Nhiệt lượng kế phản ứng

Thiết kế an toàn quy trình và mở rộng quy mô

Nhiệt lượng kế phản ứng là một công cụ được các nhà khoa học sử dụng trong lĩnh vực phát triển hóa học và dược phẩm để đo lượng năng lượng được giải phóng hoặc hấp thụ bởi phản ứng hóa học hoặc vật lý.

Nó thường bao gồm một lò phản ứng bể khuấy có kích thước thay đổi, trong đó nhiệt độ của khối phản ứng được theo dõi và kiểm soát chính xác, cùng với tất cả các thông số quy trình quan trọng có liên quan.

Nhiệt lượng kế phản ứng cho phép điều tra các quá trình hóa học trong các điều kiện giống như quy trình, cung cấp một bộ thông tin đầy đủ về khả năng mở rộng và an toàn của quy trình.

Tùy thuộc vào giai đoạn phát triển, thông tin bổ sung cũng có thể có liên quan. Do đó, dữ liệu bổ sung (ví dụ: dữ liệu phân tích từ Hồng ngoại, Raman, HPLC hoặc tương tự) có thể được thu thập và tích hợp với dữ liệu dòng nhiệt.

Gọi để được báo giá

Liên hệ với chúng tôi ngay hôm nay để tìm hiểu thêm về các dụng cụ đo nhiệt lượng phản ứng.

Reaction Calorimeters for Screening, Process Development, and Process Safety Studies

RC1mx HFCal™

Ensure Safety by Design

World-leading reaction calorimeter for process safety and scale-up.

Temperature Range: -70 °C – 300 °C
Operating Volume: 100 mL – 22 L

Optimax HFCal™

Detect Non-Scalable Conditions

For fast and efficient safety studies for process characterization and scale-up.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 60 mL – 1,000 mL

EasyMax 402 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical processes early in development.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 40 mL – 400 mL

EasyMax 102 HFCal™

Calorimetry for Safety Screening

Designed for fast and efficient safety screening and characterization of chemical reactions at small scale.

Temperature Range: -40 °C – 180 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

EasyMax 102 LT HFCal™

Developed for Low Temperatures

Facilitates low temperatures at the push of a button. Special purging of the reactor zone prevents icing.

Temperature Range: -90 °C – 80 °C
Operating Volume: 30 mL – 100 mL

Nhiệt lượng kế phản ứng RC1mx™ là "Tiêu chuẩn vàng" của ngành để đo hồ sơ nhiệt, chuyển đổi hóa học và truyền nhiệt trong các điều kiện giống như quy trình. RC1mx cung cấp một giải pháp hiện đại với bộ điều nhiệt hiệu suất cao làm trung tâm. RC1mx cho phép các kỹ sư hóa chất và an toàn tối ưu hóa các quy trình trong điều kiện an toàn đồng thời xác định tất cả các thông số quy trình quan trọng và giảm nguy cơ hỏng hóc trên quy mô lớn.

OptiMax HFCal, EasyMax 402 HFCal và EasyMax 102 HFCal là nhiệt lượng kế lưu lượng nhiệt quy mô nhỏ hơn kết hợp các lợi ích của máy trạm tổng hợp và nhiệt lượng kế phản ứng. Các thiết bị đo nhiệt lượng này được thiết kế để sàng lọc và mở rộng quy mô an toàn quy trình và cung cấp thông tin phản ứng có liên quan sớm trong quá trình phát triển.

Dữ liệu nhiệt lượng phản ứng thời gian thực

Dữ liệu đo nhiệt lượng phản ứng thời gian thực

Việc phát triển và tối ưu hóa các quy trình hóa học đòi hỏi phải xác định nhiều loại thông tin khác nhau để đưa ra quyết định tốt nhất . Thông thường, người ta thu thập dữ liệu phân tích, chẳng hạn như Hồng ngoại (IR),Raman, phân bố kích thước hạt hoặc nồng độ trực tuyến và trong thời gian thực để tạo ra các mô hình động học và đạt được cơ học không rõ ràng. Thu thập dữ liệu giải phóng nhiệt trong thời gian thực là hoàn toàn cần thiết để thiết kế các quy trình hóa học an toàn và bền vững.

