Kristallisatiemechanismen kunnen worden bestudeerd met behulp van drie hoofdtechnieken: visuele observatie, offline microscopie en real-time microscopie. De voor- en nadelen van elk worden hieronder beschreven.
Visuele observatie. Visuele waarneming kan helpen om op een basaal niveau te bepalen wat er gebeurt in een kristallisatiemechanisme. Als kristallisatie optreedt, wordt de oplossing troebel. Hoewel de visuele waarneming van kristallisatiemechanismen eenvoudig is, wordt er in realtime heel weinig onthuld in termen van het eigenlijke kristallisatiemechanisme.
Offline deeltjesanalyse. Traditionele deeltjesgrootteanalyse met behulp van een offline analysator is een krachtige en veelgebruikte techniek voor het meten van deeltjesgrootte in laboratoria voor kwaliteitscontrole (QC). Voorbeelden van traditionele analysetechnieken voor deeltjesgrootte zijn zeven, laserdiffractie, dynamische lichtverstrooiing en elektrozonedetectie. Deze aanpak stelt QC-laboratoria in staat om de specificatie van deeltjes aan het einde van een proces te vergelijken met een vastgestelde specificatie en afwijkingen van de vereiste deeltjeseigenschappen te identificeren.
Offline deeltjesgrootte-analyse is een krachtige en veelgebruikte techniek voor het meten van deeltjesgrootte en voor vergelijking met een vaste specificatie in QC. Met zorg kan traditionele analyse van de deeltjesgrootte worden gebruikt om variaties in productkwaliteit te identificeren en kan worden gebruikt om ervoor te zorgen dat producten voldoen aan de specificaties die worden vereist door producenten, hun klanten en regelgevers die toezicht houden op de kwaliteit van producten die het publiek bereiken.
Traditionele deeltjesgrootte-analyse leent zich echter niet goed voor het continu karakteriseren van deeltjes als procesparameters veranderen, en om deze reden zijn ze niet bijzonder geschikt voor de taak van procesoptimalisatie. Het is uiterst moeilijk om te vertrouwen op een enkel offline monster, hoe betrouwbaar de verkregen gegevens ook zijn, om het gedrag van deeltjes van het begin tot het einde van een proces volledig te begrijpen. Om echt effectief procesinzicht te ontwikkelen en dit te vertalen naar zinvolle verbeteringen voor het proces, zijn continue metingen nodig die deeltjes in realtime karakteriseren zoals ze van nature in het proces voorkomen. Met deze informatie kunnen deeltjesmechanismen zoals groei, breuk en agglomeratie direct worden waargenomen, kan de invloed van procesparameters op het systeem worden bepaald en kan een geoptimaliseerde route naar de gewenste deeltjeseigenschappen snel worden geïdentificeerd en geïmplementeerd.
Deeltjesmeting tijdens het proces. Deeltjesmeting tijdens het proces is meestal gebaseerd op het inbrengen van een op een sonde gebaseerd instrument in een processtroom voor directe meting van deeltjes zoals ze van nature in het proces voorkomen. Dit type meting vindt plaats bij volledige procesconcentraties en vereist geen bemonstering. Doorgaans kunnen sondes worden toegepast op verschillende schalen en installatieomgevingen, variërend van kleinschalige laboratoriumreactoren tot volledige productievaten en pijpleidingen.
Het meten van deeltjes tijdens het proces is bijzonder geschikt voor het ontwikkelen van procesinzicht voor complexe deeltjessystemen en voor het bepalen van de juiste parameters die nodig zijn om deeltjes met de gewenste eigenschappen af te leveren. Deeltjesmeting tijdens het proces vormt ook een aanvulling op de traditionele analyse van de deeltjesgrootte door de inspanningen op het gebied van kwaliteitscontrole te ondersteunen door de identificatie en rectificatie van procesverstoringen tijdens de productie. Dit kan helpen om:
- Voorkom fouten in verband met niet-representatieve steekproeven
- Vermijd fysieke veranderingen in het deeltje als gevolg van bemonstering, transport, opslag, monstervoorbereiding en stroming door het offline meetinstrument
- Verkrijg continue en real-time informatie over het deeltjessysteem terwijl procesparameters veranderen
- Karakteriseer deeltjes waar bemonstering een uitdaging is vanwege temperatuur, druk of toxiciteit
- Observeer direct de impact van verstoringen en opzettelijke procesverstoringen