การหาค่าความจุความร้อนจำเพาะโดยใช้ DSC

สไลด์ 0

สวัสดีทุกคน

ยินดีต้อนรับเข้าสู่การสัมมนาออนไลน์ของ METTLER TOLEDO เรื่องการหาค่าความจุความร้อนจำเพาะ ด้วย DSC

การหาค่าอย่างถูกต้องของความจุความร้อนจำเพาะของวัสดุและสารมีความสำคัญเป็นอย่างมาก การวิเคราะห์การเปลี่ยนแปลงความร้อนของสาร หรือที่เรียกกันว่า DSC นั้น เป็นเทคนิคการวัดที่ใช้กันทั่วไปเพื่อหาค่าความจุความร้อน เนื่องจากความง่ายในการใช้งาน ใช้เวลาในการวัดน้อย และมีความถูกต้องอย่างเพียงพอ

ระหว่างการสัมมนาออนไลน์นี้ ผมอยากจะอภิปรายถึงวิธีการที่แตกต่างกันสำหรับการหาค่าความจุความร้อนจำเพาะด้วย DSC

สไลด์ 1: เนื้อหา

อันดับแรก ผมอยากจะให้คำจำกัดความถึงความหมายของความจุความร้อนจำเพาะ และหลังจากนั้นผมจะอภิปรายถึงความสำคัญเชิงเทคนิคของสมบัติข้อนี้

ในทางปฏิบัติแล้ว มีวิธีการที่แตกต่างกันหลายวิธีที่สามารถใช้เพื่อหาค่าความจุความร้อนจำเพาะจากการไหลของความร้อนของ DSC ได้ ซอฟต์แวร์ STAR^e ของ METTLER TOLEDO สนับสนุนวิธีการหลักถึงหกวิธี ผมจะอธิบายวิธีการเหล่านี้ในรายละเอียดตลอดการสัมมนาออนไลน์นี้

สุดท้าย ผมอยากจะอภิปรายถึงข้อดีของการวัดความจุความร้อนโดยอ้างอิงการนำไปใช้งานจริงจำนวนหนึ่ง

สไลด์ 2: คำจำกัดความของความจุความร้อน

ความจุความร้อนของตัวอย่างคือสมบัติซึ่งสามารถวัดได้ภายใต้สภาพในการทดลองที่แตกต่างกัน โดยปกติแล้วคือที่แรงดันคงที่ หรือที่ ปริมาตรคงที่

การหาความจุความร้อนของของแข็งและของเหลวโดยทั่วไปแล้วจะทำที่แรงดันคงที่ โดยมีสัญลักษณ์คือ C_p

C_p คือปริมาณทางกายภาพซึ่งกำหนดคุณลักษณะของปริมาณความร้อนหรือ delta Q ซึ่งต้องใช้ในการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิของตัวอย่างโดย delta T ดังนั้น C_p คือสัดส่วนของความร้อนที่แลกเปลี่ยนไปและการเปลี่ยนอุณหภูมิของตัวอย่าง

ยิ่งความจุความร้อนมากขึ้นเท่าไหร่ ปริมาณของความร้อนที่ต้องการสำหรับการเพิ่มอุณหภูมิของตัวอย่าง 1 เคลวิน จะยิ่งมากขึ้นเท่านั้น

สไลด์ 3: คำจำกัดความของความจุความร้อนจำเพาะ

ความจุความร้อนมีองค์ประกอบสองส่วน ความจุความร้อนสัมผัส และความจุความร้อนแฝง

ความจุความร้อนแฝงมีความสัมพันธ์กับการเปลี่ยนสถานะทางกายภาพหรือทางเคมี เช่นการหลอมเหลว การเกิดปฏิกิริยาการเกิดผลึก หรือปฏิกิริยาทางเคมี เหตุการณ์ทางความร้อนลักษณะนี้สามารถเห็นได้จากกราฟ DSC เป็นพีคของการคายความร้อนหรือการดูดความร้อน ดังนั้น ความจุความร้อนแฝงจึงมีค่าเป็น บวกเมื่อเกิดการดูดความร้อน และมีค่าเป็นลบเมื่อเกิดการคายความร้อน

ความจุความร้อนสัมผัสเกี่ยวข้องกับปริมาณของความร้อนที่ถูกดูดซับเนื่องจากการเรียงตัวและการเคลื่อนที่ของโมเลกุลโดยรวม องค์ประกอบนี้เป็นเชิงบวก กราฟ DSC ในแผนภาพนี้ แสดงว่าความจุความร้อนสัมผัสมีความเกี่ยวข้องโดยตรงกับการไหลของความร้อนที่วัดได้ หากไม่มีเหตุการณ์เชิงความร้อนเกิดขึ้น ในการเปลี่ยนสถานะหลายชนิด ความจุความร้อนสัมผัสจะเป็นตัวกำหนดบรรทัดฐานของพีคที่เกี่ยวข้อง

สำหรับการวัด DSC นั้น ความจุความร้อนคือสัดส่วนของการไหลของความร้อนและอัตราการให้ความร้อน หน่วยของความจุความร้อน C_p คือจูลส์ต่อเคลวิน ความจุความร้อนขึ้นอยู่กับขนาดของตัวอย่าง และไม่นับเป็นการกำหนดคุณลักษณะของวัสดุ

สมบัติที่มีความหมายมากกว่าของวัสดุคือความจุความร้อนจำเพาะ c_p ซึ่งคือความจุความร้อนหารด้วยมวลของตัวอย่าง มีหน่วยคือจูลส์ต่อกรัมเคลวิน

ถ้าเราหารความจุความร้อนด้วยจำนวนของโมล (mole number) เราจะได้ ความจุความร้อนโมลาร์ (Molar Heat Capacity) โดยมีหน่วยเป็นจูลส์ต่อโมลเคลวิน

สไลด์ 4: ความสำคัญของ c_p

สไลด์นี้แสดงรายการการนำไปใช้งานเชิงปฏิบัติจำนวนหนึ่งของความจุความร้อนจำเพาะ c_p

ความจุความร้อนจำเพาะใช้เพื่อระบุวัสดุและเพื่อบรรจุลงในเอกสารข้อมูล (data sheets) ซึ่งมีความสำคัญสำหรับการปรับปรุงกระบวนการทางเทคนิคเช่น การฉีดขึ้นรูป การพ่นฝอยอบแห้ง และการเกิดปฏิกิริยาการเกิดผลึก และเป็นสมบัติที่ความสำคัญสำหรับการวิเคราะห์เชิงความปลอดภัยของกระบวนการทางเคมีและการก่อสร้างเครื่องปฏิกรณ์