Hệ thống lò phản ứng cho phép quét các phản ứng để giải phóng nhiệt trong thời gian thực cung cấp phản hồi tức thời về tiến trình của phản ứng và cho phép người dùng thực hiện các hành động khắc phục ngay lập tức. Dữ liệu nhiệt trực tuyến trong thời gian thực thường được sử dụng để kiểm soát quá trình bằng cách điều chỉnh các thông số quy trình quan trọng, chẳng hạn như tốc độ bổ sung chất phản ứng, kiểm soát áp suất, tốc độ khuấy hoặc bất kỳ thông số quy trình nào khác.

Với lò phản ứng RTCal™, nhà nghiên cứu sử dụng công cụ PAT (công nghệ phân tích quy trình) cho phép theo dõi các phản ứng trong thời gian thực. Nó cung cấp thông tin nhiệt có giá trị về tiến trình của phản ứng mà không cần kiến thức chuyên môn. Công nghệ RTCal™ sử dụng cảm biến thông lượng nhiệt được tích hợp trong lò phản ứng, phát hiện dòng nhiệt qua thành lò phản ứng.

Việc đo dữ liệu nhiệt bằng RTCal™ không phụ thuộc vào tính chất hoặc hành vi của khối lượng phản ứng. Do đó, không cần thực hiện quy trình hiệu chuẩn trước, trong hoặc sau phản ứng, điều này làm giảm đáng kể thời gian thí nghiệm.

Show less

Quy trình an toàn ở mọi quy mô

Nhiệt lượng kế phản ứng của METTLER TOLEDO cho phép sàng lọc an toàn từ quy mô phòng thí nghiệm đến quy mô nhà máy để đảm bảo mở rộng quy mô an toàn và mạnh mẽ. Bất cứ khi nào một quy trình được mở rộng, các biến số quan trọng ảnh hưởng đến hiệu suất hoặc kết quả cần được điều tra. Trong một số trường hợp, tuyến đường được chọn không thể mở rộng vì nguyên liệu ban đầu đắt tiền hoặc khan hiếm, các điều kiện khó kiểm soát trên các tàu lớn hoặc các mối nguy hiểm tiềm ẩn về an toàn và do đó, cần được sửa đổi.

Điều này đòi hỏi phải nghiên cứu các biến phụ thuộc vào quy mô, chẳng hạn như tỷ lệ định lượng, trộn hoặc truyền khối lượng. Tuy nhiên, một trong những thông tin quan trọng để chuyển một quy trình vào sản xuất một cách an toàn là sự hiểu biết về tổng nhiệt giải phóng, tốc độ giải phóng nhiệt, sự tích tụ (các) chất phản ứng hoặc năng lượng cũng như sự ổn định của khối phản ứng và các thành phần riêng lẻ.

Các nghiên cứu nhiệt lượng phản ứng cung cấp bằng chứng về các thông số quy trình quan trọng và tác động của chúng đối với quy trình, khả năng sản xuất, năng suất và chất lượng của sản phẩm hoặc chất lượng trung gian.

Vì các phản ứng hóa học bị ảnh hưởng bởi một số thông số như nồng độ, tốc độ bổ sung, nhiệt độ, dung môi, chất xúc tác và giá trị pH, nên việc tích hợp liền mạch các phân tích trực tuyến hoặc các công cụ lấy mẫu tự động vào nhiệt lượng kế phản ứng làm tăng giá trị của nghiên cứu rất nhiều.

Các thí nghiệm giàu dữ liệu bao gồm cả nhiệt lượng đo và thông tin phân tích hỗ trợ hiệu quả nhu cầu ngày nay để phát triển các quy trình an toàn và mạnh mẽ một cách nhanh chóng và chuyển chúng từ phòng thí nghiệm này sang nhà máy khác một cách hiệu quả.

