Analisi elementare CHNS(O): la preparazione dei campioni

Perché la pesata è fondamentale per quantificare gli elementi caratteristici dei composti organici presenti in un campione

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Analisi elementare organica CHNS(O): la preparazione dei campioni

CHNSO Elemental Analysis

Workflow dell'analisi elementare CHNS(O)

1.    Preparazione e pesata dei campioni

I passaggi seguenti rappresentano una guida sulla preparazione di campioni per l'analisi CHNS(O). Esistono tuttavia altri metodi per preparare questo genere di campioni. Attenersi alla SOP della propria struttura per essere certi di seguire le procedure corrette. Se non sono presenti SOP, si consiglia di stilarne una al fine di garantire l'uniformità delle diverse analisi.

  • Preparare gli strumenti necessari: una spatola e due paia di pinzette (a punta dritta e curva). Occorrerà inoltre avere a disposizione un piano di lavoro orizzontale.
  • Tutti gli strumenti e le superfici che si utilizzano devono essere asciutti e puliti. È possibile pulirle con etanolo, che può poi essere lasciato evaporare naturalmente oppure rimosso asciugando la superficie con un panno pulito.
  • Preparare i contenitori di tara. A seconda del tipo di campione e dell'applicazione, i contenitori possono essere piccoli crogioli di stagno o argento oppure capsule. Per evitare la presenza di tracce di contaminanti, i contenitori di tara devono inoltre essere puliti preventivamente e asciugati accuratamente.
  • Collocare il contenitore di tara vuoto su una microbilancia ed effettuare la tara.
  • Utilizzando la spatola, aggiungere il campione nel contenitore fino al raggiungimento dell'intervallo di peso target.
  • Utilizzando le pinzette, rimuovere il contenitore dalla bilancia. Con il secondo paio di pinzette, afferrare la parte superiore del contenitore per chiuderlo e ripiegarne due volte il bordo per garantire che il campione sia ben sigillato all'interno. Appiattire il contenitore e comprimerlo delicatamente in modo che assuma la forma di una sfera o un cubo. Verificare che il campione non fuoriesca.
  • Il contenitore con il campione può quindi essere trasferito all'analizzatore elementare. Verificare che ogni contenitore sia chiaramente identificabile. Se è necessario gestire diversi campioni si possono utilizzare piastre a 96 pozzetti per micro-titolazione.

2.    Analisi nell'analizzatore elementare

È possibile inserire nell'analizzatore elementare diversi campioni contemporaneamente utilizzando una procedura automatica oppure introdurre manualmente ogni singolo campione.

3.    Risultati e generazione di report

Il software dell'analizzatore elementare calcola la quantità di gas risultanti come percentuale del peso iniziale del campione. I risultati, corrispondenti alle percentuali di C, H, N e S, vengono forniti all'interno di un report.

Competenze: preparazione e pesata dei campioni di materiale organico per l'analisi elementare CHNS(O)

Preparazione, omogeneizzazione ed essiccamento dei campioni

Affinché i risultati ottenuti siano affidabili, occorre che i campioni siano essiccati e privi di solventi residui. I campioni vengono generalmente liofilizzati o essiccati in una stufa a vuoto finché non hanno un peso costante, vengono quindi frantumati e omogeneizzati utilizzando mortaio e pestello oppure un mulino elettrico.
La preparazione dei campioni è uno dei passaggi cruciali del processo di analisi CHNS(O). L'omogeneità della sostanza da analizzare è un fattore importante. In caso di sostanze molto omogenee, è possibile utilizzare piccole quantità campione, poiché sono sufficienti per ottenere una rappresentazione veritiera della sostanza. Nel caso di una sostanza con omogeneità ridotta occorre utilizzare quantità maggiori per rappresentarne la vera natura. Preparando le quantità campione più piccole possibili per l'analisi CHNS(O) si riduce al minimo la quantità complessiva di sostanza necessaria e, di conseguenza, anche gli sprechi e la quantità di ossigeno necessario per bruciare i campioni.

Dimensioni dei campioni, intervallo di pesata sicuro e pesata minima

L'analisi elementare organica è una procedura molto sensibile e richiede dunque che i campioni vengano pesati accuratamente per determinare le percentuali esatte degli elementi C, H, N, S e O presenti nel campione originale. Le dimensioni dei campioni variano a seconda dell'applicazione; il peso ideale del campione dipende da molti fattori diversi, tra i quali il tipo di campione, i limiti di rilevazione dell'analizzatore elementare e la bilancia utilizzata per pesare il campione. In molti casi, prima di passare all'analisi vera e propria è prudente effettuare alcuni esperimenti per stabilire l'intervallo entro cui si prevede che le percentuali di C, H, N e S rientreranno per determinare più facilmente le dimensioni del campione iniziale.