เพื่อความเข้าใจในพฤติกรรมและปฏิกิริยาของวัสดุ จึงมีความสำคัญมากที่จะต้องมีความรู้โดยละเอียดในฟังก์ชันของเทอร์โมไดนามิก เช่น เอนทาลปี เอนโทรปี และพลังงานเสรีกิบส์ (Gibbs free energy) สามารถหาฟังก์ชันเหล่านี้ได้โดยตรงจากความจุความร้อนจำเพาะ

ซึ่งยังเป็นปริมาณที่มีความสำคัญสำหรับการประเมินและการตีความขั้นสูงของกราฟเส้นโค้ง DSC อีกด้วย

สไลด์ 5: ค่าทั่วไป

ตารางในส่วนบนของสไลด์แสดงรายการค่าของความจุความร้อนจำเพาะ c_p ของสาร 5 ชนิด ที่อุณหภูมิ 25 องศาเซลเซียส ยกตัวอย่างเช่น โดยทั่วไปโพลิเมอร์จะมีค่า c_p ระหว่าง 1 และ 2 จูลส์ต่อกรัมเคลวิน (J/gK) ค่าของน้ำคือประมาณ 4 จูลส์ต่อกรัมเคลวิน (J/gK)

ความจุความร้อนจำเพาะคือฟังก์ชันของอุณหภูมิ ซึ่งแสดงให้เห็นในแผนภาพทั้งสองด้านล่างนี้ แผนภาพด้านซ้ายแสดงพฤติกรรมของแซฟไฟร์ ความจุความร้อนจำเพาะเพิ่มขึ้นพร้อมกับอุณหภูมิที่สูงขึ้น พฤติกรรมนี้เป็นพฤติกรรมปกติในสารส่วนใหญ่

แผนภาพทางด้านขวาแสดงพฤติกรรมที่ไม่ปกติของน้ำที่อุณหภูมิต่ำสุดที่ 35 องศาเซลเซียส (35 °C)

ความเกี่ยวข้องของอุณหภูมิของความจุความร้อนจำเพาะหรือความจุความร้อนโมลาร์ของวัสดุหลายชนิดพบได้ในฐานข้อมูลต่างๆ ธนาคารข้อมูล ATHAS มีข้อมูลของโพลิเมอร์ต่างๆ อยู่เป็นจำนวนมาก

สไลด์ 6: วิธีการวัดผล c_p

ผมอยากจะอภิปรายถึงวิธีการที่แตกต่างกันสำหรับการหาค่าความจุความร้อนจำเพาะด้วยเทคนิค DSC

สไลด์นี้สรุปวิธีการที่แตกต่างกันหกวิธี ซึ่งรวมอยู่ในซอฟต์แวร์ STAR^e ของ METTLER TOLEDO

วิธีการที่เรียกว่าวิธีการทางตรง และวิธีการแซฟไฟร์ จะทำโดยใช้อุปกรณ์ DSC แบบดั้งเดิม พร้อมกับโปรแกรมอุณหภูมิเชิงเส้น

ความจุความร้อนจำเพาะสามารถวัดได้โดยใช้เทคนิค DSC แบบปรับเปลี่ยนอัตราการให้ความร้อนตลอดเวลา คือ DSC แบบ IsoStep, ADSC แบบ Steady State, ADSC และ TOPEM

ในสไลด์ต่อไปนี้ ผมจะอธิบายวิธีการที่แตกต่างกันโดยใช้โพลีสไตรีนเป็นตัวอย่าง การวัดทำที่อุณหภูมิระหว่าง 10 และ 40 องศาเซลเซียส โดยใช้สารตัวอย่าง 15 มิลลิกรัม (15mg) ในถ้วยใส่ตัวอย่างอะลูมิเนียมขนาด 40 ไมโครลิตร (40 mL)

ข้อมูลความจุความร้อนจำเพาะของวัสดุชิ้นนี้ได้รับการยอมรับโดย NIST (The National Institute of Standards and Technology of the USA) ส่วนเบี่ยงเบนระหว่างข้อมูลจริงและค่าที่วัดได้คือค่าความถูกต้อง บางครั้งความแม่นยำหรือการทำซ้ำที่เลฌกกว่ามากจะถูกใช้แบบผิด ๆ แทนที่จะเป็นความถูกต้อง ยกตัวอย่างเช่น ถ้าข้อมูลที่วัดได้ของแซฟไฟร์ถูกใช้เพื่อการหาความถูกต้อง แต่ผลกลับเป็นความแม่นยำหากการคำนวณทำโดยการวัดข้อมูลแซฟไฟร์

สไลด์ 7: วิธีการทางตรง

วิธีการที่ง่ายที่สุดเพื่อหาค่าความจุความร้อนจำเพาะคือวิธีการทางตรง

แผนภาพด้านบนแสดงโปรแกรมอุณหภูมิ และแผนภาพด้านล่างแสดงการวัดกราฟการไหลของความร้อนโดยพล็อตกับเวลา

การวัดค่ากระทำที่ 10 เคลวินต่อนาที กราฟสีแดงแสดงการไหลของความร้อนของตัวอย่างที่วัดได้ กราฟของถ้วยใส่ตัวอย่างเปล่าแสดงไว้เป็นสีดำ และเรียกว่ากราฟเปล่า (blank curve)

เพื่อหาความจุความร้อนจำเพาะ ซอฟต์แวร์ STAR^e จะหารกราฟการไหลของความร้อนหักลบค่าเปล่า (blank-subtracted heat-flow) กับอัตราการให้ความร้อนและมวลของตัวอย่าง

วิธีการนี้ยังสามารถใช้โดยไม่ต้องมีการหักลบค่าเปล่า และไม่ต้องมีช่วงความร้อนคงที่เริ่มต้น แต่จะให้ผลที่มีความถูกต้องน้อยลง

สไลด์ 8: วิธีการทางตรง

สไลด์นี้แสดงผลของวิธีการทางตรง

แผนภาพด้านบนแสดงกราฟการไหลของความร้อนแบบปรับค่าเปล่าแล้ว (blank-corrected) กราฟนี้ใช้เพื่อหาค่าความจุความร้อนจำเพาะ และได้แสดงไว้ในแผนภาพด้านล่าง

ส่วนแรกของกราฟ cp ที่วัดได้ ยังไม่สามารถเป็นตัวแทนของตัวอย่างได้ เพราะได้รับอิทธิพลจากสภาวะไม่นิ่งชั่วครู่ตอนเริ่มต้นของ DSC ข้อมูลนี้จะใช้ได้เมื่อประมาณหนึ่งนาทีหลังจากการวัดเริ่มต้นแล้ว