Show less

Hóa chất ở nhiệt độ dưới môi trường

Các mô hình lò phản ứng LowTemp (LT) mở rộng không gian thiết kế nhiệt độ xuống -90 ° C để khám phá các con đường tổng hợp mới, tối ưu hóa quy trình và thiết kế các phản ứng bao gồm kim loại hữu cơ và phản ứng lithiation ở các điều kiện dưới môi trường xung quanh.

Không giống như thiết bị truyền thống có nhiệt độ rời rạc ở 0°C, -21°C (natri clorua trong đá) và -78°C (axeton/đá khô), lò phản ứng LowTemp của chúng tôi kiểm soát chính xác các điều kiện thí nghiệm dọc theo phạm vi nhiệt độ rộng - ngay cả khi không có người giám sát.

Kết hợp EasyMax LT với bộ nâng cấp HFCal để bao phủ các hóa chất ở nhiệt độ khắc nghiệt nhất.

Phép đo nhiệt lượng trong sàng lọc an toàn quy trình

Đưa các thực thể hóa chất hoặc dược phẩm mới ra thị trường thành công đòi hỏi những ý tưởng sáng tạo, các nhà nghiên cứu sáng tạo và các công cụ hiện đại hỗ trợ quy trình phát triển hiệu quả. Nhiệt lượng kế phản ứng cho phép:

Các thí nghiệm được thực hiện ở quy mô nhỏ do thiếu vật liệu
Thu thập dữ liệu chính xác
Ứng dụng dữ liệu vào các phương pháp tiếp cận thống kê (ví dụ: Nghiên cứu Thiết kế Thí nghiệm (DoE))
Tự tin xác định các vấn đề về khả năng mở rộng và an toàn ở giai đoạn phát triển ban đầu

Nghiên cứu an toàn quy trình toàn diện

Nhiệt lượng kế phản ứng cung cấp dữ liệu đáng tin cậy để tính toán các thông số an toàn liên quan và hiểu các rủi ro tiềm ẩn. Để cải thiện các cân nhắc về an toàn, nhiệt lượng kế phản ứng thường được ghép nối với phần mềm để:

Tự động chuyển đổi dữ liệu nhiệt lượng phản ứng thành thông tin an toàn
Phân tích nguy cơ nhiệt (ví dụ: tích tụ nhiệt, ΔTadiabatic, MTSR)
Tự động tạo và chia sẻ báo cáo

Tăng tốc phát triển quy trình với Dynochem

Phần mềm mô hình hóa phản ứng hóa học Dynochem đảm bảo trộn và truyền nhiệt hiệu quả khi mở rộng quy mô phản ứng. Dễ dàng và nhanh chóng so sánh các lò phản ứng quy mô phòng thí nghiệm, thí điểm và quy mô sản xuất, đồng thời tìm các thông số trộn thích hợp để tăng tốc độ chuyển quy trình từ lò phản ứng sang lò phản ứng một cách an toàn. Với dữ liệu được cung cấp bởi phép đo nhiệt lượng phản ứng và mô hình Dynochem, nhanh chóng đảm bảo an toàn quy trình hóa chất và hiệu suất quy trình trên các quy mô.

Gọi để được báo giá

Câu hỏi thường gặp về nhiệt lượng đo phản ứng

Nhiệt lượng đo phản ứng là gì?

Nhiệt lượng đo phản ứng đo nhiệt giải phóng từ phản ứng hóa học hoặc quá trình vật lý và cung cấp các nguyên tắc cơ bản của nhiệt hóa và động học của phản ứng.

Thông tin thu được là cần thiết để mô tả sự giải phóng nhiệt của phản ứng hóa học theo thời gian và để chuyển nó từ phòng thí nghiệm này sang nhà máy khác một cách an toàn.

