![]() |
Deze informatiegids helpt u bij het op betrouwbare wijze bepalen van het drogestofgehalte met een halogeen drogestofmeter en behandelt de volgende onderwerpen:
- Inleiding drogestofbepaling
- Basisprincipe voor metingen
- Installatie
- Routinematig testen (kalibratie)
- Monsterverwerking en -voorbereiding
- De ontwikkeling van methoden die overeenkomen met de droogstoofovenresultaten
- Speciale monsters (bijv. vloeistoffen, vluchtige stoffen, kunststoffen)
- Methodevalidatie
- Vergelijking van technologieën voor drogestofbepaling
- Overzicht van technische termen
Download de gratis informatiegids voor drogestofbepaling en ontdek de basisprincipes van vochtanalyse en de toepassingen daarvan. Ontvang nuttige informatie over de juiste installatie, een probleemloze werking, snelle metingen en betrouwbare en nauwkeurige analyseresultaten.
Samenvatting
Inleiding drogestofbepaling
Drogestofbepalingen moeten betrouwbaar en snel worden uitgevoerd, zodat snel ingrijpen in het productieproces mogelijk is om downtime te voorkomen. Een snelle en nauwkeurige manier om het drogestofgehalte te bepalen is een thermogravimetrische meting met een halogeen drogestofmeter: het monster wordt gewogen en verwarmd door een infraroodstraler (halogeenlamp). Het gewichtsverlies wordt continu geregistreerd en het drogen eindigt zodra een bepaald criterium is bereikt. Het vochtgehalte wordt automatisch berekend op basis van het gewichtsverschil.
Basisprincipe voor metingen
De halogeen drogestofmeter werkt op basis van het thermogravimetrische basisprincipe. Dit betekent dat het startgewicht van het monster wordt geregistreerd, waarna het monster door een halogeenradiator wordt gedroogd, terwijl een geïntegreerde balans voortdurend het monstergewicht registreert. Het totale gewichtsverlies wordt geïnterpreteerd als het vochtgehalte. Drogen met de halogeenradiator is een verdere ontwikkeling van de infrarooddroogmethode. Het verwarmingselement bestaat uit een glazen buis gevuld met halogeengas. Aangezien de massa van de halogeenradiator zeer laag is vergeleken met die van een conventionele infraroodradiator, kan het maximale verwarmingsvermogen snel en met een uitstekende regelbaarheid worden bereikt. In combinatie met een gelijkmatige verdeling van de thermische straling over het gehele monsteroppervlak is dit van essentieel belang voor reproduceerbare resultaten.
In tegenstelling tot de traditionele oven waarin het monster door middel van convectie wordt verwarmd en gedurende een lange periode wordt gedroogd, absorbeert het monster in de halogeen drogestofmeter de infrarode straling (thermische straling) van de halogeenlamp, waardoor die zeer snel opwarmt.
Installatie
Aangezien de meting van het vochtgehalte met de drogestofmeter gebaseerd is op een uiterst nauwkeurige weegprocedure, hangen nauwkeurigheid en reproduceerbaarheid nauw samen met de locatie van het instrument. Als u wilt dat uw drogestofmeter optimaal functioneert, dient u bovenstaande richtlijnen in acht te nemen.
Routinematige bediening
Voor nauwkeurige meetresultaten moet u de volgende informatie over de verzorging, kalibratie-intervallen en het onderhoud in acht nemen:
- Door de verwarmingsmodule regelmatig te kalibreren (testen) en zo nodig te justeren, bent u verzekerd van een consistente en reproduceerbare warmteafgifte gedurende de gehele levensduur van het instrument. Daarom raden wij u aan om testintervallen te definiëren voor het testen van de weegunit en de verwarmingsmodule (afhankelijk van het risico).