วิธีการนี้ต้องการการเทียบมาตรฐานอย่างถูกต้องของการไหลของความร้อนในช่วงอุณหภูมิที่เกี่ยวข้อง

ความถูกต้องของวิธีการทางตรงนี้ ไม่สูงกว่า 5% แต่ได้เปรียบตรงที่สามารถใช้เวลาน้อยกว่าเมื่อเทียบกับวิธีการอื่นๆ ผลลัพธ์จะมีประโยชน์สำหรับการหาคุณลักษณะโดยเร็วในการเปลี่ยนแปลงที่เกี่ยวข้องของความจุความร้อน

สไลด์ 9: วิธีการแซฟไฟร์

สองสไลด์ต่อจากนี้จะอธิบายสิ่งที่เรียกว่าวิธีการแซฟไฟร์

วิธีการนี้มีความแตกต่างในกระบวนการมาตรฐาน คุณสมบัติที่สำคัญของวิธีการนี้คือ มีการใช้ตัวอย่างแซฟไฟร์เพื่อการเทียบมาตรฐาน และสามารถแก้ไขการเคลื่อนที่ที่อาจเกิดขึ้นได้

โปรแกรมอุณหภูมิแสดงให้เห็นในแผนภาพด้านบน ซึ่งจะประกอบด้วยส่วนอุณหภูมิคงที่ทั้งในตอนเริ่มต้นและส่วนท้ายที่สุดของการวัด พร้อมกับส่วนทางลาดของการให้ความร้อนในช่วงกลาง ความยาวของส่วนอุณหภูมิคงที่นั้นมักจะอยู่ที่ห้านาที และอัตราการให้ความร้อนมักจะอยู่ที่สิบเคลวินต่อนาที 

ซึ่งสามารถเห็นได้ในแผนภาพด้านล่างว่า วิธีการนี้ต้องการการวัดสามชนิด คือตัวอย่าง ค่าเปล่า และแซฟไฟร์

ซอฟต์แวร์นี้คำนวณความจุความร้อนจำเพาะซึ่งมีความสัมพันธ์กับความจุความร้อนของมาตรฐานแซฟไฟร์

สไลด์ 10: วิธีการแซฟไฟร์

สไลด์นี้สรุปผลลัพธ์ที่ได้จากการวัดด้วย วิธีการแซฟไฟร์

แผนภาพด้านบนแสดงกราฟการไหลของความร้อนที่หักลบค่าเปล่าของมาตรฐานแซฟไฟร์และของตัวอย่าง กราฟแสดงค่าความจุความร้อนจำเพาะ (c_p) ที่ได้จะแสดงอยู่ในแผนภาพด้านล่าง ข้อมูลที่ตอนเริ่มของกราฟใช้ไม่ได้เพราะเป็นช่วงเริ่มต้นที่ค่าต่างๆ ยังไม่นิ่ง วิธีการนี้มีค่า accuracy อยู่ที่ประมาณ 2%

วิธีการแซฟไฟร์เป็นกระบวนการมาตรฐาน ผลลัพธ์ที่ได้มีความถูกต้องและไม่จำเป็นต้องทำการเทียบมาตรฐานค่าการไหลของความร้อน อย่างไรก็ตาม วิธีการนี้ต้องทำการวัดสามชนิดภายใต้เงื่อนไขการทดลองเดียวกัน

สไลด์ 11: IsoStep DSC

ตอนนี้ ผมจะอภิปรายเทคนิคที่ต่างออกไปของ วิธีการทดลองแบบการปรับเปลี่ยนอัตราการให้ความร้อนตลอดเวลา (Temperature Modulated DSC) หนึ่งในข้อได้เปรียบของเทคนิคเหล่านี้คือสามารถแยกค่าความจุความร้อนสัมผัสและค่าความจุความร้อนแฝงออกจากกันได้ คุณภาพของการแยกค่าที่วัดได้ขึ้นอยู่กับเทคนิควิธีการที่ใช้

การทดลองแบบการปรับเปลี่ยนอัตราการให้ความร้อนตลอดเวลาเทคนิคแรก ได้แก่ DSC แบบ IsoStep

โปรแกรมอุณหภูมิประกอบด้วยเซ็กเมนต์ การให้ความร้อน และอุณหภูมิคงที่ สลับกัน แต่ละเซ็กเมนต์ควรยาวอย่างน้อยหนึ่งนาที และขั้นของอุณหภูมิช่วงที่ทำการสแกนควรน้อยกว่าห้าเคลวิน

แผนภาพแสดงโปรแกรมอุณหภูมิทั่วไปและและกราฟที่วัดได้ของตัวอย่าง มาตรฐานแซฟไฟร์ และค่าเปล่า

สัญญาณค่าความจุความร้อนคำนวณจากเซ็กเมนต์การให้ความร้อนคล้ายกับการคำนวณในวิธีการแซฟไฟร์ แต่ช่วงอุณหภูมิในแต่ละเซ็กเมนต์การให้ความร้อนจะน้อยกว่ามาก ซึ่งทำให้เทคนิคนี้ยิ่งมีความแน่นอนมากกว่า

สไลด์ 12: IsoStep DSC

แผนภาพด้านบนแสดงกราฟแสดงการไหลของความร้อนที่ blank-subtracted ของแซฟไฟร์และของตัวอย่าง แผนภาพด้านล่างแสดงกราฟความจุความร้อนจำเพาะที่กำหนดโดยซอฟต์แวร์ STAR^e ค่าความถูกต้องของเทคนิค IsoStep อยู่ที่ประมาณ 2%

ข้อดีของเทคนิคนี้คือมีความถูกต้องสูง การวัดสามารถทำได้ในช่วงอุณหภูมิกว้าง และในการประเมินผลสามารถแยกความจุความร้อนจำเพาะของความร้อนแฝงและความร้อนสัมผัสได้ ซึ่งทำให้สามารถแยกค่าที่ซ้อนทับกันได้

วิธีการนี้ใช้เวลาวัดค่อนข้างนาน และต้องทำสามครั้งภายใต้เงื่อนไขการทดลองเดียวกัน

สไลด์ 13: ADSC แบบ Steady State

การทดลองแบบการปรับเปลี่ยนอัตราการให้ความร้อนตลอดเวลาเทคนิคต่อไปรู้จักกันในชื่อ ADSC แบบ Steady State

ADSC คือคำที่ใช้เรียก Alternating DSC โดยย่อ เป็นเทคนิคที่ใช้การปรับเปลี่ยนอัตราการให้ความร้อนในรูปแบบ ฟันเลื่อย (saw-tooth) ซึ่งหมายความว่าแต่ละช่วงเวลาจะมีเซ็กเมนต์การเพิ่มและลดอุณหภูมิดังที่แสดงในแผนภาพด้านบน