Phép đo nhiệt lượng phản ứng phát hiện ra hành vi không mong muốn và làm cho mọi vấn đề về khả năng mở rộng có thể nhìn thấy và định lượng được. Nó cũng giúp xác định các vấn đề liên quan đến truyền nhiệt và truyền khối lượng hoặc trộn, đồng thời cho phép xác định nhiệt độ, khuấy hoặc định lượng chính xác của một phản ứng hoặc quy trình nhất định. Thông tin thu được sau đó được sử dụng để đánh giá rủi ro, khả năng mở rộng và mức độ quan trọng của quy trình.

Dữ liệu nhiệt lượng phản ứng được sử dụng để mô tả, tối ưu hóa và hiểu các thông số quy trình trong môi trường được kiểm soát, chính xác và có thể tái tạo, cho phép mở rộng quy mô và chuyển vào sản xuất một cách an toàn.

Nhiệt lượng đo dòng nhiệt là gì?

Nhiệt lượng đo dòng nhiệt là phương pháp đơn giản và mạnh mẽ nhất để xác định nhiệt giải phóng bởi phản ứng hóa học hoặc quá trình vật lý. Nó được hỗ trợ bởi tất cả các trạm đo nhiệt lượng phản ứng của METTLER TOLEDO. Phép đo nhiệt lượng dòng nhiệt có độ nhạy cao và có thể áp dụng trong hầu hết các điều kiện, đồng thời nó cung cấp độ lặp lại tuyệt vời.

Nguyên tắc đo nhiệt lượng dòng nhiệt dựa trên việc đo chênh lệch nhiệt độ trên thành lò phản ứng, sau đó được chuyển đổi thành dòng nhiệt bằng cách đo hệ số truyền nhiệt của nó.

Hệ số truyền nhiệt phụ thuộc vào loại hóa học, điều kiện phản ứng và vật liệu lò phản ứng và được xác định bằng lò sưởi điện tham chiếu.

Để có được dữ liệu thực tế và chính xác, mỗi máy trạm và lò phản ứng được cung cấp một mô hình Phân tích nhiệt (Ta) để hiệu chỉnh dòng nhiệt qua các thành lò phản ứng, xem xét độ dẫn nhiệt và độ dày của thành lò phản ứng, điện trở nhiệt của màng khối phản ứng và khả năng chịu nhiệt của màng dầu.

Phương pháp đo nhiệt lượng dòng nhiệt có thể áp dụng trên cả quy mô nhỏ và lớn và là cơ sở cho tất cả các dự án phát triển quy trình hóa chất, mở rộng quy trình và điều tra an toàn quy trình hóa chất.

Giá trị của nhiệt lượng phản ứng là gì?

Nhiệt lượng kế phản ứng cho phép phát triển hiệu quả và an toàn các quy trình trên quy mô lớn.

Khi phản ứng được mở rộng từ phòng thí nghiệm này sang nhà máy khác, các vấn đề về khả năng mở rộng có thể đột ngột xuất hiện vì nhiều lý do khác nhau. Trong trường hợp xấu nhất, các nguy cơ phản ứng không xác định có thể dẫn đến phản ứng chạy trốn sau đó là một vụ nổ. Nguyên nhân của sự cố nhiệt thường là do:

Thiếu hiểu biết về hóa học hoặc nhiệt hóa của một quá trình
Không có khả năng loại bỏ nhiệt
Hành vi trộn không tốt hoặc hiểu rõ
Yếu tố con người

Có thể tránh được sự cố bằng cách xác định dữ liệu liên quan ở quy mô phòng thí nghiệm. Công việc trong phòng thí nghiệm được thực hiện trong các điều kiện giống như quy trình bằng cách sử dụng nhiệt lượng kế phản ứng để kết quả có thể được áp dụng trực tiếp cho các hoạt động quy mô lớn hơn.

Nhiệt lượng đo phản ứng cung cấp mức độ hiểu biết cao về quy trình để các quy trình cần thiết có thể được thực hiện thường xuyên, mạnh mẽ và đạt tiêu chuẩn chất lượng cần thiết.

Làm thế nào bạn có thể có được dữ liệu nhiệt lượng chính xác và chính xác trong bất kỳ điều kiện nào?

