Un réacteur à cuve agitée en continu (CSTR) est une cuve de réaction qui permet de faire circuler les réactifs et les solvants dans un réacteur, tandis que les produits de réaction sortent en continu du réservoir. Le réacteur à cuve est ainsi considéré comme un outil précieux pour le traitement chimique en continu.
Les réacteurs CSTR sont réputés pour leur efficacité de mélange et pour leurs performances stables et uniformes dans des conditions stables. Généralement, la composition en sortie est identique à celle des matériaux à l’intérieur du réacteur, ce qui dépend du temps de séjour et de la vitesse de réaction.
Lorsqu’une réaction est trop lente, que deux liquides visqueux ou non miscibles nécessitent une vitesse d’agitation élevée, ou lorsqu’un écoulement piston est souhaité, plusieurs réacteurs peuvent être reliés entre eux pour créer une cascade de réacteurs CSTR.
Un réacteur CSTR suppose un scénario de rétromélange idéal, contrairement au réacteur à écoulement piston (PFR).
En général, les réacteurs peuvent être classés en deux catégories : les réacteurs continus (Fig. 1) et les réacteurs discontinus (Fig. 2). Les réacteurs CSTR sont généralement plus petits et permettent l’ajout ininterrompu de réactifs, tandis que le produit peut s’écouler en continu sans interruption.
En revanche, un réacteur discontinu est un réacteur chimique qui implique l’ajout d’une quantité fixe de réactifs dans la cuve du réacteur, suivi d’une réaction jusqu’à l’obtention du produit souhaité. Contrairement à un réacteur continu, les réactifs ne sont pas ajoutés en continu et les produits ne sont pas retirés en continu. Par ailleurs, les réacteurs discontinus ne mélangent pas de manière aussi uniforme, et les conditions de température et de pression peuvent varier pendant la réaction.
Les réacteurs CSTR ont la capacité unique de traiter des concentrations plus élevées de réactifs, ainsi que des réactions plus énergétiques en raison de leurs propriétés de transfert de chaleur supérieures par rapport aux réacteurs discontinus. Un réacteur CSTR est donc considéré comme un outil favorisant la chimie en flux.
Les réacteurs à cuve agitée en continu (CSTR) sont constitués des éléments suivants :
Les réacteurs CSTR sont fréquemment utilisés dans les procédés industriels, en particulier dans les réactions en flux en phase liquide homogènes qui nécessitent une agitation constante. Cependant, ils sont aussi utilisés dans le secteur pharmaceutique et les procédés biologiques, tels que les cultures cellulaires et les cuves de fermentation.
Les réacteurs CSTR peuvent être utilisés en cascade (Fig. 3) ou seuls (Fig. 1).
Les réacteurs CSTR (Fig. 1) et les réacteurs PFR (Fig. 4) sont tous deux utilisés en chimie en flux continu. Les réacteurs CSTR et les réacteurs PFR peuvent fonctionner comme des systèmes de réaction autonomes ou être combinés dans le cadre d’un procédé en flux continu. L’agitation joue un rôle clé dans le fonctionnement des réacteurs CSTR. Les systèmes PFR, quant à eux, sont des réacteurs tubulaires dotés de pistons mobiles individuels contenant les réactifs et agissant comme de mini réacteurs discontinus. Chacun de ces pistons présente une composition légèrement différente et procède au mélange à l’intérieur, mais pas avec le piston en amont ou en aval. Dans un réacteur CSTR parfaitement agité, la composition des produits est uniforme sur l’ensemble du volume, tandis que dans un réacteur PFR, elle varie en fonction de la position du piston au sein du réacteur tubulaire. Chaque type de réacteur a ses propres avantages et inconvénients.
Bien qu’un réacteur CSTR puisse produire des quantités importantes de produit par unité de temps et fonctionner sur des périodes prolongées, il n’est pas forcément le meilleur choix pour les réactions à cinétique lente. Dans de tels cas, les réacteurs discontinus sont généralement l’option privilégiée pour la synthèse.
Les réacteurs à écoulement piston sont généralement plus compacts et affichent des taux de conversion plus élevés que les autres types de réacteurs. Toutefois, ils ne conviennent pas aux réactions hautement exothermiques, car il peut être difficile de contrôler les hausses de température rapides. Par ailleurs, les réacteurs PFR impliquent généralement des coûts d’exploitation et de maintenance plus élevés que les réacteurs CSTR.
