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Flocculazione

Controllo della distribuzione granulometrica per un sicuro sviluppo dei processi

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Cos'è la flocculazione?

La flocculazione è un processo fondamentale utilizzato per facilitare l'aggregazione di piccole particelle in un liquido o in una soluzione per formare cluster più grandi, noti come fiocchi.

Questo processo si ottiene generalmente tramite l'aggiunta di sostanze chimiche specializzate note come flocculanti, che servono a promuovere l'aggregazione delle particelle e facilitano la collisione e l'adesione tra le stesse. La flocculazione è importante in molti settori e sistemi naturali, poiché consente la separazione dei solidi dai liquidi e la purificazione dell'acqua e di altri liquidi.

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Qual è la differenza tra flocculazione e coagulazione?

La flocculazione e la coagulazione sono due processi che vengono spesso utilizzati insieme per rimuovere impurità e contaminanti.

La coagulazione comporta l'aggiunta all'acqua, alla soluzione tampone o ai solventi, di sostanze chimiche note come coagulanti che destabilizzano le particelle e ne provocano l'agglomerazione. Questo processo provoca tipicamente la creazione di particelle chiamate “fiocchi”, ma caratterizzate in modo più accurato come aggregati. Gli aggregati vengono poi separati più facilmente dai componenti solubili (spesso acqua) attraverso la sedimentazione o la filtrazione.

La flocculazione prende questi aggregati più piccoli creati durante la coagulazione e li combina in aggregati ancora più grandi noti come “fiocchi”. Questo processo si ottiene generalmente tramite l'aggiunta di flocculanti, sostanze chimiche specializzate che promuovono l'agglomerazione delle particelle.

In sostanza, la coagulazione è la fase iniziale dell'aggregazione delle particelle, mentre la flocculazione è una fase successiva che crea fiocchi agglomerati più grandi e più facilmente rimovibili. Entrambi i processi sono fondamentali per la rimozione di impurità e contaminanti dall'acqua o da altre fonti solubili.

Fase 1: coagulazione

Un coagulante è un agente utilizzato per promuovere l'aggregazione o agglomerazione di polveri sottili sospese in un liquido. La coagulazione è una reazione chimica che prevede l'aggiunta di un coagulante per neutralizzare la carica delle particelle disperse. Le molecole biologiche e chimiche di dimensioni inferiori al micron sono spesso dotate di cariche superficiali negative che ne ostacolano l'aggregazione e la sedimentazione (1a).

Gli agenti chimici coagulanti possono adsorbire le particelle e neutralizzare le cariche negative. La neutralizzazione, o talvolta la titolazione a un pH acido, consente alle particelle di aderire tra loro, dando luogo alla formazione di particelle coagulanti stabili e ben in sospensione di dimensioni inferiori al micron, note come microfiocchi (1b).

Affinché gli agenti chimici coagulanti si disperdano adeguatamente è necessaria una miscelazione rapida che promuova le collisioni tra le particelle e la formazione di fiocchi (1c). Le particelle unite sono ancora piuttosto piccole e invisibili a occhio nudo.

Fase 2: flocculazione

La flocculazione aumenta le dimensioni dei fiocchi di coagulante che hanno ancora dimensioni inferiori al micron, facilitandone la separazione. L'operazione richiede generalmente una miscelazione delicata e l'utilizzo di flocculanti polimerici ad alto peso molecolare o di altri flocculanti ionici. Il flocculante adsorbe le particelle del coagulante, modificandone le proprietà superficiali e riempiendo gli spazi vuoti per facilitare la formazione di fiocchi (2a). Avvicinando le particelle, l'intervallo effettivo delle forze di attrazione di van der Waals aumenta: si riduce così la barriera energetica per la flocculazione e si promuove la formazione di gruppi di fiocchi poco compatti.

L'agglomerazione, il legame e l'aumento progressivo della resistenza dei fiocchi proseguono fino alla formazione di fiocchi macroscopici visibili in sospensione (2b). La sedimentazione si verificherà se le particelle avranno il giusto peso, le giuste dimensioni e la giusta forza di interazione. I fiocchi macroscopici sono molto sensibili alla miscelazione e, una volta rotti da un'eventuale forza trasversale, è difficile o impossibile che si riformino.

La flocculazione avviene in modo naturale quando si formano i fiocchi di neve e i sedimenti sottomarini, ma viene anche deliberatamente provocata e utilizzata nei settori petrolifero, minerario, cartario, biotecnologico e nel trattamento delle acque reflue.  

