Dụng cụ đo điểm nóng chảy

Việc xác định điểm nóng chảy có thể được thực hiện đối với các mẫu tinh thể dạng bột. Mẫu được nghiên cứu phải hoàn toàn khô, đồng nhất và ở dạng bột. Mẫu ẩm phải được sấy khô trước. Các mẫu tinh thể thô và mẫu không đồng nhất cần được nghiền mịn trong cối.

Chìa khóa cho kết quả tốt là chuẩn bị mẫu cẩn thận và chính xác. Chuẩn bị mẫu của bạn sao cho lượng chất giống nhau trên tất cả các mao mạch. Sự khác biệt nhỏ về số lượng có thể gây ra sai lệch về nhiệt độ điểm nóng chảy đo được.

Kiểm tra chiều cao lấp đầy mao dẫn bằng cách sử dụng các đường được đánh dấu trên dụng cụ chuẩn bị mẫu điểm nóng chảy. Để đo chính xác, cần quan sát chiều cao lấp đầy tối ưu là 3 mm.

Công cụ chuẩn bị mẫu cung cấp nhiều khả năng để kiểm tra chiều cao lấp đầy chất của bạn. Xem Hình 1 để biết ví dụ về ước tính các chiều cao lấp đầy khác nhau. Để có kết quả tốt nhất, điều quan trọng là chất nóng chảy phải che các lỗ để phát hiện ánh sáng truyền qua.

Các yêu cầu của dược điển để xác định điểm nóng chảy trong nháy mắt bao gồm: 

Sử dụng mao mạch có đường kính ngoài từ 1,3–1,8 mm và độ dày thành từ 0,1– 0,2 mm. Áp dụng tốc độ gia nhiệt không đổi là 1 ° C / phút. Nếu không có quy định khác, nhiệt độ được ghi lại điểm C khi không còn chất rắn ( tương ứng với điểm rõ ràng). Các dược điển như Dược điển Hoa Kỳ (USP) yêu cầu xác định phạm vi nóng chảy, trong đó các điểm A (tương ứng với điểm sụp đổ) và C được sử dụng để xác định nhiệt độ. Nhiệt độ được ghi lại đại diện cho nhiệt độ của chân đế, có thể là bể dầu hoặc khối kim loại, trong đó cặp nhiệt điện được định vị.

Tìm hiểu thêm về cách đạt được sự tuân thủ với dược điển trong nước và quốc tế để xác định điểm nóng chảy

Nếu bạn muốn đảm bảo rằng máy phân tích điểm nóng chảy đang cung cấp kết quả chính xác, bạn cần xác minh độ chính xác của phép đo. Vì không thể đo nhiệt độ mẫu trực tiếp bằng nhiệt kế được chứng nhận, độ chính xác nhiệt độ được kiểm tra bằng các chất tham chiếu, lý tưởng nhất là với các giá trị nhiệt độ được chứng nhận. Do đó, chúng ta có thể so sánh các giá trị danh nghĩa bao gồm dung sai với các giá trị đo thực tế.

Nếu hiệu chuẩn không thành công, có nghĩa là các giá trị nhiệt độ đo được không khớp với phạm vi của các giá trị danh nghĩa được chứng nhận của các chất tham chiếu tương ứng, thiết bị cần được điều chỉnh.

Thiết bị phải được điều chỉnh với ít nhất hai chất tham chiếu bao gồm toàn bộ phạm vi nóng chảy cần thiết. Việc hiệu chuẩn phải được thực hiện với ít nhất một điểm nóng chảy chất tham chiếu nằm trong phạm vi nhiệt độ yêu cầu. Việc điều chỉnh mới cần được kiểm tra bằng một chất tham chiếu khác với chất được sử dụng để điều chỉnh.

Chúng tôi khuyên bạn nên sử dụng các tiêu chuẩn đo điểm nóng chảy của METTLER TOLEDO cho mục đích hiệu chuẩn và điều chỉnh các thiết bị đo điểm nóng chảy của METTLER TOLEDO. Mỗi chất tham chiếu điểm nóng chảy đi kèm với một chứng chỉ và cả dược điển danh nghĩa và điểm nóng chảy nhiệt động lực học được viết trên nhãn. Các chất được xác định an toàn với hai mã vạch hiển thị mã điền và số lô.

Hơn nữa, METTLER TOLEDO cung cấp gói xác minh hiệu suất điểm nóng chảy, được gọi là MP VPac™, chứa các mao mạch được nạp sẵn và kín để sử dụng trong xác minh thiết bị.

Để chuẩn bị mẫu, một chất bột khô được nghiền trong cối và đổ đầy vào mao mạch, sau đó được đưa vào lò. Hộp phụ kiện đo điểm nóng chảy của METTLER TOLEDO chứa mọi thứ cần thiết để chuẩn bị mẫu chính xác và có thể tái tạo.

Hộp phụ kiện điểm nóng chảy là một phần của việc phân phối tiêu chuẩn của MP90 và là phụ kiện tùy chọn rất được khuyến khích cho các nhạc cụ MP55, MP70 và MP80.

Các hộp phụ kiện điểm nóng chảy có sẵn với các chất tham chiếu tiêu chuẩn hoặc USP. Hộp phụ kiện đo điểm nóng chảy chứa hai bộ 150 mao dẫn điểm nóng chảy mỗi bộ, ba chất tham chiếu điểm nóng chảy của METTLER TOLEDO hoặc chất chuẩn tham chiếu điểm nóng chảy USP, chày mã não và vữa, nhíp, thìa và 5 dụng cụ chiết rót mao dẫn.