- Met SmartCal™ van METTLER TOLEDO bent u altijd verzekerd van drogestofbepalingsresultaten van uitstekende kwaliteit. Deze unieke, temperatuurgevoelige stof met een bekend drogestofgehalte wordt gebruikt voor één controle om snel en eenvoudig de totale werking van het instrument te verifiëren. De SmartCal-test is gebaseerd op een gewone meting met een drogestofmeter. Raadpleeg de gebruikershandleiding van SmartCal voor meer informatie: SmartCal Moisture Analyzer Test Substance User Guide
- Het jaarlijkse onderhoud dat door het serviceteam van METTLER TOLEDO wordt uitgevoerd, garandeert de kwaliteit, meetnauwkeurigheid en het waardebehoud van uw halogeen drogestofmeter.
Monsterverwerking en -voorbereiding
De juiste voorbereiding van de genomen monsters is ook van essentieel belang voor reproduceerbare en betrouwbare resultaten.
- Zorg voor een gelijkmatige granulatie (deeltjesgrootte).
- Vergroot zo nodig het monsteroppervlak door het monster op te splitsen.
- Dit garandeert een betere en snellere afgifte van vocht tijdens het drogen (snellere diffusie van vocht naar het oppervlak).
- Het monster mag in dit stadium niet worden verwarmd, omdat hierdoor tijdens de voorbereiding vocht verloren gaat.
- Het monster kan worden verbrijzeld met een vijzel, of met een slijpmachine (watergekoeld) of een mes worden kleingesneden.
Methode-ontwikkeling die overeenkomt met de droogstoofovenmethode
Vaak zijn er wettelijke vereisten of standaarden die in de handel worden gebruikt of interne bedrijfsinstructies voor stoffen die de methode voor bepaling van het drogestofgehalte definiëren. De ovenmethode (droogverlies) of Karl Fischer-titratie wordt gewoonlijk als referentieprocedure gebruikt. In dergelijke gevallen is het doel om met de halogeen drogestofmeter dezelfde resultaten te verkrijgen als met de referentieprocedure (of om de afwijking van de referentiewaarde bekend en reproduceerbaar te maken). Hiervoor moeten de instellingsparameters worden aangepast, zoals de droogtemperatuur, het droogprogramma en het monstergewicht, evenals de hantering van het monster. Dit staat bekend als methodeontwikkeling, waarbij de bovengenoemde parameters een methode beschrijven.
Speciale monsters
Bepaalde monsters vereisen een speciale procedure voor een snelle en juiste drogestofbepaling. Dit deel bevat informatie over hoe u met dergelijke monsters kunt werken om de drogestofbepaling te optimaliseren.
Vloeibare en zeer vochtige monsters:
- Gebruik het glasvezelfilter.
- Tarreer het filter met de monsterschaal en plaats het monster erop.
- Snelle droging is geschikt voor monsters met een zeer hoog drogestofgehalte (> 30%).
- Tijdens dit proces wordt de doeltemperatuur gedurende 3 minuten met 40% overschreden om het meetproces te versnellen.
- Stapsgewijs drogen kan worden gebruikt als alternatief voor snel drogen. Hierbij kunnen de duur van de temperatuurstijging en de temperatuur vrij worden geselecteerd.
Overzicht van verschillende technologieën voor drogestofbepaling
Er zijn verschillende meetprocessen ontwikkeld voor het bepalen van het vochtgehalte. Onderstaande tabel toont een selectie van typische meettechnologieën en beschrijft de voor- en nadelen van deze procedures.
Droogstoofoven
![Droogstoofoven Droogstoofoven](/dam/P5/labtec/05_Moisture_Analyzer/00_Family/05_Documents/07_Application_Notes/moisture-analyzer-drying-oven-comparison.jpg/_jcr_content/renditions/cq5dam.web.1280.1280.jpeg)
Basisprincipe:
Thermogravimetrie
Meetmethode
Verhitting van het monster door convectiewarmte. Het monster wordt gedurende een bepaalde tijd en bij een constante temperatuur in de oven gedroogd. De massa wordt voor en na het drogen bepaald. Het vochtgehalte wordt bepaald aan de hand van het verschil in het gewicht voor en na het drogen.
