Automatische pH- und Temperaturregelung

In dieser Fallstudie wird erläutert, wie die Entstehung von Verunreinigungen beim Dosieren von Reagenzien in einer chemischen Reaktion mittels automatischer pH- und Temperaturregelung vermieden werden kann.  Durch enge Kontrolle entscheidender Prozessparameter (u. a. Temperatur, pH-Wert, Dosierraten und Mischgeschwindigkeit) in einem chemischen Syntheseprozess kann die Bildung von Nebenprodukten, die durch Temperatur- und/oder pH-Schwankungen entstehen, auf ein Minimum reduziert werden.  Reaktionstemperatur und pH-Wert können direkte Auswirkungen auf Reaktionsrate, Typ und Konzentration der Nebenprodukte und die Zersetzung haben.  Schwankungen der Temperatur oder des pH-Werts führen häufig zur Bildung von Nebenprodukten und zur Zersetzung instabiler Zwischenprodukte.  Aufgrund der Bedeutung der automatischen pH-Regelung ist die Anzahl der Publikationen mit Fokus auf pH-abhängige Prozesse in den letzten Jahren gestiegen. Dies gilt insbesondere für enantio-, chemo- und regioselektive Reaktionen.

In dieser Fallstudie wird die Bedeutung dieser Parameter zur Automatisierung einer temperatur- und pH-empfindlichen Zweiphasenreaktion untersucht:  die Synthese von Triethyl-2,2, -dichlorophosphonoacetat.  Phosphonoacetatderivate sind aus verschiedenen Gründen interessant, u. a. aufgrund ihrer antiviralen Wirkung und ihrer Verwendung für leistungsstarke Insektizide und/oder Herbizide.

In dieser Fallstudie wird die automatische gravimetrische Dosierung und Steuerung von Spritzenpumpen anderer Hersteller sowie die Messung und Regelung des pH-Werts erläutert.  Die Leistung der gravimetrischen Dosierung und der automatischen Regelung wird in dieser pH-empfindlichen Zweiphasenreaktion wiederholbar erreicht. Um Ertrag und Selektivität zu optimieren und die Bildung von Nebenprodukten zu vermeiden, müssen Temperatur und pH-Wert während der gesamten Reaktion konstant sein.