Perché la flocculazione è importante?

Settori di applicazione

Settore biofarmaceutico
Le cellule intere di mammiferi ad alta vitalità sono spesso facili da filtrare per via delle loro dimensioni e distribuzione. Tuttavia, le cellule microbiche dei sistemi batterici e di lieviti hanno unità cellulari monomeriche molto più piccole. Il carico di biomassa delle cellule microbiche o delle cellule di mammiferi con bassa vitalità e dimensioni delle particelle mediane ridotte può creare molti piccoli frammenti cellulari, che ostruiscono i filtri e rallentano le velocità di filtrazione. La flocculazione viene utilizzata per ridurre il numero complessivo di particelle e aumentare al contempo la distribuzione granulometrica, migliorando così la filtrazione e garantendo una separazione efficiente e conveniente del materiale cellulare dal surnatante. La flocculazione può essere applicata anche se la coltura cellulare produce più prodotti e/o sottoprodotti espressi all'interno di differenti strutture cellulari o microambienti della matrice di fermentazione. Gli esempi includono espressioni legate alla membrana, nello spazio intermembrana o nel surnatante, nonché i prodotti che vengono adsorbiti nei polimeri o anche in un'acquisizione multifase come un'emulsione. 

Acqua e trattamento delle acque reflue
Le acque reflue possono contenere quantità significative di particelle in sospensione, che spesso impiegano molto tempo per sedimentarsi. La flocculazione delle acque reflue accelera la sedimentazione e garantisce una separazione efficiente delle componenti solide da quelle liquide. È quindi possibile trattare rapidamente elevati volumi di acqua usata e ridurre al minimo l'impatto ambientale diminuendo il tempo e lo spazio necessari per lo stoccaggio dell'acqua usata. 

Settore cartario
Le fibre di cellulosa sono una delle materie prime principali utilizzate nel settore cartario, che prevede anche l'uso di colla, agenti impregnanti e cariche (filler) per ottenere fogli con le caratteristiche necessarie per prodotti cartacei accettabili. La flocculazione viene spesso applicata durante il processo di disidratazione per unire fibre, cariche e altri additivi in modo tale che il materiale solido si separi rapidamente e consenta la produzione di quantità elevate. 

Estrazione di metalli preziosi
I flussi dei prodotti comprendono spesso un'ampia gamma di metalli diversi, che occorre separare per ottenere un prodotto puro. La precipitazione selettiva dei singoli metalli è generalmente accompagnata dalla flocculazione e dalla sedimentazione per garantire una rapida separazione dal liquido restante.

Analisi dimensionale delle particelle per l'ottimizzazione dei processi

Prendere il controllo delle particelle

Particelle, cristalli e gocce possono essere causa di problemi per gli scienziati in ogni fase del loro lavoro, nei laboratori di ricerca come negli stabilimenti di produzione. Le tecniche analitiche offline sono fondamentali per il controllo qualità, ma il controllo delle particelle è possibile solo quando si comprende come i parametri di processo influiscono sulle dimensioni, sulla forma e sul conteggio delle particelle. 

Il libro bianco Analisi dimensionale delle particelle per l'ottimizzazione dei processi presenta i limiti dell’analisi offline per l’ottimizzazione dei processi e suggerisce tecniche pratiche per:

  • Migliorare la comprensione del processo
  • Affrontare i problemi di progettazione con dati completi
  • Ottimizzare sicurezza e produttività con il funzionamento automatico

Considerazioni chiave per processi di flocculazione efficienti

Parametri di processo e prestazioni più a valle nella lavorazione

La flocculazione è un'operazione importante che richiede sviluppo e ottimizzazione per funzionare in modo efficiente. Le considerazioni chiave e i parametri di processo includono: 

  1. Tipo e concentrazione di flocculante o coagulante
  2. Intensità della miscelazione, sollecitazione dovuta alle forze trasversali e durata della miscelazione
  3. Velocità, posizione e temperatura di dosaggio 
  4. Concentrazione dei solidi
  5. Dimensioni e conteggio delle particelle
  6. Analisi delle prestazioni a valle del processo:
    • Completezza della flocculazione (cinetica)
    • Tempi di lavorazione e impegno necessario per la rimozione dei solidi
    • Purezza della fase liquida (compresa la misura del flocculante residuo)
    • Capacità ed efficienza di filtrazione
    • Penetrazione attraverso la membrana filtrante di detriti o sottoprodotti