การไหลของความร้อนควรจะถึงภาวะสถานะใกล้คงที่ในแต่ละเซ็กเมนต์ หมายความว่าแต่ละเซ็กเมนต์ควรจะนานอย่างน้อย 1 นาที ในโปรแกรมอุณหภูมิ ADSC แบบ Steady-State นั้น อุณหภูมิเฉลี่ยปกติจะเปลี่ยนแปลงที่อัตราการให้ความร้อน 1 เคลวินต่อนาที (1 K/min)

การประเมินผลความจุความร้อนจำเพาะโดยใช้ ADSC แบบ Steady State นั้น จะต้องใช้การวัดค่าของตัวอย่างและของค่าเปล่าเพื่อทำการประเมินกับโปรแกรมอุณหภูมิที่เท่ากัน

สไลด์ 14: ADSC แบบ Steady State

สไลด์นี้แสดงการประเมินผลของเทคนิค ADSC แบบ Steady State

กราฟแสดงการไหลของความร้อนที่หักลบค่าเปล่าแล้วของตัวอย่างแสดงในแผนภาพด้านบน และกราฟความจุความร้อนจำเพาะ (c_p) ที่ได้แสดงในด้านล่าง ขั้นตอนการประเมินผลจะคำนวณหนึ่งจุดต่อเซ็กเมนต์ เทคนิคนี้มีความถูกต้องของอุณหภูมิประมาณ 4%

ADSC แบบ Steady State ต้องใช้เวลาในการวัดค่อนข้างนาน และต้องทำการปรับค่าการไหลของความร้อนให้ถูกต้องในช่วงอุณหภูมิที่สัมพันธ์กัน

ตรงข้ามกับเทคนิคที่ผมได้อภิปรายไปแล้ว เทคนิคนี้สามารถทำการวัดภายใต้เงื่อนไขอุณหภูมิเกือบคงที่ (quasi-isothermal) ได้ ซึ่งก็คือที่อัตราการให้ความร้อนเป็นศูนย์

อีกสองเทคนิคต่อไปได้แก่ ADSC และ TOPEM ก็มีความคล้ายกันเช่นนี้

สไลด์ 15: ADSC

ตอนนี้ผมจะอธิบายถึงเทคนิค ADSC หรือ alternating DSC ซึ่งเป็นการทดลองแบบการปรับเปลี่ยนอัตราการให้ความร้อนตลอดเวลาแบบเดิมที่ใช้ฟังก์ชันการปรับเปลี่ยนความร้อนแบบคลื่นซายน์ (sinusoidal modulation function)

โปรแกรมอุณหภูมิแสดงอยู่ในแผนภาพด้านบน และกำหนดโดยอัตราการให้ความร้อนพื้นฐาน ช่วงกว้าง และช่วงเวลา สำหรับการวัดที่ใช้ในครั้งนี้ เราเลือกที่ 1 เคลวิน/นาที 1 เคลวิน และ 1 นาที ตามลำดับ

เทคนิค ADSC ให้ค่าความจุความร้อนที่ถูกต้องที่สุดโดยการวัดตัวอย่าง ค่าเปล่า และวัสดุอ้างอิง ในกรณีนี้ก็คืออะลูมิเนียม

สไลด์ 16: ADSC

แผนภาพด้านบนแสดงกราฟการไหลของความร้อนที่วัดได้ และแผนภาพด้านล่างแสดงผลของความจุความร้อนจำเพาะ ความถูกต้องของเทคนิค ADSC ที่ใช้พารามิเตอร์ที่เลือกอยู่ที่ประมาณ 3%

ข้อดี ของเทคนิคนี้คือ สามารถหาความจุความร้อนจำเพาะ (c_p) ได้ที่อัตราการให้ความร้อนที่ต่ำมาก หรือแม้กระทั่งต่ำกว่าภาวะอุณหภูมิเกือบคงที่ ซึ่งช่วยปรับปรุงความไวและความละเอียดในการวัดค่าให้ดีขึ้น นอกจากความจุความร้อนจำเพาะ เทคนิคนี้ยังกำหนดการไหลของความร้อนแบบแปรผันกลับได้และแปรผันกลับไม่ได้อีกด้วย ซึ่งทำให้สามารถแยกค่าที่ทับกันในเหตุการณ์ทางความร้อนที่เชิงซ้อน (complex thermal events) ได้

วิธีการนี้ได้รับอิทธิพลน้อยกว่าจากความคลาดเคลื่อนของเครื่องมือที่อาจเกิดขึ้นได้

ต้องทำการวัดสามครั้งเพื่อให้ได้ความถูกต้องที่ดีที่สุด จึงเป็นวิธีการที่ค่อนข้างกินเวลา อย่างไรก็ตาม หากต้องใช้การเปลี่ยนแปลงที่สัมพันธ์กันของความจุความร้อนจำเพาะ สามารถวัดผลการทดลอง ADSC ได้โดยใช้แค่การวัดตัวอย่างและค่าเปล่า หรือหากต้องการทราบผลโดยเร็ว ก็ใช้เฉพาะการวัดผลตัวอย่างเท่านั้น หากเกิดเหตุการณ์ทางความร้อนต่างๆ ผลลัพธ์ความจุความร้อนจำเพาะที่ได้อาจจะขึ้นอยู่กับความถี่

สไลด์ 17: TOPEM

และสุดท้ายที่ผมจะพูดถึงคือเทคนิค TOPEM

TOPEM คือเทคนิค DSC แบบการปรับเปลี่ยนอัตราการให้ความร้อนตลอดเวลาที่ก้าวหน้าที่สุด ตรงกันข้ามกับเทคนิคอื่นๆ ทั้งหมด เทคนิคนี้ใช้ฟังก์ชันการปรับเปลี่ยนความร้อนแบบคลื่นสุ่ม (stochastic modulation function) วิธีการนี้ให้ข้อมูลเกี่ยวกับตัวอย่างมากที่สุดจากการวัดเพียงครั้งเดียว ขั้นตอนการประเมินผลซึ่งได้รับการจดลิขสิทธิ์แล้วนี้ช่วยให้สามารถแยกค่าความร้อนสัมผัสและค่าความร้อนแฝงได้ดีที่สุด และสามารถเช็คกราฟของผลลัพธ์ที่ได้อย่างสม่ำเสมอ ดังนั้นจึงปรับปรุงคุณภาพของผลลัพธ์ได้อย่างมาก เทคนิคนี้ยังใช้วัดความจุความร้อนจำเพาะได้อีกด้วย