Dữ liệu lưu lượng nhiệt chính xác và chính xác là điều cần thiết để chuyển đổi từ phòng thí nghiệm sang nhà máy. Hệ thống sưởi ấm và làm mát hiệu suất cao kết hợp với hệ thống đo và kiểm soát nhiệt độ nhạy là điều kiện tiên quyết để có được thông tin nhiệt chính xác và chính xác về quá trình hóa học. Điều này bao gồm các chi tiết về nhiệt của phản ứng, tổng cân bằng lưu lượng nhiệt, khối lượng và truyền nhiệt, và nhiệt dung riêng của khối phản ứng.

Bản thân sự cân bằng tổng lưu lượng nhiệt của một quá trình hóa học bao gồm nhiều hiệu ứng nhiệt, chẳng hạn như tích tụ nhiệt, trao đổi nhiệt do bổ sung chất phản ứng hoặc dung môi, nhiệt do thay đổi độ nhớt, thất thoát nhiệt, v.v.

Đối với các phản ứng chạy trong điều kiện nhiệt độ thay đổi, tích tụ nhiệt trở thành một yếu tố quan trọng trong việc tính toán nhiệt của phản ứng (nhiệt giải phóng theo hàm thời gian). Trong trường hợp này, việc điều chỉnh từ kiểm soát nhiệt độ đẳng nhiệt sang không đẳng nhiệt là điều cần thiết và mô hình Phân tích nhiệt (Ta) đóng một vai trò cực kỳ quan trọng.

Nhiệt lượng kế phản ứng của METTLER TOLEDO và bộ phần mềm iControl sử dụng các thuật toán tính toán phức tạp. Những điều này có tính đến hành vi động của thành lò phản ứng, nhiệt dung của bình và các miếng chèn lò phản ứng - cung cấp dữ liệu nhiệt lượng với độ chính xác và độ chính xác tối đa.

Nhiệt phản ứng là gì?

Nhiệt phản ứng, hoặc entanpy phản ứng, là năng lượng được giải phóng hoặc hấp thụ trong quá trình phản ứng hóa học. Khi các chất phản ứng được chuyển hóa thành sản phẩm, nó mô tả hàm lượng năng lượng thay đổi như thế nào. Trong khi có các phản ứng thu nhiệt (hấp thụ nhiệt) và tỏa nhiệt (giải nhiệt), phần lớn các phản ứng được thực hiện trong lĩnh vực hóa học và dược phẩm là tỏa nhiệt. Nhiệt phản ứng là một trong những đặc tính nhiệt động lực học được sử dụng trong nghiên cứu hóa học, mở rộng quy mô và an toàn để mở rộng quy trình từ quy mô phòng thí nghiệm đến sản xuất, trong số những thứ khác.

Tìm hiểu thêm về nhiệt phản ứng và entanpy phản ứng.

Tôi có thể kết nối nhiệt lượng kế phản ứng của mình với các phụ kiện của bên thứ ba không?

Có! Phụ kiện Easy Control Box (ECB) (mua riêng) mở rộng khả năng kiểm soát tự động nhiệt lượng kế phản ứng của bạn và thu thập dữ liệu các thiết bị của bên thứ ba, bao gồm cảm biến, định lượng và giải pháp lấy mẫu.

ECB cung cấp khả năng kiểm soát định lượng và dễ dàng kết nối các máy bơm và cân có sẵn trên thị trường để định lượng trọng lượng hoặc thể tích được lập trình sẵn tự động. Phụ kiện có chức năng đo plug-and-play với Cảm biến công nghệ SmartConnect. Các yếu tố điều khiển được tự động nhận dạng làm cho cấu hình hệ thống lò phản ứng trở thành một nhiệm vụ đơn giản.

Tìm hiểu thêm về Easy Control Box (ECB).

