra come determinare l'intervallo di pesata sicuro della propria bilancia in tre semplici passaggi.

Le microbilance XPR sono dotate di un blocco note dei risultati unico nel suo genere. È sufficiente premere un pulsante per salvare i risultati sul blocco note per poi stamparli o trasferirli su un PC. Per avere la massima sicurezza dei dati, si può collegare la microbilancia XPR al software LabX. LabX salva automaticamente tutti i risultati e le informazioni sul processo in un database centralizzato sicuro. In ogni momento si può accedere facilmente ai risultati per stampare report o per esaminarli ulteriormente.

La registrazione e la documentazione automatiche dei risultati riducono significativamente il tempo necessario per preparare i campioni. Si può collegare la bilancia a una stampante o a un PC per registrare i risultati in formato elettronico invece di annotarli manualmente. La possibilità di trasferire i dati elettronicamente elimina il rischio di errori di trascrizione. Collegando la bilancia a LabX, tutti i dati e i calcoli saranno gestiti automaticamente in background. La guida step-by-step visualizzata sul display della bilancia consente all'operatore di sapere sempre a che punto è nel processo di preparazione dei campioni.

Le microbilance XPR sono dotate di controllo della temperatura attivo (ATC), che rende stabile l'ambiente della cella di pesata, consentendo di ottenere risultati più rapidamente. Gli sportelli del paravento automatici eliminano la necessità di aprire e chiudere gli sportelli più volte durante i processi di pesata, risparmiando tempo e rendendo la postazione di lavoro più ergonomica.

La registrazione manuale dei risultati è un'operazione che richiede tempo ed è soggetta a errori, soprattutto se i risultati possono essere costituiti da 6 o 7 cifre. Si può collegare la bilancia a una stampante o a un PC per registrare i risultati in formato elettronico invece di annotarli manualmente. La possibilità di trasferire i dati elettronicamente elimina il rischio di errori di trascrizione. Collegando la bilancia a LabX, tutti i dati e i calcoli saranno gestiti automaticamente in background.

Le cariche elettrostatiche sono una delle principali cause di errori di pesata non facilmente identificabili. Il fatto che le polveri si spargono su tutta la bilancia è un segnale forte della presenza di un problema legato alla formazione di cariche elettrostatiche. Altri sintomi di questo problema possono essere la mancata stabilizzazione della bilancia o la progressiva deriva dei valori die risultati. Per risolverlo, è sufficiente collocare uno ionizzatore accanto alla microbilancia. Quando si collocano contenitori e campioni sulla bilancia, occorre farli prima passare attraverso lo ionizzatore.

Accessori per l'eliminazione delle cariche elettrostatiche

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