แผนภาพด้านบนแสดงโปรแกรมอุณหภูมิแบบทั่วไป กราฟการไหลของความร้อนที่วัดได้แสดงอยู่ในกราฟด้านล่าง พารามิเตอร์ทั่วไปของ TOPEM สำหรับการวัดความจุความร้อนจำเพาะ (c_p) ได้แก่ อัตราการให้ความร้อนระหว่าง 0.5 ถึง 2 เคลวินต่อนาที (0.5 - 2 K/min) ความสูงสัญญาณพัลส์ที่ 1 เคลวิน และความกว้างสัญญาณพัลส์ที่ 15 - 30 วินาที ดังที่แสดงในสไลด์

ในเชิงหลักการ จะทำการวัดเพียงครั้งเดียวเพื่อหาความจุความร้อนจำเพาะ (c_p) อย่างไรก็ตาม สามารถปรับปรุงผลลัพธ์ให้ดีขึ้นได้โดยการวัดมาตรฐานอ้างอิงแซฟไฟร์ ซึ่งสามารถวัดได้ที่อัตราการให้ความร้อนที่สูงขึ้น เช่น ที่ 5 เคลวินต่อนาที (5 K/min) ซึ่งตรงข้ามกับเทคนิคอื่นๆ เทคนิคแซฟไฟร์สามารถใช้ทดลองได้เป็นเวลานาน รวมถึงภายใต้เงื่อนไขการทดลองที่แตกต่างออกไป

เทคนิคการวัดแบบ TOPEM หาความจุความร้อนจำเพาะแบบเกือบคงที่และไม่ขึ้นกับความถี่ได้

สไลด์ 18: TOPEM

แผนภาพด้านบนแสดงกราฟการไหลของความร้อนของตัวอย่างและส่วนของกราฟแซฟไฟร์วัดที่อัตราการให้ความร้อนที่เร็วขึ้น แผนภาพด้านล่างแสดงการประเมินผลการวัดกราฟความจุความร้อนจำเพาะ

ความถูกต้องของอุณหภูมิอยู่ที่ประมาณ 2% เมื่อใช้เทคนิค TOPEM

ในทางหลักการ ข้อดีต่างๆ ของเทคนิค TOPEM จะคล้ายกับเทคนิคการปรับเปลี่ยนอัตราการให้ความร้อนตลอดเวลาอื่นๆ ความถูกต้องของการวัดเทียบเท่ากับของเทคนิค IsoStep แต่เทคนิคนี้สามารถวัดค่าที่ภาวะเกือบคงที่ (quasi-static) ได้ และเวลาที่ใช้ในการวัดก็สั้นกว่าเพราะทำการวัดเพียงครั้งเดียวเท่านั้น

สไลด์ 19: การเปรียบเทียบ ค่าความร้อน c_p ของโพลีสไตรีนอยู่ที่ 10 - 40 °C

แผนภาพในสองสไลด์ถัดไปจะเป็นการเปรียบเทียบผลการทดลองที่ได้จากการใช้เทคนิคต่างๆ ที่ผมได้อธิบายไปในการสัมมนานี้

จุดในแผนภาพแรกแสดงความจุความร้อนจำเพาะของโพลีสไตรีนที่ได้มาจาก NIST เส้นทึบคือกราฟที่ปรับแล้ว (fit curve) และเส้นประแสดงค่าความคลาดเคลื่อน 3%

การวัดทำที่ช่วงอุณหภูมิระหว่าง 10 - 40 °C โดยใช้สารตัวอย่าง 15 มก. ในถ้วยใส่ตัวอย่างอะลูมิเนียมขนาด 40 ไมโครลิตร ที่ปิดผนึก

สไลด์ 20: การเปรียบเทียบ ค่าความร้อน c_p ของโพลีสไตรีนอยู่ที่ 10 - 40 °C

ตอนนี้ในแผนภาพมีผลทั้งหมดที่วัดได้โดยใช้เทคนิคต่างๆ นอกเหนือจากข้อมูลที่ได้จาก NIST

เฉพาะวิธีทางตรงที่ให้ผลที่คลาดเคลื่อนจากข้อมูลที่เคยมีการทดลองกันมามากกว่า 5% ผลของวิธีการอื่นๆ อยู่ในภายในขีดจำกัด 3%

วิธีการทางตรงและวิธีการแซฟไฟร์แสดงให้เห็นถึงความคลาดเคลื่อนที่มากกว่าที่อุณหภูมิที่ต่ำกว่า ซึ่งมีสาเหตุมาจากตอนเริ่มต้นที่ค่าที่อ่านได้จะยังไม่นิ่งของการทดลอง DSC แบบเดิม กราฟจะถึงจุดที่เสถียรที่ความร้อนประมาณ 10 เคลวินหลังจากอุณภูมิเริ่มต้น

สุดท้าย ผมอยากจะชี้ให้เห็นว่า การวัดด้วยวิธีทางตรงและวิธีแซฟไฟร์จะวัดผลรวมของค่าความร้อนสัมผัสและค่าความร้อนแฝงได้ในขณะที่เทคนิคการปรับเปลี่ยนความร้อนตลอดเวลาสามารถหาความจุความร้อนจำเพาะของความร้อนสัมผัสได้

ซึ่งไม่สำคัญสำหรับตัวอย่างที่ผมเพิ่งอธิบายไปเพราะความจุความร้อนจำเพาะของความร้อนแฝงมีค่าเป็นศูนย์ สถานการณ์นี้จะเปลี่ยนไปโดยหลักการ หากมีเหตุการณ์ทางความร้อนเกิดขึ้น

สไลด์ 21: การนำไปใช้

ตอนนี้เรามาพูดกันถึงเรื่องความสำคัญของการนำไปใช้จริงสำหรับการวัดค่าความจุความร้อนจำเพาะ

ความจุความร้อนจำเพาะเป็นสมบัติที่สำคัญสำหรับการหาลักษณะพิเศษของการกักเก็บพลังงานและของวัสดุฉนวนความร้อนต่างๆ นอกจากนี้ยังสำคัญสำหรับการปรับปรุงกระบวนการการผลิต การจัดเก็บ และการขนส่ง การวัดค่าความจุความร้อนจำเฉพาะที่สามารถทำได้เร็วและเชื่อถือได้มีความจำเป็นในหลายอุตสาหกรรม ไม่ว่าจะเป็นอุตสาหกรรมการยา สารเคมี และอาหาร

DSC ของ METTLER TOLEDO มีประสิทธิภาพที่ดีเยี่ยมสำหรับการนำไปใช้ในอุตสาหกรรมเหล่านี้ เซ็นเซอร์ความไวสูงได้รับการพัฒนาให้สามารถวัดการเปลี่ยนสถานะที่พลังงานต่ำได้