La tabella seguente fornisce un'idea delle dimensioni del campione per diverse analisi elementari.

Analisi elementare

Dimensione del campione (dipende dalle caratteristiche del campione)

 CHN, CHNS, CHNS(O)

 0,01-100 mg

 N nel lubrificante

 5-20 mg

 N e C nel terreno

 Da 1 mg a 1 g

 N/Proteine

 Da 10 mg a 1 g

Se le dimensioni del campione sono molto ridotte, è fondamentale scegliere una microbilancia che sia in grado di fornire risultati accurati e riproducibili. Questa caratteristica è ancor più importante se i valori attesi per le percentuali risultanti di C, H, N e S nel campione originale sono bassi. Quando la dimensione del campione e i volumi dei gas risultanti sono ridotti, l'errore di misura nelle percentuali risultanti può diventare significativo. Per questo è di vitale importanza pesare accuratamente il campione iniziale. La pesata minima della bilancia è rilevante perché specifica la dimensione del campione più piccola che la specifica bilancia è in grado di pesare accuratamente. Se si utilizzano pesi campioni inferiori alla pesata minima della bilancia, i risultati ottenuti non possono essere considerati accurati né affidabili. Tuttavia, è anche imperativo tenere conto dell'intervallo di pesata sicuro della bilancia, che si determina applicando un fattore di sicurezza alla pesata minima. Per approfondire questo argomento, scaricate la guida gratuita: "Un intervallo di pesata sicuro garantisce risultati accurati".

Come scegliere il giusto strumento di pesata

Il metodo Good Weighing Practice™ (GWP®) di METTLER TOLEDO contribuisce a garantire che venga utilizzata la bilancia giusta per soddisfare i requisiti di accuratezza dell'applicazione. Il GWP® è un metodo scientifico standardizzato per la sicurezza in termini di scelta, taratura e funzionamento degli strumenti di pesata. Il nostro servizio gratuito GWP® Recommendation vi aiuta a scegliere lo strumento di pesata più adeguato alle vostre specifiche esigenze di misura. In questo modo potrete avere la certezza che lo strumento che scegliete sia "adatto allo scopo". Ogni report GWP® Recommendation include il calcolo della pesata minima e del fattore di sicurezza per confermare che sia stato scelto lo strumento corretto e tiene conto di:

  • Quantità massima pesata
  • Campione netto minimo pesato
  • Tolleranza di pesata
  • Fattore di sicurezza
  • Normative o standard ai quali è necessario adeguarsi

Esperienza nell'analisi elementare CHNS(O)

Le difficoltà legate alla pesata nell'analisi CHNS(O)

Preparazione dei campioni per l'analisi CHNS(O)

 

Efficient Elemental Analysis (CHNSO)

 

Software per laboratorio per l'analisi CHNS(O)

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Domande frequenti sulla pesata per l'analisi CHNS(O)

È possibile aumentare l'accuratezza aumentando la dimensione del campione? Utilizzando un campione più grande aumenterebbe anche l'intensità dei segnali generati durante l'analisi elementare, giusto?

È possibile aumentare la dimensione del campione, tuttavia vi sono dei limiti poiché nei processi di combustione la quantità di ossigeno in ingresso è limitata. Per i campioni con un basso contenuto di carbonio (30-40%) che bruciano facilmente, la dimensione del campione può essere aumentata fino a 10 mg. Nelle analisi CHNS effettuate per quantificare sostanze ancora sconosciute, è consigliabile utilizzare campioni sotto i 3 mg. Se non si hanno informazioni sul grado di combustibilità del campione, è buona norma effettuare due analisi con pesi diversi (per esempio 1 mg e 3 mg). Se si incontrano problemi legati alla combustione, occorre ottimizzarne le condizioni. I macro-analizzatori elementari possono esaminare campioni di 1 g, tuttavia questa operazione richiede quantità di ossigeno più elevate e colonne di riduzione di dimensioni maggiori. Anche la quantità di cenere prodotta aumenta.

Qual è la bilancia migliore per l'analisi CHNS?