Liquidi in flocculazione

Flocculanti, soluzioni tampone e tensioattivi

Aggiunta di flocculante
La flocculazione è determinata principalmente dal tipo e dal dosaggio degli agenti chimici aggiunti per avviare la coagulazione e la flocculazione delle particelle. I fattori secondari includono parametri fisici maggiormente tradizionali (ad esempio miscelazione, temperatura, ecc.). La caratterizzazione della stabilità del flocculante liquido, della cinetica di miscelazione, dell'omogeneità e della concentrazione finale è importante tanto durante la caratterizzazione dei processi quanto durante la scelta degli obiettivi più evidenti di progettazione delle particelle (ad esempio, distribuzione granulometrica e conteggi delle particelle). È inoltre necessario caratterizzare i flocculanti o gli eccipienti aggiunti in base al loro impatto sull'esito della flocculazione, nonché sulla cinetica del processo e sulle implicazioni normative. 

La spettroscopia ATR-FTIR in situ e la spettroscopia Raman sono potenti procedure multi-attributo in grado di tracciare e quantificare simultaneamente più flocculanti o eccipienti in tempo reale. La combinazione di questi dati spettroscopici con le informazioni sulla distribuzione delle particelle e sulla cinetica può aiutare a determinare la quantità ideale, spesso molto ridotta, di flocculante necessaria, riducendo al minimo l'onere della rimozione a valle. Le soluzioni tampone e i tensioattivi possono anche essere accuratamente caratterizzati e controllati in tempo reale.

Rimozione dei flocculanti
La decisione di includere la flocculazione in un processo comporta il significativo compromesso di un requisito a valle per rimuovere completamente il flocculante, il tensioattivo o gli intermedi di processo aggiunti. Questo requisito spesso comporta un aumento del tempo di processo e la necessità di ulteriori metodi analitici per quantificare o verificare l'assenza di eventuali eccipienti di lavorazione aggiunti. È pertanto vantaggioso ridurre al minimo la quantità di flocculante, coagulante, tensioattivo o altri componenti aggiunti.

Quando vengono integrati metodi in linea come spettroscopia ATR-FTIR o spettroscopia Raman prima e dopo la cromatografia, è possibile determinare anche misure quantitative di trasferimento di massa del prodotto, del flocculante e degli eccipienti, ottenendo così una potenziale integrazione ai metodi analitici offline.

Comprendere i meccanismi delle particelle

Flocculazione e rottura

Gli strumenti per la misurazione della distribuzione granulometrica in situ consentono agli scienziati di monitorare i trend nelle singole classi dimensionali e di osservare il comportamento delle particelle agitate in uno stato stazionario in tempo reale. Quando si aggiunge il flocculante, il numero delle goccioline più fini cala significativamente mentre il numero di fiocchi più grandi aumenta in modo netto. Alla fine, l'azione dell'agitatore inizierà a distruggere i fiocchi. I conteggi delle particelle grandi diminuiranno, mentre quelle piccole aumenteranno nuovamente.  

Comprendere i meccanismi alla base della flocculazione delle particelle aiuta a individuare le cause principali di eventuali prestazioni non ottimali delle reazioni, difficoltà che sopraggiungono nelle fasi successive della produzione e prodotti fuori specifiche. Il primo passo verso un'ottimizzazione efficace delle reazioni, un approccio Quality by Design (QbD) e una produzione efficiente è l'ottenimento in situ di dati dettagliati relativi alle particelle.

Cinetica della rottura dei fiocchi

Intensità e forza trasversale della miscelazione

Cinetica della rottura dei fiocchi

La flocculazione richiede un'agitazione delicata. Poiché i diversi tipi di fiocchi hanno una resistenza diversa, è importante capire quale sia l'intervallo di velocità in giri/minuto dell'agitatore che si può definire "delicato" per uno specifico sistema di fiocchi. Gli strumenti di distribuzione granulometrica in situ forniscono informazioni su come cambia la classe dimensionale delle particelle piccole quando i fiocchi vengono creati e agitati a velocità diverse. Un'agitazione rapida rompe i fiocchi e il numero di particelle più fini può aumentare fin quasi ai livelli precedenti alla flocculazione. Un'agitazione lenta invece lascia intatta la maggior parte dei fiocchi. Le immagini dagli analizzatori dimensionali di particelle in situ confermano questi risultati e mostrano fiocchi di dimensioni maggiori con valori in giri/minuto minori.