ความจุความร้อนจำเพาะของวัสดุอนินทรีย์หลายประเภท เช่น เหล็กและเซรามิก บ่อยครั้งที่ต้องวัดที่อุณหภูมิสูงถึง 1600 °C ซึ่งสามารถทำได้โดยใช้ TGA-DSC

ในทางปฏิบัติ ข้อมูลความจุความร้อนจำเพาะถูกใช้เพื่อหาข้อมูลของวัสดุต่างๆ ที่ต้องการความละเอียด เช่น เอนทาลปี ผลึก ปริมาณในส่วนผสม อัลลอยหรือโคโพลีเมอร์ ค่าความจุความร้อนสะสมของการใช้สารเปลี่ยนสถานะ (PCM) และอื่นๆ

สไลด์ 22: การนำไปใช้ 1 การบ่มและการเกิดเป็นแก้ว (Curing and Vitrification)

ตอนนี้ ผมขออธิบายถึงตัวอย่างการนำไปใช้สามแบบ

การนำไปใช้อย่างแรกคือเทคนิค TOPEM ใช้สำหรับวัดกราฟความจุความร้อนจำเพาะของความร้อนสัมผัสในระหว่างการบ่มของระบบอีพ็อกซี่ที่มีสององค์ประกอบ

กราฟสีดำคือกราฟการไหลของความร้อนทั้งหมดและเกือบจะเหมือนกับกราฟ DSC ทั่วไป กราฟนี้แสดงถึงการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วที่ประมาณ -20 องศาเซลเซียส (−20 °C) ผลกระทบหลักคือจุดสูงสุด เนื่องจากปฏิกิริยาการบ่มที่ประมาณ 90 องศาเซลเซียส (90 °C) เมื่อเปรียบเทียบกัน กราฟสีน้ำเงินแสดงการเปลี่ยนแปลงของความจุความร้อนจำเพาะที่สัมผัสได้ที่มีความละเอียดที่สูงกว่าและการตอบสนองที่ไวกว่า การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วของส่วนผสมที่ไม่ตอบสนองในระยะแรกทำให้มีการเปลี่ยนแปลงขั้นในกราฟ c_p ที่ประมาณ -20 องศาเซลเซียส (−20 °C)

พีคการไหลของความร้อนทั้งหมดแสดงให้เห็นว่าปฏิกิริยาเริ่มต้นอย่างช้าๆ ที่ประมาณ 25 องศาเซลเซียส (25 °C) อัตราการเกิดปฏิกิริยาเริ่มเด่นชัดขึ้นจากประมาณ 50 องศาเซลเซียส (50 °C) เป็นต้นไป และถึงอัตราสูงสุดที่ประมาณ 90 องศาเซลเซียส (90 °C) จากนั้นอัตราการเกิดปฏิกิริยาก็ลดลง

ในปฏิกิริยาการบ่ม ขนาดของโมเลกุลใหญ่ขึ้น ซึ่งมาพร้อมกับความหนืดที่เพิ่มมากขึ้น และอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วของส่วนผสมที่มีการบ่มบางส่วนก็เพิ่มสูงขึ้น เมื่อถึงเวลาหนึ่ง อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วจะถึงอุณหูมิตัวอย่าง ผลที่ได้ก็คือ ส่วนผสมที่เกิดปฏิกิริยาเปลี่ยนสภาพไปสถานะคล้ายแก้ว หรือพูดอีกอย่างว่าสารตัวอย่างสุกตัวเป็นแก้ว กระบวนการนี้ดูได้จากช่วงกราฟเส้นโค้งลงของความจุความร้อนจำเพาะที่ประมาณ 100 องศาเซลเซียส (100 °C) อัตราการเกิดปฏิกิริยาช้าลงอย่างมากเนื่องจากกระบวนการสุกตัวเป็นแก้วนี้ รวมถึงกลไกของการเกิดร่างตาข่ายของโมเลกุลที่มีการเปลี่ยนแปลงในวัสดุที่มีการบ่มบางส่วน ที่ประมาณ 150 องศาเซลเซียส (150 °C) อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วของวัสดุที่บ่มแล้วขึ้นถึงกราฟของความจุความร้อนจำเพาะที่แสดงขั้นแบบทั่วไป ถ้าตามกระบวนการที่เรียกว่าการเปลี่ยนสภาพแก้วเป็นผลึก (devitrification) วัสดุจะอยู่ในสถานะคล้ายยางและเกิดการบ่มขั้นสุดท้าย ซึ่งสะท้อนให้เห็นในพีคเล็ก ๆ ของการคายความร้อนในกราฟการไหลของความร้อนรวมที่ประมาณ 150 องศาเซลเซียส (150 °C)

การตีความแบบลงรายละเอียดได้มาจาก การวัดค่า DSC แบบการปรับเปลี่ยนความร้อนตลอดเวลาเพียงครั้งเดียวของความจุความร้อนจำเพาะ

สไลด์ 23: การนำไปใช้ 2 น้ำ

การนำไปใช้แบบที่สองแสดงการวัดความจุความร้อนจำเพาะของน้ำ

การวัดค่าของน้ำและสารละลายที่มีน้ำเป็นส่วนประกอบโดยใช้วิธีการ DSC แบบดั้งเดิมค่อนข้างที่จะมีปัญหาเพราะการระเหยของน้ำที่เกิดขึ้นแม้อยู่ในช่วงอุณหภูมิที่ต่ำกว่าจุดเดือดมาก เนื่องจากเอนทาลปีของการระเหยของน้ำที่ค่อนข้างมาก การระเหยเพียงเล็กน้อยที่อุณหภูมิระหว่าง 10 องศาเซลเซียส (10 °C) ถึง 40 องศาเซลเซียส (40 °C) ก็ทำให้เกิดความจุความร้อนแฝงปริมาณมาก นี่เป็นสาเหตุที่ทำให้เกิดข้อผิดพลาดทางการทดลองอย่างมีนัยสำคัญ

TOPEM เป็นเทคนิคที่ดีที่สุดที่จะนำมาใช้เพราะสามารถวัดความจุความร้อนจำเพาะของความร้อนสัมผัสได้อย่างถูกต้องในการวัดเพียงครั้งเดียว ผลที่ได้แสดงให้เห็นถึงอิทธิพลของอุณหภูมิที่ถูกต้อง ความถูกต้องของอุณหภูมิมีถึง 3%

สไลด์ 24: การนำไปใช้ 3 PET Crystallinity X (T)