● Vaak is dit de standaardprocedure (om historische redenen maakt deze procedure vaak deel uit van de wet- en regelgeving)
● Er kunnen meerdere monsters tegelijk worden gemeten
● Geschikt voor grote monstervolumes
● Zeer lange bepalingsperiode (uren)
● Andere stoffen dan alleen water kunnen verdampen
● Foutgevoelig vanwege de vele handmatige handelingen en berekeningen
● Ongeschikt voor gebruik naast de productielijn, omdat een analytische balans en een exsiccator gebruikt moeten worden
![Halogeen drogestofmeter Halogeen drogestofmeter](/dam/P5/labtec/05_Moisture_Analyzer/00_Family/05_Documents/07_Application_Notes/moisture-analyzer-hx-comparison.jpg/_jcr_content/renditions/cq5dam.web.1280.1280.jpeg)
Basisprincipe:
Thermogravimetrie
Meetmethode
Verhitting van het monster door absorptie van IR-straling van een halogeenradiator. Continue bepaling van de massa tijdens het droogproces. Het vochtgehalte wordt bepaald aan de hand van het verschil in het gewicht voor en na het drogen.
● Snelle meting (doorgaans 5-15 min.)
● Eenvoudige bediening, geen handmatige berekeningen
● Compact instrument. Geen balans of exsiccator nodig
• Geschikt voor gebruik naast de productielijn
● Andere stoffen dan alleen water kunnen verdampen
![Karl Fischer-titratie Karl Fischer-titratie](/dam/P5/labtec/05_Moisture_Analyzer/00_Family/05_Documents/07_Application_Notes/moisture-analyzer-karl-fisher-comparison.jpg/_jcr_content/renditions/cq5dam.web.1280.1280.jpeg)
Basisprincipe:
Chemische oxidatiereactie
Meetmethode
De chemische reactie van water met een Karl Fischer-reagens (die jodium en zwaveldioxide bevat) wordt bewaakt met een gepolariseerde sensor om het watergehalte te bepalen. Dit gebeurt ofwel volumetrisch, met toevoeging van het gemeten reagens, of coulometrisch, waarbij de reactie in situ wordt aangedreven en evenredig is aan de toegepaste elektrische stroom.
● Waterspecifiek, geen ander oplosmiddel of ‘vochtgehalte’ wordt bepaald
● Snel, gewoonlijk 0,5 tot 3 min per monster
● Meet 2 ppm tot 100% water
● Compacte instrumenten, automatische berekeningen, sluit balansen van METTLER TOLEDO aan voor volledige resultaatberekeningen
● Vereist specifieke chemicaliën en chemische knowhow
● De monstervoorbereiding is vaak van cruciaal belang voor volledige waterextractie (homogenisator, lange extractietijden)
Technische termen
Vochtgehalte: bij thermogravimetrische processen omvat het vochtgehalte van een materiaal alle stoffen die tijdens de opwarming vervluchtigen en daardoor bijdragen aan het massaverlies van het materiaal. Denk hierbij niet alleen aan water, maar ook aan alcohol en ontledingsproducten Bij het gebruik van thermogravimetrische meetmethoden (drogen met gebruik van infrarood, halogeen, microgolven of ovens) wordt geen onderscheid gemaakt tussen water en zeer vluchtige componenten.
Droogstoofovenprocedure: thermogravimetrische methode voor bepaling van het drogestofgehalte van een monster. Dit monster wordt gedurende bepaalde tijd en bij een constante temperatuur gedroogd in de oven. Het vochtgehalte wordt bepaald aan de hand van het verschil in het gewicht voor en na het drogen. Om historische redenen maakt deze procedure vaak deel uit van de wet- en regelgeving (reguleringen voor voedingsmiddelen, USP, enz.).