L'ottimizzazione dell'intensità e della forza trasversale della miscelazione rappresenta una strategia vincente per evitare la rottura dei fiocchi. È bene evitare la rottura dei fiocchi, dal momento che vanifica la flocculazione annullandone l'esito e fa aumentare i tempi di filtrazione Le velocità di filtrazione e la disidratazione delle torte sono più rapide con un punto di flocculazione ottimale. Qualsiasi deviazione incide sulle operazioni, sulla qualità dei prodotti e sui costi di produzione.

L'analizzatore dimensionale di particelle in situ mostra che i fiocchi sono completamente sviluppati e che la rottura dei fiocchi diventa il processo predominante

Tempo di permanenza nella zona di miscelazione (MZRT)

La finestra ideale

In diversi settori, i processi di flocculazione vengono eseguiti in modalità batch o continua utilizzando agitatori statici o dinamici. Uno dei parametri di reazione fondamentali in entrambe le modalità è il tempo di permanenza nella zona di miscelazione (MZRT, Mixing Zone Residence Time). Il punto di flocculazione ottimale si trova 1 min e 38 s dopo l'iniezione del flocculante in questo caso. 

Grazie a un analizzatore dimensionale di particelle in situ è possibile vedere che i fiocchi si sono sviluppati completamente e la rottura dei fiocchi è sul punto di diventare il processo predominante. Possiamo inoltre notare i trend nelle singole classi dimensionali, visualizzare il punto di flocculazione ottimale e definire la finestra dell'MZRT in cui il numero di particelle fini raggiunge un valore minimo accettabile.

Al di fuori della finestra dell'MZRT i fiocchi non si sono ancora completamente formati oppure la rottura dei fiocchi compromette già le dimensioni dei fiocchi e le prestazioni ottimali della reazione. In entrambi i casi, si ottiene un risultato non ottimale, poiché è presente un numero elevato di particelle libere di dimensioni ridotte; solo la finestra dell'MZRT garantisce le prestazioni desiderate per quanto riguarda prodotto e reazione. La finestra dell'MZRT è diversa per ogni sistema particella/flocculante e deve essere modificata in base alla composizione della sospensione, all'intensità della miscelazione e al tipo di flocculante utilizzato.

Come scegliere il miglior flocculante

Come si sceglie il flocculante migliore?

Screening dei flocculanti

Le aziende del settore chimico sviluppano continuamente flocculanti nuovi e innovativi, con prestazioni di flocculazione migliori. Tuttavia, non tutti i flocculanti sono adatti a ogni sistema di particelle. La verifica e la conferma delle prestazioni all'interno di un sistema specifico garantiranno la scelta del miglior flocculante. Gli analizzatori dimensionali di particelle rivelano che:

  • Il flocculante A ha prestazioni di flocculazione deboli ed è a malapena in grado di ridurre il numero di particelle fini presenti nel sistema.
  • Il flocculante B cattura una quantità considerevole di particelle fini. Tuttavia, la cinetica della flocculazione è lenta e il tasso di rottura dei fiocchi è più elevato di quello richiesto al punto di flocculazione ottimale.
  • Il flocculante C mostra prestazioni complessive soddisfacenti con una rapida cinetica di flocculazione, una cattura quasi totale delle particelle fini e un impressionante periodo di stabilità dei fiocchi oltre il punto di flocculazione ottimale.

Gli analizzatori dimensionali di particelle in situ sono in grado di monitorare le prestazioni di flocculazione di diversi flocculanti in tempo reale. Questo consente ai tecnici e ai ricercatori di basare su dati oggettivi le decisioni relative alla scelta del flocculante e all'ottimizzazione del processo di flocculazione.

supporto per applicazioni di flocculazione

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strumenti di laboratorio per flocculazione

Strumenti per l'ottimizzazione del processo di flocculazione

Applicazione in evidenza: Flocculazione continua - Raccolta di anticorpi

Feedback di processo e analisi ortogonale

È necessario sviluppare metodi efficienti, flessibili e convenienti per la rimozione continua delle cellule prima di poter realizzare un processo di produzione completamente continuo e integrato. Gli autori descrivono lo sviluppo e la verifica di tale configurazione integrata continua e monouso per la separazione cellulare mediante flocculazione combinata con la filtrazione di profondità.

Le misurazioni di ParticleTrack sono state eseguite in linea, dopo l'aggiunta di pDADMAC allo 0,0375% e rilevate all'uscita del reattore tubolare (miscelazione statica). ParticleTrack (FBRM) monitora le dimensioni dei fiocchi e, in sovrapposizione con la pressione risolta nel tempo, indica l'avvicinamento alla saturazione del filtro e i trend con gli eventi di pressione. I vari metodi e tipi di flocculante valutati hanno dato luogo a risultati diversi in termini di resa totale, purezza e indice di peso molecolare elevato (HMWI) del farmaco. Questi risultati hanno inoltre mostrato una correlazione con distribuzioni granulometriche divergenti risultanti dal tipo di flocculante scelto.

