Prístroje na stanovenie bodu topenia

Stanovenie bodu topenia je možné v prípade práškových kryštalických vzoriek. Skúmaná vzorka musí byť úplne suchá, homogénna a v práškovej forme. Vlhké vzorky sa musia najskôr vysušiť. Hrubé kryštalické vzorky a nehomogénne vzorky je potrebné jemne rozdrviť v mažiari.

Kľúčom k dobrým výsledkom je starostlivá a presná príprava vzoriek. Vzorky pripravte tak, aby bolo množstvo látky vo všetkých kapilárach rovnaké. Aj malé rozdiely v množstve môžu pri meraní bodu topenia spôsobiť odchýlky.

Skontrolujte výšku naplnenia kapilár pomocou rysiek na nástroji na prípravu vzoriek na meranie bodu topenia. Na presné meranie je potrebné dodržať optimálnu výšku naplnenia 3 mm.

Nástroj na prípravu vzoriek ponúka mnohé možnosti kontroly výšky naplnenia konkrétnej látky. Na obr. 1 je uvedený príklad odhadu rôznych výšok naplnenia. V záujme správnych výsledkov je dôležité, aby skúšaná látka zakrývala otvory na meranie priepustnosti svetla.

Požiadavky liekopisu na stanovenie bodu topenia v skratke zahŕňajú: 

Používajte kapiláry s vonkajším priemerom od 1,3 do 1,8 mm a hrúbkou steny od 0,1 do 0,2 mm. Aplikujte konštantnú rýchlosť ohrevu 1 °C / min. Ak nie je uvedené inak, teplota sa zaznamená v bode C , keď nezostane žiadna pevná látka (čo zodpovedá bodu čírenia). Niektoré liekopisy, napr. liekopis Spojených štátov amerických (USP), vyžadujú stanovenie rozsahu topenia, kde sa na stanovenie teploty používajú body A (zodpovedá bodu kolapsu) a bod C. Zaznamenaná teplota predstavuje teplotu ohrievacieho stojana, ktorým môže byť olejový kúpeľ alebo kovový blok, v ktorom je termočlánok umiestnený.

Získajte viac informácií o tom, ako dosiahnuť zhodu s miestnymi a medzinárodnými liekopismi na stanovenie bodu topenia

Ak chceme mať istotu, že analyzátor bodu topenia poskytuje presné výsledky, je potrebné si overiť presnosť jeho merania. Keďže teplotu vzorky nie je možné priamo odmerať certifikovaným teplomerom, presnosť nameranej teploty sa overuje pomocou referenčných látok, ideálne s certifikovanými teplotnými hodnotami. Tak je možné porovnať nominálne hodnoty vrátane tolerancií so skutočne nameranými hodnotami.

Ak kalibrácia nie je úspešná, t. j. ak sa namerané hodnoty teploty v rámci stanovených tolerancií nezhodujú s certifikovanými nominálnymi hodnotami príslušných referenčných látok, je potrebná justáž prístroja.

Prístroj je potrebné justovať pomocou aspoň dvoch referenčných látok, ktoré pokrývajú celý požadovaný rozsah topenia. Kalibráciu sa odporúča vykonávať tak, aby bod topenia aspoň jednej referenčnej látky ležal v požadovanom teplotnom rozsahu. Výsledky justáže by sa mali overiť inou referenčnou látkou, než aká sa použila na justáž.

Na kalibráciu a justáž prístrojov na určovanie bodu topenia METTLER TOLEDO odporúčame používať štandardy METTLER TOLEDO na stanovenie bodu topenia. Každá referenčná látka na meranie bodu topenia sa dodáva s certifikátom a s vyznačením nominálneho bodu topenia podľa liekopisu aj termodynamického bodu topenia na etikete. Látky možno spoľahlivo identifikovať pomocou dvoch čiarových kódov, ktoré obsahujú kód plnenia a číslo šarže.

Spoločnosť METTLER TOLEDO ponúka aj balík na overovanie výkonnosti merania bodu topenia pod názvom MP VPac™, ktorý obsahuje predplnené a zapečatené kapiláry na použitie pri overovaní prístroja.

Na prípravu vzoriek je potrebné zomlieť suchú látku na prášok v mažiari a naplniť do kapilár, ktoré sa potom vložia do piecky. Súprava príslušenstva na meranie bodu topenia od spoločnosti METTLER TOLEDO obsahuje všetko potrebné na presnú a opakovateľnú prípravu vzoriek.

Súprava príslušenstva na meranie bodu topenia je súčasťou štandardnej dodávky systému MP90 a ako voliteľné príslušenstvo ju odporúčame aj k prístrojom MP55, MP70 a MP80.

Súpravy príslušenstva na meranie bodu topenia sú k dispozícii so štandardnými referenčnými látkami alebo látkami na meranie podľa amerického liekopisu USP. Súprava príslušenstva na meranie bodu topenia obsahuje dve súpravy po 150 kapilár, tri referenčné látky METTLER TOLEDO alebo referenčné etalóny USP, achátovú paličku a mažiar, pinzetu, lopatku a 5 nástrojov na plnenie kapilár.