ตัวอย่างการนำไปใช้แบบที่ 3 แสดงการหาค่าการเกิดผลึกที่ขึ้นกับอุณหภูมิของโพลิเมอร์ในระหว่างการให้ความร้อน

ตัวอย่างนี้เตรียมจากเม็ดพลาสติกโพลีเอทิลีน เทเรฟทาเลต หรือเรียกสั้นๆ ว่า PET (Polyethylene Terephthalate) กราฟสีแดงคือความจุความร้อนจำเพาะของการให้ความร้อนรอบแรกสำหรับตัวอย่างดั้งเดิม กราฟที่สองหลังจากการทำให้สารที่หลอมเหลวเย็นลงอย่างรวดเร็วจะเป็นสีฟ้า อัตราการให้ความร้อนอยู่ที่ 20 เคลวินต่อนาที (20 K/min)

ผลกระทบหลักในกราฟการให้ความร้อนเส้นแรกคือ พีคของการหลอมเหลวที่ค่อนข้างแหลมที่อุณหภูมิ 245 องศาเซลเซียส (245 °C) กราฟการให้ความร้อนเส้นที่สองแสดงให้เห็นอย่างชัดเจนว่ามีเหตุการณ์ทางความร้อนเกิดขึ้นสามเหตุการณ์ เหล่านี้คือการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วที่อุณหภูมิ 80 องศาเซลเซียส (80 °C) กระบวนการเกิดปฏิกิริยาการเกิดผลึกเมื่ออุณหภูมิสูงขึ้นเกิดขึ้นที่อุณหภูมิประมาณ 170 องศาเซลเซียส (170 °C) และท้ายที่สุดคือกระบวนการหลอมเหลวช่วงกว้าง เกิดขึ้นที่อุณหภูมิระหว่าง 200 องศาเซลเซียส (200 °C) ถึง 255 องศาเซลเซียส (255 °C)

กราฟของความจุความร้อนจำเพาะ (c_p) ที่วัดได้สามารถนำมาใช้หากราฟเอนทาลปีจำเพาะโดยการรวมได้ ขีดจำกัดล่างของการรวมคือที่อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียส (100 °C) ซึ่งก็คือ อุณหภูมิที่เลือกระหว่างการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วกับอุณหภูมิเริ่มต้นการเกิดปฏิกิริยาการเกิดผลึกเมื่ออุณหภูมิสูงขึ้น ขีดจำกัดบนของการรวมคือที่อุณหภูมิ 290 องศาเซลเซียส (290 °C) ซึ่งเป็นอุณหภูมิของพลาสติกที่หลอมเหลว การคำนวณนี้สามารถทำได้โดยง่ายเมื่อใช้ซอฟต์แวร์ STAR^e

กราฟผลการวัดเอนทาลปีจำเพาะสามารถนำไปใช้ในการหาอุณหภูมิการเกิดผลึกได้ ผมจะอธิบายถึงเรื่องนี้ในสไลด์ถัดไป 

สไลด์ 25: การนำไปใช้ 3 PET Crystallinity X (T)

เอนทาลปีจำเพาะของวัสดุแบบไร้รูปร่างหรือเป็นของเหลวจะใหญ่กว่าวัสดุที่มีโครงสร้างกึ่งผลึก ระยะที่เป็นผลึกชี้ให้เห็นความแตกต่างกันระหว่างค่าเอนทาลปีจำเพาะของระยะที่เป็นของเหลวกับค่าเอนทาลปีที่วัดได้ในกราฟ ค่าความเป็นผลึกหรือ X คือสัดส่วนระหว่างความแตกต่างนี้กับความแตกต่างระหว่างค่าเอนทาลปีจำเพาะของระยะที่เป็นของเหลวกับระยะที่เป็นผลึก ค่าของค่าเอนทาลปีจำเพาะของระยะที่เป็นของเหลวกับระยะที่เป็นผลึกเอามาจาก ATHAS Data Bank 

แผนภาพนี้แสดงกราฟของความเป็นผลึกที่วัดได้ของวัสดุดั้งเดิมและวัสดุที่ถูกทำให้เย็นลงอย่างรวดเร็ว ความเป็นผลึกในตอนเริ่มแรกของวัสดุดั้งเดิมอยู่ที่ประมาณ 50% ในช่วงการหลอมละลาย ความเป็นผลึกลดต่ำลงไปที่ศูนย์

ความเป็นผลึกในตอนเริ่มแรกของวัสดุที่ถูกทำให้เย็นลงอย่างรวดเร็วมีน้อยกว่า 10% แต่เพิ่มขึ้นมาเป็น 30% ในระหว่างกระบวนการเกิดปฏิกิริยาการเกิดผลึกเมื่ออุณหภูมิสูงขึ้น ความเป็นผลึกเพิ่มขึ้นในระหว่างการหลอมเหลว

ความเป็นผลึกในตอนเริ่มแรกและความแตกต่างในกราฟของความเป็นผลึกในระหว่างการให้ความร้อนทำให้เราได้ข้อมูลเกี่ยวกับการดัดแปลงโครงสร้างโมเลกุล ความมีประสิทธิภาพของสารเติมแต่ง และประวัติเกี่ยวกับความร้อนและประวัติเชิงกลของวัสดุต่างๆ

สไลด์ 26: เคล็ดลับ

การวัดคุณภาพของข้อมูลความจุความร้อนเชิงปริมาณเป็นงานที่ท้าทายสำหรับ DSC อย่างไรก็ดี DSC เป็นเทคนิคที่ใช้กันทั่วไปและมีประโยชน์เพราะมีความพร้อมในด้านเครื่องมือ DSC การเตรียมตัวอย่างที่ทำได้ง่าย ใช้เวลาในการวัดสั้น ความถูกต้องที่ยอมรับได้ และการประเมินผลที่ทำได้ง่ายโดยใช้ซอฟต์แวร์ที่มีขายในตลาด

ในสไลด์นี้แสดงเคล็ดลับบางอย่างเพื่อให้ได้ข้อมูลที่มีคุณภาพ

ให้เวลาเครื่องมือทำงานอย่างเพียงพอเพื่อให้ได้ข้อมูลที่มีความเสถียร ซึ่งหมายความว่าต้องจ่ายแก๊สอย่างสม่ำเสมอ เปิดระบบการวัดไว้สักระยะหนึ่ง และมีการติดตั้งเซ็นเซอร์และฝาเตาเผาอย่างเหมาะสมและไม่มีการปนเปื้อน

