梅特勒-托利多的 EGA 指南介紹了 TGA-MS、TGA-FTIR、TGA-GC/MS 和 TGA-Micro GC/MS 的幾種不同應用示例。 |
逸出氣體分析包括多種技術,可以檢測和識別在品質變化過程中逸出的氣態產物。
梅特勒-托利多提供四種不同的EGA技術,即傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、質譜(MS)、氣相色譜-質譜(GC/MS)和微量氣相色譜-質譜(Micro GC/MS)。這些技術可以與TGA耦合,併產生大量的互補資訊。獲得的數據可以與測得的品質損失直接相關。
TGA-EGA可以為您提供很多資訊。本指南將為您提供梅特勒-托利多TGA-EGA系統的功能。您將學習每種技術的理論和基本原理,以及如何在現實世界的 EGA 應用中使用每種技術。
選擇EGA技術的建議:
逸出氣體分析 (EGA) 將熱重分析儀 (TGA) 與另一種技術相結合,該技術提供有關實驗期間釋放的氣態產物的補充資訊。這裡討論的氣體分析技術都有一個共同點,即在TGA加熱過程中產生的氣體和揮發性產物必須轉移到氣體分析系統中。這是使用專門設計的 介面 和傳輸線來實現的。這通常保持在200°C的溫度,以防止氣態產品冷凝。
瞭解TGA-EGA系統如何為您提供有關材料的更多資訊
EGA 指南有專門的章節介紹以下每種技術。您將了解這些技術的工作原理,並了解組合式EGA系統的可能應用。
TGA-EGA技術:
- 質譜 (MS)
- 傅里葉變換紅外 (FTIR) 光譜
- 氣相色譜/質譜(GC)/質譜(MS)
- 微量氣相色譜儀/質譜儀*
*TGA與Micro GC/MS聯用是梅特勒-托利多提供的獨特解決方案。
基本原則:
熱重分析儀 (TGA) 與逸出氣體分析 (EGA) 系統在線耦合,提供有關 TGA 測量期間材料產生的氣體反應或分解產物的定量(品質損失)和定性(識別)資訊。
熱重分析儀記錄樣品在受控氣氛中暴露於溫度程式(動態)或特定溫度時的品質損失,作為時間(等溫)的函數。梅特勒-托利多還提供TGA/DSC儀器,可同時記錄進出樣品的熱流。
TGA-質譜儀:
TGA-MS是一種分析方法,用於檢測從不太複雜的樣品中釋放出來的小氣態分子,如H2O、HCl或CO2 。一個典型的例子是檢測藥品中的殘留溶劑。在這種分析方法中,來自TGA實驗的逸出氣體通過毛細管在線轉移到MS中。因此,可以精確地確定物質釋放的溫度。
- 檢測小分子(COx、NOx、SOx、H2O、HCl 等)
- 活性藥物成分中的殘留溶劑
TGA-傅里葉變換紅外光譜儀:
在TGA實驗中,經常同時演化出幾種氣態物質。這些化合物中的每一種都表現出特徵性的紅外光譜。因此,測得的紅外光譜通常是許多單個光譜的總和。鑒定反應產物中的特定官能團(例如醇或芳香族化合物等)非常重要,而FTIR可以做到這一點。
- 檢測簡單和複雜化合物
- 活性藥物成分中的殘留溶劑
TGA-GC/質譜:
直接來自TGA的氣體混合物被注入氣相色譜柱。不同的分子物質通過載氣通過色譜柱傳輸,並與用於填充或塗覆色譜柱的材料(固定相)相互作用。根據它們對固定相的相對親和力,單個分子需要不同的時間才能到達色譜柱的末端。對於每種類型的分子,這種所謂的保留時間是不同的,可用於鑒定目的。然而,保留時間取決於幾個不同的參數,例如使用的色譜柱、載氣流速和用於加熱色譜柱的溫度程式。氣相色譜儀通常與質譜儀 (MS) 耦合。這使得不同的分子能夠被明確地識別出來,而不受上述氣相色譜操作參數的影響。
- 揮發性分子高達約250 amu
TGA-Micro GS/MS型聯用儀:
與傳統氣相色譜儀相比,由於分離柱要小得多,因此可以在幾分鐘內在微型氣相色譜儀中分析氣體樣品。因此,Micro GC 是一種在線方法。Micro GC 是檢測小分子(例如 CO、CO2、H2O、NOx、高達 C10)的理想選擇,這些分子無法檢測到或只能使用常規 GC 難以檢測到(例如,H2O、H2)。
- 無需 MS 即可檢測小分子(“永久分子”)
- 通過Micro GC/MS檢測輕質和中質化合物
TGA-Micro GC/MS和TGA-GC/MS的應用範圍:
獲得超越材料分解的見解
梅特勒-托利多概念允許將任何現有的TGA或TGA/DSC儀器與氣體分析系統結合使用。我們全面的 EGA 指南提供了幾個不同的應用範例,展示了逸出氣體分析的分析能力和多功能性,以表徵最先進的材料和複雜的配方。