I dati si basano su pubblicazioni precedenti che mostrano la correlazione con altri parametri della flocculazione, come la concentrazione di reagente di flocculazione, la forza di miscelazione o di taglio, il tempo di risonanza della miscelazione, la temperatura, le condizioni iniziali e la composizione del brodo cellulare intero. Utilizzando la flocculazione, le aree di filtrazione in profondità richieste sono state ridotte con successo di un fattore 4 rispetto a un treno di filtrazione convenzionale per il quale ParticleTrack (FBRM) era particolarmente adatto a consentire la raccolta continua di anticorpi.

Burgstaller, D., Krepper, W., Haas, J., Maszelin, M., Mohoric, J., Pajnic, K., Jungbauer, A. e Satzer, P. (2018b). Flocculazione cellulare continua per la raccolta di anticorpi ricombinanti. Journal of Chemical Technology & Biotechnology, 93(7), 1881-1890. https://doi.org/10.1002/jctb.5500

Citazioni e riferimenti

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Domande frequenti

Domande frequenti sulla flocculazione

Qual è la definizione di flocculazione?

La flocculazione è un processo mediante il quale piccole particelle in un liquido si aggregano per formare masse agglomerate più grandi chiamate fiocchi. Può avvenire naturalmente o attraverso l'aggiunta di determinate sostanze chimiche chiamate flocculanti. Nella flocculazione naturale, piccole particelle in un liquido possono agglomerarsi grazie a una serie di fattori, tra cui la gravità, il moto browniano o le forze elettrostatiche. Quando queste particelle entrano in collisione e si attaccano, iniziano a formare masse più grandi che possono poi depositarsi separandosi dal liquido.

La flocculazione può anche essere indotta con l'aggiunta di flocculanti, ovvero sostanze che favoriscono la formazione di fiocchi. Queste sostanze chimiche agiscono neutralizzando le cariche elettriche sulla superficie delle particelle, facendole attrarre a vicenda per formare fiocchi più grandi. I flocculanti vengono comunemente utilizzati nel trattamento delle acque reflue, nell'estrazione mineraria e in altri settori in cui è necessaria la separazione dei solidi dai liquidi. Una volta formati, i fiocchi possono essere separati dal liquido con diversi metodi, come la sedimentazione, la filtrazione o la centrifugazione. Il liquido risultante è spesso molto più trasparente e più facile da gestire rispetto a prima della flocculazione.

Cos'è la flocculazione nel trattamento delle acque?

Il processo di coagulazione-flocculazione è comunemente usato nel trattamento delle acque reflue per rimuovere torbidità e batteri. La flocculazione incoraggia le particelle in sospensione a legarsi tra loro e a formare particelle agglomerate di grandi dimensioni note come “fiocchi”. Questi fiocchi galleggiano poi in superficie o si depositano sul fondo, fornendo un mezzo efficiente e conveniente per velocizzarne la separazione.

Qual è la differenza tra coagulazione e flocculazione?

La coagulazione e la flocculazione sono due processi distinti che vengono impiegati uno dopo l'altro per vincere le forze che mantengono stabili le particelle in sospensione. Le cariche delle particelle vengono neutralizzate dalla coagulazione, ma le particelle possono legarsi e crescere per flocculazione, facilitandone la rimozione dal liquido. Maggiori informazioni su flocculazione e coagulazione a confronto.

Cos'è una sospensione flocculata?

Una sospensione flocculata è una miscela o dispersione di particelle solide in un liquido in cui le particelle si sono agglomerate formando cluster o aggregati più grandi chiamati fiocchi. Questi fiocchi sono tenuti insieme da forze fisiche deboli, come le forze di van der Waals o i ponti tra le particelle, piuttosto che essere distribuiti uniformemente in tutto il liquido. La formazione di fiocchi in una sospensione porta alla sedimentazione o alla separazione delle particelle solide, facilitandone la rimozione o la filtrazione dalla fase liquida. La flocculazione viene comunemente impiegata in vari settori, tra cui il trattamento delle acque reflue, l'estrazione mineraria e la lavorazione chimica, per facilitare la separazione e la chiarificazione dei solidi sospesi dai liquidi.