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La distribution de temps de séjour (RTD) décrit la durée pendant laquelle un composant fluide reste dans un système ou un réacteur. Le temps de séjour d’un réacteur CSTR fait référence au temps passé par les réactifs dans le réacteur avant d’en sortir.
Il est essentiel de comprendre la distribution du temps de séjour d’un réacteur CSTR pour concevoir et optimiser des réacteurs pour des processus de réaction chimique. Cette distribution permet d’évaluer l’efficacité du réacteur et la durée requise pour obtenir une réaction complète. Tout écart du modèle peut entraîner l’acheminement de liquide au travers du réservoir, le recyclage de liquide au sein du réservoir ou la présence de régions stationnaires ou mal mélangées dans le réservoir. Par conséquent, une fonction de répartition de la probabilité, la DTS, est utilisée pour décrire la durée pendant laquelle toute partie finie du liquide séjourne dans le réacteur. Cette fonction permet de définir les caractéristiques d’agitation et d’écoulement dans le réacteur et de comparer le comportement du réacteur à des modèles idéaux. Par exemple, une cascade de réacteurs CSTR présente un temps de séjour et une résolution de réaction plus stricts à mesure que le nombre de réacteurs en cascade augmente.
La distribution de temps de séjour d’un liquide à l’intérieur d’un réservoir peut être déterminée de manière expérimentale en ajoutant une substance de marquage non réactive à l’entrée du système. La concentration de ce traceur est modifiée selon une fonction connue et les conditions globales d’écoulement dans le réservoir sont déterminées en suivant la concentration du traceur en sortie de réservoir.
La chimie verte et durable est une tendance croissante dans l’industrie pharmaceutique et celle de la chimie fine. Cette approche de la chimie vise à minimiser l’impact des procédés chimiques sur l’environnement en réduisant les déchets et la consommation d’énergie, en utilisant des ressources renouvelables et en concevant des procédés sûrs et efficaces.
À l’aide d’un logiciel de modélisation, les scientifiques et les ingénieurs peuvent prédire le comportement des réactions chimiques dans différentes conditions, optimiser les conditions de réaction pour réduire les déchets et la consommation d’énergie, et concevoir des procédés plus sûrs et plus efficaces. Par exemple, il est possible d’effectuer rapidement des évaluations comparatives de la chimie en flux et de la chimie en lots , ou de déterminer des réacteurs CSTR dimensionnés pour des performances optimales. Les procédés continus peuvent être plus durables que les procédés discontinus, en raison par exemple du volume inférieur, de la moindre utilisation de solvants et des cycles de nettoyage réduits.
La modélisation et la simulation de réactions chimiques sont particulièrement adaptées aux initiatives de chimie verte. Les capacités de modélisation avancées de Scale-up Suite permettent aux utilisateurs de simuler avec précision des réactions chimiques complexes, y compris des réactions en plusieurs étapes, et d’optimiser les paramètres de procédé tels que la température, la pression et les concentrations de réactifs afin de minimiser les déchets et d’optimiser le rendement.
Scale-up Suite™ dispose également de fonctionnalités qui permettent aux utilisateurs d’évaluer l’impact de leurs procédés sur l’environnement, comme le calcul de l’empreinte carbone ou de la consommation d’énergie d’une réaction donnée. Ces informations peuvent aider les utilisateurs à prendre des décisions éclairées en matière de conception des procédés et à identifier les opportunités de rendre leurs procédés plus durables.
Les réacteurs chimiques automatisés à l’échelle du laboratoire peuvent permettre de passer d’un fonctionnement discontinu à un fonctionnement CSTR.
La technologie de procédé analytique est un outil d’une valeur inestimable qui permet de surveiller et de contrôler l’état stationnaire.
