Hướng dẫn Phân tích Khí Phát sinh

Phân tích khí phát sinh (EGA) kết hợp máy phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) với một kỹ thuật khác cung cấp thông tin bổ sung về các sản phẩm khí được giải phóng trong một thí nghiệm. Các kỹ thuật phân tích khí được thảo luận ở đây đều có điểm chung, cụ thể là khí và các sản phẩm dễ bay hơi phát triển trong quá trình gia nhiệt trong TGA phải được chuyển sang hệ thống phân tích khí. Điều này được thực hiện bằng cách sử dụng một giao diện được thiết kế đặc biệt cùng với một đường chuyển. Điều này thường được duy trì ở nhiệt độ 200°C để ngăn các sản phẩm khí ngưng tụ.
 

Tìm hiểu cách hệ thống TGA-EGA có thể cung cấp cho bạn thêm thông tin về vật liệu của bạn

Hướng dẫn EGA có một chương cụ thể về từng kỹ thuật. Bạn sẽ tìm hiểu nguyên lý làm việc của các kỹ thuật và xem các ứng dụng có thể có của hệ thống EGA kết hợp.
 

Kỹ thuật TGA-EGA:

• Khối phổ (MS)
• Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)
• Sắc ký khí / Phép đo phổ khối (GC) / MS
• Micro GC/MS*

*TGA kết hợp với Micro GC/MS là một giải pháp độc đáo do METTLER TOLEDO cung cấp.
 

Nguyên tắc cơ bản:

Máy phân tích nhiệt trọng trường (TGA) kết hợp trực tiếp với hệ thống phân tích khí phát sinh (EGA) cung cấp thông tin định lượng (tổn thất khối lượng) và định tính (nhận dạng) về phản ứng khí hoặc các sản phẩm phân hủy được tạo ra bởi vật liệu trong quá trình đo TGA.

Máy phân tích nhiệt trọng trường ghi lại sự mất khối lượng của mẫu trong khi mẫu được tiếp xúc với chương trình nhiệt độ (động) hoặc với nhiệt độ cụ thể như một hàm của thời gian (đẳng nhiệt) trong môi trường được kiểm soát. METTLER TOLEDO cũng cung cấp các thiết bị TGA/DSC đồng thời ghi lại dòng nhiệt tỏa và thu từ mẫu.
 

TGA-MS:

TGA-MS được sử dụng như một phương pháp phân tích để phát hiện các phân tử khí nhỏ như H₂O, HCl hoặc CO₂ phát sinh từ các mẫu không quá phức tạp. Một ví dụ điển hình là việc phát hiện tồn dư dung môi trong dược phẩm. Trong phương pháp phân tích này, các khí phát sinh từ thí nghiệm TGA được chuyển trực tuyến qua một ống mao dẫn vào MS. Do đó, nhiệt độ mà tại đó các chất phát sinh có thể được xác định chính xác.

• Phát hiện các phân tử nhỏ (COx, NOx, SOx, H₂O, HCl, v.v.)
• Tồn dư dung môi trong các thành phần dược phẩm hoạt tính
   

TGA-FTIR:

Trong các thí nghiệm TGA, một số chất khí thường được tiến hóa cùng một lúc. Mỗi hợp chất này thể hiện một phổ IR đặc trưng. Do đó, phổ IR đo được thường là tổng của nhiều phổ riêng lẻ. Việc xác định các nhóm chức cụ thể (ví dụ: rượu hoặc các hợp chất thơm, v.v.) trong các sản phẩm phản ứng là rất quan trọng và có thể thực hiện được với FTIR.

• Phát hiện các hợp chất đơn giản và phức tạp
• Dung môi dư trong thành phần của hoạt dược
  
  

TGA-GC/MS:

Hỗn hợp khí được chuyển trực tiếp từ TGA được bơm lên cột GC. Các phân tử khác nhau được chuyển qua cột bằng khí mang và tương tác với vật liệu được sử dụng để lấp đầy hoặc phủ lên cột (pha tĩnh). Tùy thuộc vào ái lực tương đối của chúng đối với pha tĩnh, các phân tử riêng lẻ mất thời gian khác nhau để đến cuối cột. Cái gọi là thời gian lưu giữ này là khác nhau đối với từng loại phân tử và có thể được sử dụng cho mục đích nhận dạng. Tuy nhiên, thời gian lưu giữ phụ thuộc vào một số thông số khác nhau, chẳng hạn như cột được sử dụng, tốc độ dòng khí mang và chương trình nhiệt độ được sử dụng để làm nóng cột. Một GC thường được kết hợp với một máy khối phổ (MS). Điều này cho phép các phân tử khác nhau được xác định rõ ràng, độc lập với các thông số vận hành GC nêu trên.

• Các phân tử dễ bay hơi lên đến khoảng 250 amu
  
  

TGA-Micro GS / MS:

Trái ngược với GC thông thường, một mẫu khí có thể được phân tích trong Micro GC trong vòng vài phút do các cột ngăn cách nhỏ hơn nhiều. Do đó, Micro GC là một phương pháp trực tuyến. Micro GC lý tưởng để phát hiện các phân tử nhỏ (ví dụ: CO, CO₂, H₂O, NOx, hydrocarbon lên đến C10), không thể phát hiện hoặc khó phát hiện khi sử dụng GC thông thường (ví dụ: H₂O, H₂).

• Phát hiện các phân tử nhỏ ("bền") là có thể mà không cần MS
• Phát hiện các hợp chất nhẹ và trung bình bằng Micro GC / MS
  
  

Phạm vi ứng dụng của TGA-Micro GC / MS và TGA-GC / MS:

Có được những hiểu biết sâu sắc ngoài việc phân hủy vật liệu

Khái niệm của METTLER TOLEDO cho phép kết hợp bất kỳ thiết bị TGA hoặc TGA/DSC hiện có nào với hệ thống phân tích khí. Hướng dẫn EGA toàn diện của chúng tôi trình bày một số ví dụ ứng dụng khác nhau chứng minh sức mạnh phân tích và tính linh hoạt của phân tích khí phát sinh để mô tả các vật liệu tiên tiến nhất và các công thức phức tạp.