Poiché gli elementi rilevanti possono essere presenti solo a livelli pari o inferiori al 10%, è essenziale utilizzare una bilancia accurata per quantificare correttamente il rapporto tra le quantità di elementi presenti nel campione. Le dimensioni del campione sono tipicamente dell'ordine di 2-5 mg. Inoltre, la bilancia ideale varia a seconda della natura del campione, dell'accuratezza necessaria e dell'analizzatore elementare utilizzato. Occorre anche considerare che l'uso di campioni di dimensioni eccessive può avere un effetto negativo sull'analizzatore elementare. Il servizio gratuito GWP® Recommendation di METTLER TOLEDO può aiutarvi a scegliere la bilancia più adeguata in funzione delle specifiche esigenze di accuratezza del vostro processo. Il servizio può essere utilizzato anche per stabilire se la bilancia esistente è adatta allo scopo.

Come posso scoprire qual è l'intervallo di pesata sicuro della mia bilancia per l'analisi elementare organica?

L'intervallo di pesata sicuro della bilancia stabilisce un limite inferiore e un limite superiore della pesata; i risultati di pesata compresi tra i due valori soddisfano i requisiti di accuratezza dell'applicazione in questione. I risultati di pesata possono essere accurati e affidabili solo se la pesata avviene entro l'intervallo di pesata sicuro. Mentre il limite superiore corrisponde alla portata della bilancia, il limite inferiore è determinato dalla pesata minima della bilancia e dall'applicazione di un fattore di sicurezza secondo i propri requisiti di accuratezza (tolleranze di processo). La nostra guida gratuita "Un intervallo di pesata sicuro garantisce risultati accurati" spiega i principi scientifici alla base della pesata sicura e illustra come determinare l'intervallo di pesata sicuro della propria bilancia in tre semplici passaggi.

Mi occupo dell'analisi elementare dei prodotti farmaceutici dell'azienda. La tracciabilità è estremamente importante. Come è possibile garantire questo requisito?

Le microbilance XPR sono dotate di un blocco note dei risultati unico nel suo genere. È sufficiente premere un pulsante per salvare i risultati sul blocco note per poi stamparli o trasferirli su un PC. Per avere la massima sicurezza dei dati, si può collegare la microbilancia XPR al software LabX. LabX salva automaticamente tutti i risultati e le informazioni sul processo in un database centralizzato sicuro. In ogni momento si può accedere facilmente ai risultati per stampare report o per esaminarli ulteriormente.

Come posso rendere più rapido il processo di preparazione dei campioni?

La registrazione e la documentazione automatiche dei risultati riducono significativamente il tempo necessario per preparare i campioni. Si può collegare la bilancia a una stampante o a un PC per registrare i risultati in formato elettronico invece di annotarli manualmente. La possibilità di trasferire i dati elettronicamente elimina il rischio di errori di trascrizione. Collegando la bilancia a LabX, tutti i dati e i calcoli saranno gestiti automaticamente in background. La guida step-by-step visualizzata sul display della bilancia consente all'operatore di sapere sempre a che punto è nel processo di preparazione dei campioni.

Le microbilance XPR sono dotate di controllo della temperatura attivo (ATC), che rende stabile l'ambiente della cella di pesata, consentendo di ottenere risultati più rapidamente. Gli sportelli del paravento automatici eliminano la necessità di aprire e chiudere gli sportelli più volte durante i processi di pesata, risparmiando tempo e rendendo la postazione di lavoro più ergonomica.

L'annotazione dei valori di tutte le pesate porta via moltissimo tempo. Esiste una soluzione migliore?

La registrazione manuale dei risultati è un'operazione che richiede tempo ed è soggetta a errori, soprattutto se i risultati possono essere costituiti da 6 o 7 cifre. Si può collegare la bilancia a una stampante o a un PC per registrare i risultati in formato elettronico invece di annotarli manualmente. La possibilità di trasferire i dati elettronicamente elimina il rischio di errori di trascrizione. Collegando la bilancia a LabX, tutti i dati e i calcoli saranno gestiti automaticamente in background.

Penso di avere un problema di cariche elettrostatiche, poiché i campioni si spargono su tutta la bilancia. Cosa posso fare?

Le cariche elettrostatiche sono una delle principali cause di errori di pesata non facilmente identificabili. Il fatto che le polveri si spargono su tutta la bilancia è un segnale forte della presenza di un problema legato alla formazione di cariche elettrostatiche. Altri sintomi di questo problema possono essere la mancata stabilizzazione della bilancia o la progressiva deriva dei valori die risultati. Per risolverlo, è sufficiente collocare uno ionizzatore accanto alla microbilancia. Quando si collocano contenitori e campioni sulla bilancia, occorre farli prima passare attraverso lo ionizzatore.

Accessori per l'eliminazione delle cariche elettrostatiche