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ReactIR surveille la concentration de diazocétone en vue de la détermination de la DTS
Les auteurs présentent le développement d’un générateur de diazométhane constitué de réacteurs CSTR en cascade utilisant la technologie de séparation à l’aide d’une membrane interne. Ils se sont servis de cette technologie dans le cadre d’une synthèse en trois étapes d’une α-chlorocétone chirale, un composé intermédiaire important dans la synthèse d’inhibiteurs de la protéase du VIH. Un réacteur de type bobine a été utilisé pour générer un anhydride mixte qui a été envoyé dans le générateur de diazométhane à CSTR en cascade. La membrane en Teflon a permis la diffusion du diazométhane dans le réacteur CSTR où il a réagi avec l’anhydride pour former la diazocétone correspondante. La diazocétone a ensuite été convertie en α-chlorocétone par réaction avec du HCl dans un réacteur discontinu.
Des mesurages par ReactIR ont été réalisés pour suivre la formation du composé intermédiaire de la diazocétone (suivi du pic à 2 107 cm-1) et pour déterminer de manière expérimentale la distribution de temps de séjour du système en suivant la substance de marquage. L’expérience du traceur surveillée par ReactIR a révélé que cinq volumes de réacteur du deuxième CSTR en cascade étaient nécessaires pour atteindre l’état stationnaire, correspondant à un délai de mise en route de 6 heures.
Wernik, M., Poechlauer, P., Schmoelzer, C., Dallinger, D., & Kappe, C. O. (2019). Design and Optimization of a Continuous Stirred Tank Reactor Cascade for Membrane-Based Diazomethane Production: Synthesis of α-Chloroketones. Organic Process Research & Development, 23(7), 1359–1368. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00115
OptiMax utilisé comme réservoir de réaction MSMPR dans le cadre de la cristallisation continue
Les auteurs présentent le développement d’un système permettant une réaction de Suzuki à régime d’écoulement liquide-liquide intermittent entièrement automatisée, ainsi qu’un traitement métallique par lots et une cristallisation continue. Dans le cadre de la cristallisation continue, des réacteurs OptiMax ont été utilisés en série comme réservoirs MSMPR (Multistage Mixed Suspension and Mixed Product Removal) pilotant la cristallisation par effet antisolvant à température ambiante.
Ces réservoirs MSMPR font office de réacteurs CSTR qui produisent et transfèrent une boue contenant des cristaux du produit. Les auteurs indiquent que le temps de séjour nominal dans les cristallisoirs a été calculé en divisant le volume de remplissage des cristallisoirs par le débit total des produits entrants. La technologie PAT, y compris le système ParticleTrack avec FBRM et la réflectance totale atténuée (ATR), a été utilisée dans le cadre des mesurages de la cristallisation continue.
Cole, K. P., Campbell, B. M., Forst, M. B., McClary Groh, J., Hess, M., Johnson, M. D., Miller, R. D., Mitchell, D., Polster, C. S., Reizman, B. J., & Rosemeyer, M. (2016). An Automated Intermittent Flow Approach to Continuous Suzuki Coupling. Organic Process Research & Development, 20(4), 820–830. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00030
ReactIR et ParticleTrack fournissent des informations PAT
Les auteurs présentent le développement d’un système de réacteurs à écoulement en cascade PFR-CSTR combinés qui intègre des capteurs FTIR et FBRM en ligne en tant que technologie de procédé analytique. Ce système a été utilisé pour étudier plusieurs cristallisations réactives continues, en déterminant la morphologie des cristaux, la distribution de la taille des cristaux, les rendements de réaction et de cristallisation, ainsi que les niveaux de sursaturation. La distribution de temps de séjour (DTS) pour les réacteurs PFR, la cascade de réacteurs CSTR et la cascade de réacteurs PFR-CSTR a été mesurée, révélant que la cascade de réacteurs PFR-CSTR combinés était associée à une DTS légèrement plus longue que celle de la cascade de réacteurs CSTR seuls. En ce qui concerne la cristallisation réactive, un rendement supérieur a été obtenu à l’aide de la cascade de réacteurs PFR-CSTR grâce à la DTS plus étroite du PFR, limitant la formation d’impuretés et la quantité de matière n’ayant pas réagi.
Des sondes ReactIR et ParticleTrack ont mesuré la concentration du réactif et la longueur de corde des cristaux au cours du procédé de cristallisation réactive. Les concentrations de réactifs dans la solution mère mesurées par ReactIR concordaient avec les résultats CLHP (erreur de prédiction < 0,17 %). Les mesurages par ParticleTrack ont révélé une longueur de corde relativement stable de ~ 150 µm.