ตรวจสอบความสามารถในการทดสอบซ้ำและความแม่นยำในการทำซ้ำ โดยการวัดซ้ำหลายครั้ง

การหาค่าเฉลี่ยของการวัดซ้ำจะช่วยปรับปรุงความถูกต้อง

โดยปกติ ผลการวัดจะดีขึ้นโดการลบค่าที่ได้จากการทดสอบค่าเปล่า ข้อยกเว้นคือ ถ้าเป็นเทคนิค TOPEM ไม่จำเป็นต้องมีกราฟของค่าเปล่า

ตำแหน่งของถ้วยใส่ตัวอย่างตั้งอยู่บนเซ็นเซอร์อย่างถูกต้อง

ใช้ถ้วยใส่ตัวอย่างที่คล้ายกันสำหรับการวัดตัวอย่าง, ค่าเปล่า และวัสดุอ้างอิง และป้อนมวลของถ้วยใส่ตัวอย่างลงในซอฟต์แวร์

อย่าปรับรูปทรงของก้นถ้วยใส่ตัวอย่างในระหว่างการเตรียมตัวอย่าง วิธีที่ปลอดภัยที่สุดคือ ไม่ใช้ชุดปิดผนึก (sealing press) และปิดฝาถ้วยใส่ตัวอย่างด้วยมือ

สำหรับสารอินทรีย์ เราแนะนำให้ใช้ถ้วยใส่ตัวอย่างขนาด 40 ไมโครลิตร และน้ำหนักของตัวอย่างอยู่ที่ระหว่าง 10 - 20 มก.

หากใช้แซฟไฟร์เป็นมาตรฐานหรือใช้สำหรับเปรียบเทียบวัด ให้ใช้ความจุความร้อนที่ใกล้เคียงกับตัวอย่างและแซฟไฟร์

ดูให้การสัมผัสเชิงความร้อนระหว่างตัวอย่างกับถ้วยใส่ตัวอย่างว่าดีแล้ว

หากเป็นไปได้ ให้อัดตัวอย่างที่เป็นโฟมและผงที่มีความหนาแน่นต่ำให้แน่น แต่หลีกเลี่ยงไม่ให้เกิดความเค้นเชิงกลต่อถ้วยใส่ตัวอย่าง ซึ่งอาจทำนำไปสู่ความผิดปกติหลายอย่าง

สไลด์ 27: บทสรุป

ตอนนี้ผมขอสรุปโดยย่อถึงจุดสำคัญที่ได้อธิบายไว้ในสัมมนานี้

อันดับแรก เราจะแยกความแตกต่างระหว่าง

ความจุความร้อน นี่คือสมบัติเชิงคุณลักษณะเฉพาะของตัวอย่างและขึ้นอยู่กับขนาดของตัวอย่าง และ

ความจุความร้อนจำเพาะหรือความจุความร้อนโมลาร์ ปริมาณเหล่านี้ไม่ขึ้นอยู่กับขนาดของตัวอย่าง

ความจุความร้อนจำเพาะมีส่วนประกอบ 2 ส่วน ส่วนที่เป็นความร้อนสัมผัสซึ่งเกี่ยวข้องกับการเรียงตัวของโมเลกุลใหม่ทั้งหมด และส่วนที่เป็นความร้อนแฝงซึ่งหาได้จากเหตุการณ์ทางความร้อนอื่นๆ ทั้งหมด

ความจุความร้อนจำเพาะมีความสำคัญต่อการประเมินผลขั้นสูงสำหรับกราฟ DSC การวิเคราะห์วัสดุแบบละเอียด และการปรับปรุงกระบวนการทั้งหมดในวงจรชีวิตของผลิตภัณฑ์ตั้งแต่การผลิตไปจนถึงการกำจัดทิ้ง รวมถึงการรีไซเคิลผลิตภัณฑ์

ความจุความร้อนจำเพาะสามารถวัดได้โดยใช้ DSC และในกรณีที่มีช่วงอุณหภูมิสูงก็ใช้ TGA-DSC

ซอฟต์แวร์ METTLER TOLEDO STAR^e มีวิธีการวัดความจุความร้อนจำเพาะที่แตกต่างกันรวม 6 วิธี(c_p) โดยมีทั้ง วิธีการทางตรงและวิธีการแซฟไฟร์สำหรับDSC แบบดั้งเดิม พร้อมกับวิธีการ IsoStepSteady-StateADSC, ADSC และ TOPEM สำหรับ DSC ที่ใช้เทคนิคการปรับเปลี่ยนอุณหภูมิตลอดเวลา วิธีการที่เลือกใช้ขึ้นอยู่กับตัวอย่าง วิธีการทดลอง เวลาที่ใช้ในการวัด และความถูกต้องที่ต้องการ

สำหรับการวัดที่เหมาะสมของความจุความร้อนจำเพาะ (c_p) วิธีการทดลองควรจะทำการเปรียบเทียบมาตรฐานและติดตั้งด้วยความระมัดระวัง ควรใส่เตรียมตัวอย่างอย่างระมัดระวัง

การวัดความจุความร้อนจำเพาะด้วย DSC ให้ความถูกต้องประมาณ 2% ความแม่นยำและความแม่นยำในการทำซ้ำอาจดีกว่าถึงสิบเท่า โดยมากขึ้นอยู่กับตัวอย่าง

สไลด์ 28: สำหรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับ c_p

สุดท้ายนี้ ผมอยากจะให้คุณดูข้อมูลเกี่ยวกับความจุความร้อนจำเพาะซึ่งคุณสามารถดาวน์โหลดได้ทางอินเทอร์เน็ต

METTLER TOLEDO ตีพิมพ์บทความเกี่ยวกับการวิเคราะห์เชิงความร้อนและการนำไปใช้งานจากหลากหลายวงการ โดยตีพิมพ์ปีละสองครั้งใน UserCom นิตยสารเชิงเทคนิคสำหรับลูกค้ารายซึ่งเป็นที่รู้จักกันอย่างดี ฉบับย้อนหลังสามารถดาวน์โหลดได้ในรูปแบบ PDF จาก www.mt.com/usercoms

มีหลายบทความใน UserCom ที่เกี่ยวกับความจุความร้อนจำเพาะซึ่งได้ลิสต์ไว้ในสไลด์นี้แล้ว

นอกจากนี้ คุณยังสามารถดาวน์โหลดข้อมูลเกี่ยวกับการสัมมนาออนไลน์ คู่มือการนำไปใช้ หรือข้อมูลที่เป็นประโยชน์อื่นๆ จากที่อยู่เว็บไซต์ที่ด้านล่างของสไลด์นี้

สไลด์ 29: ขอบคุณ

ในสไลด์นี้จะสรุปการนำเสนอของผมเกี่ยวกับความจุความร้อนจำเพาะ ขอขอบคุณสำหรับความสนใจและความตั้งใจของคุณ