Tài nguyên nhiệt lượng phản ứng

Gelinski, EK, Sheibat – Othman, N., & McKenna, TFL (2023). Truyền khối lượng trong trùng hợp nhũ tương: Một nghiên cứu thực nghiệm và mô hình. Tạp chí Kỹ thuật Hóa học Canada / ̃Tạp chí Kỹ thuật Hóa học Canada, 102 (2), 532–547. https://doi.org/10.1002/cjce.25120
Nandi, S., Padrela, L., Tajber, L., & Collas, A. (2023). Lựa chọn dung môi dựa trên động học tạo mầm để kết tinh chống dung môi lỏng của chất trung gian ưa mỡ. Tạp chí Chất lỏng Phân tử, 375, 121306. https://doi.org/10.1016/j.molliq.2023.121306
Quân, Y., Parker, T., Hua, Y., Jeong, H., & Wang, Q. (2023). Làm sáng tỏ quy trình và phân tích mối nguy của Tổng hợp mở rộng quy mô khung kim loại-hữu cơ: Nghiên cứu điển hình của ZIF-8. Nghiên cứu Hóa học Công nghiệp & Kỹ thuật, 62(12), 5035–5041. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.2c04570
Yang, Q., Canturk, B., Gray, K., McCusker, E., Sheng, M., & Li, F. (2018). Đánh giá các mối nguy an toàn tiềm ẩn liên quan đến sự kết hợp chéo Suzuki-Miyaura của Aryl Bromides với các loài Vinylboron. Nghiên cứu và phát triển quy trình hữu cơ, 22(3), 351–359. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.8b00001
Monteiro, AM, & Flanagan, RC (2017). Cân nhắc an toàn quy trình đối với việc sử dụng phức hợp borane tetrahydrofuran 1 m trong điều kiện thực vật đa năng. Nghiên cứu và phát triển quy trình hữu cơ, 21(2), 241–246. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00407
Hua, M., Qi, M., Pan, X., Yu, W., Zhang, L., & Jiang, J. (2017). Thiết kế vốn dĩ an toàn hơn để tổng hợp 3-methylpyridine-N-oxide. Tiến trình an toàn quy trình, 37 (3), 355–361. https://doi.org/10.1002/prs.11952
Jyotsna, GK, Srikanth, S., Ratnaparkhi, V., Rakeshwar, B. (2017). Nhiệt lượng phản ứng như một công cụ để đánh giá rủi ro nhiệt và cải thiện các quy trình hóa học có thể mở rộng an toàn. Inorg Chem Ind J.,12 (1), 110.
Pečar, D., & Goršek, A. (2015). Hệ thống phản ứng Saponization hóa: xác định hệ số truyền khối chi tiết. Acta Chimica Slovenica, 62(1). https://doi.org/10.17344/acsi.2014.1110
Wang, J., Huang, Y., Wilhite, BA, Papadaki, M., & Mannan, MS (2018). Hướng tới việc xác định các điều kiện phản ứng tăng cường bằng phương pháp bề mặt đáp ứng: Nghiên cứu điển hình về tổng hợp 3-methylpyridine N-Oxide. Nghiên cứu Hóa học Công nghiệp & Kỹ thuật, 58(15), 6093–6104. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.8b03773
Lakshminarasimhan, T. (2014). Dự đoán nhiệt độ phân hủy đoạn nhiệt 24 và 8 giờ cho các phản ứng nhiệt độ thấp bằng cách khớp động học của dữ liệu nhiệt không đẳng nhiệt từ nhiệt lượng kế phản ứng (RC1e). Nghiên cứu và phát triển quy trình hữu cơ, 18 (2), 315–320. https://doi.org/10.1021/op400301f
Mitchell, CW, Strawser, JD, Gottlieb, A., Millonig, MH, Hicks, FA, & Papageorgiou, CD (2014). Phát triển chiến lược dựa trên mô hình hóa để mở rộng quy mô an toàn và hiệu quả của các phản ứng hydro hóa năng lượng cao. Nghiên cứu và phát triển quy trình hữu cơ, 18(12), 1828–1835. https://doi.org/10.1021/op500207r

Đề xuất tìm kiếm

Nhiệt lượng kế phản ứng

Thiết kế an toàn quy trình và mở rộng quy mô