Hu, C., Shores, B. T., Derech, R. A., Testa, C. J., Hermant, P., Wu, W., Shvedova, K., Ramnath, A., Al Ismaili, L. Q., Su, Q., Sayin, R., Born, S. C., Takizawa, B., O’Connor, T. F., Yang, X., Ramanujam, S., & Mascia, S. (2020). Continuous reactive crystallization of an API in PFR-CSTR cascade with in-line PATs. Reaction Chemistry & Engineering, 5(10), 1950–1962. https://doi.org/10.1039/d0re00216j
Un réacteur à cuve agitée en continu (CSTR) est un contenant utilisé pour les réactions chimiques. Il permet aux substances nécessaires à la réaction d’entrer, et permet simultanément aux produits de s’écouler. Cela en fait un excellent outil pour fabriquer des produits chimiques en continu. Le réacteur CSTR mélange bien les substances et fonctionne de manière constante dans des conditions stables. Généralement, le mélange sortant est le même que celui contenu à l’intérieur, mais cela dépend de la durée pendant laquelle les substances sont présentes dans le contenant et de la vitesse de la réaction.
Dans certains cas, lorsqu’une réaction est trop lente ou que deux liquides différents sont présents et nécessitent une vitesse d’agitation élevée, plusieurs réacteurs CSTR peuvent être connectés ensemble pour créer une cascade. Un réacteur CSTR suppose un rétromélange idéal, contrairement au réacteur à écoulement piston (PFR).
Non, un réacteur CSTR (réacteur à cuve agitée en continu) n’est pas un réacteur discontinu. La principale différence entre un réacteur CSTR et un réacteur discontinu est que le réacteur CSTR est un réacteur à flux continu dans lequel les réactifs sont introduits en continu dans le réacteur et les produits sont retirés en continu. En revanche, dans un réacteur discontinu, une quantité fixe de réactifs est ajoutée au réacteur et les produits ne sont retirés qu’une fois la réaction terminée.
Dans un réacteur CSTR, les réactifs sont mélangés en continu à l’aide d’un agitateur, ce qui garantit le bon mélange et l’homogénéité du mélange réactionnel.
Les réacteurs CSTR sont souvent utilisés dans des procédés industriels à grande échelle nécessitant un approvisionnement continu en réactifs pour répondre aux impératifs de production. Les réacteurs discontinus, en revanche, sont plus couramment utilisés dans les expériences en laboratoire, où de petites quantités de réactifs sont nécessaires pour les tests et les analyses, ainsi que dans la production de produits pharmaceutiques, agrochimiques et chimiques de spécialité en plus petits volumes.
En savoir plus sur les réacteurs discontinus et les réacteurs CSTR.
Les réacteurs à écoulement piston (PFR) et les réacteurs à cuve agitée en continu (CSTR) sont deux types courants de réacteurs chimiques utilisés dans les environnements industriels et de laboratoire. Les principales différences entre ces deux réacteurs sont leur mode de fonctionnement et leurs applications.
Dans l’ensemble, le choix entre un réacteur PFR et un réacteur CSTR dépend de la réaction spécifique réalisée et du résultat de production souhaité. Les données de laboratoire de haute qualité sont inestimables pour la caractérisation des réactions ; la modélisation des procédés peut être utilisée pour faciliter la sélection du réacteur. En savoir plus sur les différences entre les réacteurs CSTR et les réacteurs PFR.
Le choix du flux continu (CSTR) ou du flux piston (PFR) pour une application particulière dépend de la réaction spécifique réalisée et du résultat souhaité. Cependant, les réacteurs CSTR sont généralement privilégiés par rapport aux réacteurs PFR pour plusieurs raisons :
Dans l’ensemble, le choix entre un réacteur CSTR et un réacteur PFR dépend des besoins spécifiques de la réaction réalisée, et les deux types de réacteurs ont leurs avantages et leurs inconvénients. Cependant, les réacteurs CSTR sont souvent privilégiés pour leur flexibilité, l’efficacité de leur mélange et leur capacité à obtenir des taux de conversion élevés avec un temps de séjour court.
En savoir plus sur les différences entre les réacteurs CSTR et les réacteurs PFR.