滴定儀

METTLER TOLEDO 的自動化滴定儀會遵循已設定的操作順序。此程序基本上對所有不同的型號和品牌都相同。此程序會多次重複進行，直到達到終點或達成滴定反應中的當量點為止 (滴定循環)。滴定循環主要由 4 個步驟所組成：

1. 滴定液添加
   
2. 滴定反應
   
3. 訊號擷取
   
4. 評估

各個步驟有不同的特定參數 (如增量大小)，必須依照特定的滴定應用進行定義。較複雜的應用需要更多步驟，如分配用於反滴定、稀釋、調整酸鹼值所用的額外試劑。這些步驟和相關參數可在滴定方法中回復。

視使用頻率而定，您清潔滴定儀設備的頻率，應與滴管量筒、活塞、閥和管線的頻率作相對的調整。在清潔程序中務必使用高品質乙醇。

1. 視標準所造成的污染而定，用去離子水沖洗量筒、閥和管子，然後使用乙醇
   
2. 用無油壓縮空氣吹乾零件

使用酸鹼值指示劑其中一種進行酸/鹼滴定時，要特別注意此結果差異。主要原因在於，酸鹼值指示劑會在某個酸鹼值範圍中改變顏色，而非在固定值變色。顏色變更的實際發生點相當程度依樣品而有所不同，而且可能不會剛好跟化學當量點相同。這會導致結果有些微差異，而能夠透過同樣用於樣品的方法，透過對滴定液進行標準化來輕易抵銷其影響。

造成差異的第二個原因，主要在於肉眼對於顏色改變的敏銳度。雖然顏色可能已經開始變化，但是肉眼還尚未察覺有任何變化。顏色改變可利用光度感測器指示，如 METTLER TOLEDO DP5 Phototrode™。使用這些感測器能夠在肉眼查覺顏色是否有任何變化之前，提前由光線穿透率變化清楚查覺色彩變化。在這些使用電位指示法並搭配酸鹼值電極的典型酸/鹼滴定當中，會立即查覺過量酸 (或鹼) 出現時的訊號劇烈變化，因此可更忠實地指示終點。

進行非水性滴定時，主要會發生三個與電極或感測器相關的問題。第一，以水性電解液搭配非水性溶劑時會有困難。更換電極中的電解液便可輕鬆解決此問題。第二個問題與樣品不具導電性有關，導致測量和參考半電池或搭配電極零件之間電路表現不佳。這會導致訊號具有大量雜訊，特別是在參考物質中使用具有標準陶瓷接面的感測器時會產生此現象。能夠部份解決此問題的方法，是使用具有套管接面的電極，如 DGi113 電極。此電極的標準電解液為含有氯化鋰的乙醇，而且不使用陶瓷接面，而是使用聚合物套管，使得運作和參考零件之間的接觸面積較大，因此得以降低雜訊。

第三個問題不是電極本身的問題，而是處理電極的方式。為了使玻璃 (酸鹼值) 電極正確運作，必須將玻璃薄膜 (電極的凸起部) 予以水合。可在去離子水中調整電極以達成這點。進行非水性滴定時，此薄膜會逐漸脫水，減少電極的反應。為避免此情形或改正此問題，電極必須定期浸泡於水中再次進行調整。

保存滴定結果的傳統方法，是在 USB P25 帶式小巧型印表機或 A4 USB 印表機上列印出結果。然而，METTLER TOLEDO 滴管提供其他可能性，例如直接將資料匯出，以及 pdf 或 XML 格式的報告。此外，結果可以儲存在 USB 隨身碟上、傳送至已連線的電腦，或遠端網路資料夾。實體型印表機 (A4 印表機或小型印表機) 或虛擬印表機 (RS232 或 USB 數據匯出、PDF/XML 檔案編寫器)，是由方法中的「記錄」方法功能所觸發。可對「記錄」方法功能進行自訂設定。同時，滴定儀會使用標準範本，在每份樣品後自動產生 CSV 檔案，並將檔案儲存至 USB 隨身碟或網路資料夾。結果可以同時發送到印表機 (實體或虛擬型) 和匯出至 CSV 檔案。

滴定劑可由滴管 (容積) 直接加入樣品中，或是在滴定杯 (庫侖) 中以電化學方式產生。在含量極低時 (如低於 50-100 ppm，即 0.005-0.01%)，庫侖式滴定主要是用來根據卡爾費雪滴定測定水分。

C20S 和 C30S 有兩種不同的庫侖杯可供選擇：包含隔膜阻塞或不含隔膜阻塞。對於大多數應用，我們建議使用沒有隔膜阻塞的杯，因爲幾乎沒有維護需求。由於其創新設計，METTLER TOLEDO 此款無隔膜阻塞的杯，甚至可以用來測定油中的水分。建議將包含隔膜阻塞的杯用於測定水中含有酮物質等相關應用中。如果需要獲得最佳準確性，也建議使用此選項。

此問題的第一個答案明顯是：一旦樣品不再溶解時，應立即更換溶劑。然而，這只是更換溶劑的原因之一。第二個比較不明顯的原因可用來解釋包含兩種成分的試劑，在此試劑中的滴定劑含有碘，而溶劑則含有卡爾費雪反應所需的其他所有成分。這些其他成分的其中一種是二氧化硫，早在超過溶劑溶解能力之前，這種物質很可能就已耗盡。一般而言，這兩種成分系統中的溶劑，其水的溶解能力約為每毫升溶劑 7 毫克的水。這意味著，理論上 40 毫升的溶劑可以在需要更換溶劑之前容納 280 毫克的水。由於一般滴定劑濃度為 5mg/mL，因此 280 毫克的水會需要 56 毫升的滴定劑。

此問題最實際的解決方法是在乾燥管頂部添加一些藍色矽膠，以作爲指示劑。一旦在此膠層中出現微量粉紅色時，就需要更換或重新生成分子篩。當然，背景漂移增加也暗示此時應該更換分子篩了。

驗證滴定儀方法時，必須檢查準確度、精確度、結果可再現性、線性、系統錯誤、耐用性、堅固性和測定的極限。有關如何進行此驗證的詳細建議資訊，請參閱我們關於品質控制和驗證的章節，或參閱 METTLER TOLEDO 應用手冊 16：滴定方法確效。